HSQC-TOCSY技术对一种多糖三萜皂苷应用解析

从川续断干燥根中分离得到一种常春藤皂苷元型三萜皂苷（化合物1）,其结构被鉴定为3-O-[β-D-吡喃木糖（1-4）-β-D-吡喃葡萄糖（1-4）][α-L-吡喃鼠李糖（1-3）]-β-D-吡喃葡萄糖（1-3）-α-L-吡喃鼠李糖（1-2）-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷元28-β-D-吡喃葡萄糖（1-6）-β-D-吡喃葡萄糖脂苷,该文利用HSQC-TOCSY技术,并结合¹H-¹H COSY、HSQC、HMBC等二维谱技术对该化合物¹³C,¹H化学位移进行了明确归属.     

天然环菠萝蜜烷型三萜皂苷类化合物的波谱学规律的探讨

根据天然9,19-环菠萝蜜烷型三萜皂苷的7种结构类型,对其光谱学特征(红外、质谱、一维和二维核磁共振谱)进行了归纳和总结.这项工作对于区分此类骨架的不同结构类型、确定取代基的位置及其立体化学极为有帮助.     

核磁共振波谱在肿瘤诊疗中的应用研究进展

在介绍肿瘤样品代谢物的核磁共振波谱技术的研究方法的基础上,从离体组织和活体组织两个方面综述核磁共振波谱(NMR)在诊断肿瘤方面的应用进展,分析了它在肿瘤诊疗中的应用前景。在离体组织方面,人们通过1H和31P-NMR谱观测病人的体液样品、培养的细胞、切除的组织等来研究脂质、磷脂等代谢物的分布,观测肿瘤与对照组织之间的差别。其中利用组织提取物的方法能够得到分辨率较高的图谱,非常适合应用于肿瘤诊断和治疗方法的研究。高分辨魔角旋转(HR-MAS)的方法在肿瘤诊断研究方面展现出新的生命力,利用高分辨魔角旋转技术可以直接得到组织细胞中很多分子水平的代谢物结构和组成信息,因此它在癌症的早期诊断中具有很好的前景。在活体核磁共振波谱诊断肿瘤方面,主要应用1H和31P核磁共振波谱,结合MRI为非侵入性肿瘤分析提供了一种临床可用的方法。MRI与MRS技术的结合将使核磁共振波谱在医学领域有更大的应用空间。     

二维核磁共振鉴定吕宋果内酯的结构

本文利用J-分解、¹H-¹H COSY、¹³C-¹H COSY等二维核磁共振技术对吕宋果内酯的¹H和¹³C谱线进行了归属,并进而确定了它的立体结构。     

核磁共振波谱在药物研发中的应用进展

在现代药物的研发过程中, 能够检测药物分子化学组成、结构及其与生物分子相互作用的新方法、新技术始终是人们最关注的科学问题之一。而光谱分析(包括红外、紫外和核磁共振)是最常用的分析手段。其中, 核磁共振波谱技术通过检测组成有机化合物分子的原子核在周围化学环境影响下的跃迁规律, 来获得反映核相关性质的参数, 而这些参数包含了详尽的有机化合物分子结构和分子间相互作用的信息。核磁共振波谱能在液态、固态、气态, 甚至在生物原位环境等多种复杂条件下, 提供体系中分子组成、原子水平分辨率的三维结构、相互作用和动态过程等丰富信息, 特别是药物研发中极其重要的药物分子与生物大分子的相互作用信息。因此核磁共振波谱在药物研发中发挥了越来越重要的作用, 近年来在药物研发领域的应用是越来越广泛。而有关核磁共振波谱专门应用于药物研发方面的综述并不多见。由此, 在简单阐述核磁共振波谱基本原理的基础上, 从药物靶标生物大分子受体的结构与动力学、药物设计与筛选, 以及药物代谢三方面综述了近年来核磁共振波谱在药物研发中的最新应用进展, 以期系统的为分析工作者们提供核磁共振波谱在该领域目前的研究概貌。     

核磁共振波谱在药物研发中的应用进展

在现代药物的研发过程中,能够检测药物分子化学组成、结构及其与生物分子相互作用的新方法、新技术始终是人们最关注的科学问题之一。而光谱分析(包括红外、紫外和核磁共振)是最常用的分析手段。其中,核磁共振波谱技术通过检测组成有机化合物分子的原子核在周围化学环境影响下的跃迁规律,来获得反映核相关性质的参数,而这些参数包含了详尽的有机化合物分子结构和分子间相互作用的信息。核磁共振波谱能在液态、固态、气态,甚至在生物原位环境等多种复杂条件下,提供体系中分子组成、原子水平分辨率的三维结构、相互作用和动态过程等丰富信息,特别是药物研发中极其重要的药物分子与生物大分子的相互作用信息。因此核磁共振波谱在药物研发中发挥了越来越重要的作用,近年来在药物研发领域的应用是越来越广泛。而有关核磁共振波谱专门应用于药物研发方面的综述并不多见。由此,在简单阐述核磁共振波谱基本原理的基础上,从药物靶标生物大分子受体的结构与动力学、药物设计与筛选,以及药物代谢三方面综述了近年来核磁共振波谱在药物研发中的最新应用进展,以期系统的为分析工作者们提供核磁共振波谱在该领域目前的研究概貌。     

二维核磁共振定域谱及其在活体中的应用

核磁共振定域谱(MRS)是获得活体生化定量信息和诊断信息的无损检测技术,是核磁共振成像强有力的补充技术,可为临床诊断和疾病预测提供重要的信息. 然而,活体1D ¹H MRS通常存在代谢物谱峰拥挤、分辨率较低和归属难等问题. 引入2D MRS可在较大程度上解决¹H MRS谱峰重叠和谱峰归属难的问题. 该文简述和分析了几种典型的2D MRS新方法及其优缺点,并讨论了它们在脑部、肌肉、乳腺、前列腺等活体组织中的应用. 虽然2D MRS存在着实验时间较长的局限,但最新研究表明其具有一些独特的优势及较好的发展前景.     

一种二苯并吖啶衍生物的NMR特征

二苯并吖啶衍生物可作为新型的微感涂料,并作为改进的受体广泛用于配位和超分子化学的研究中. 我们应用核磁共振技术（¹H NMR, ¹³C NMR, DEPT, HSQC, HMBC）以及质谱(MS)确定了7-(4-甲氧基苯基)-5,6,8,9-四氢二苯并[c,h] 吖啶的结构,准确归属了它的¹H, ¹³C NMR信号,为其结构鉴定提供了重要依据.      

川西致密气藏二维核磁共振测井优化设计与应用

二维核磁共振（NMR）测井在储层参数计算与流体性质判别应用中的作用逐渐受到重视.然而在川西致密气藏开展二维NMR测井应用之初,遇到了现有观测模式下资料采集效率较低、测井结果与地质条件不匹配等难题.通过对比两种常用的二维NMR测井方法,开展致密气藏二维NMR测井观测模式设计方法研究,结合致密气藏实际应用效果分析,明确了横向弛豫时间-纵向弛豫时间（T₂-T₁）方法比横向弛豫时间-自扩散系数（T₂-D）方法更适用于致密气藏,总结了一套致密气藏二维NMR测井观测模式设计流程与参数取值方法,设计出了适用于致密气藏的观测模式TGR01（tight gas reservoir 01）.新设计的观测模式在致密气藏的应用效果优于现有的二维NMR测井观测模式,结合T₂-T₁方法可以有效识别储层中的流体信号,解决致密气藏综合评价难题.     

一种基于组分补偿的二维核磁共振测井数据高精度处理方法

二维核磁共振技术能够对储层中各类含氢流体进行无损、快速、定量的测量和表征,但受限于采集方式和参数,核磁共振设备在对页岩油等致密储层中的有机质、沥青等超快弛豫组分进行检测时,经常出现由于信号采集不完整所导致的二维谱中流体组分缺失或不准的问题.本文提出了基于超快弛豫组分补偿技术的T₂-T₁二维谱高精度反演方法,该方法将一维核磁共振前端信号补偿技术进行推广,通过在二维核磁数据反演前对回波数据进行组分补偿,能够有效解决二维核磁共振测井前端信号漏失的问题.实验及测井数据的应用表明,该方法在页岩油等富含快弛豫组分信号的储层中,可以得到更加精准和完整的储层信息.     

2D NMR对苦味西葫芦果实中的一个三萜皂苷进行结构解析

通过核磁共振谱并结合文献对一个三萜皂苷葫芦素E 2-O-β-D-葡萄糖苷进行结构解析. 通过2D NMR(¹H-¹H COSY、HMQC和HMBC)进行了NMR全归属.     

2D NMR技术在石油测井中的应用

近几年,2D NMR技术得到迅速发展,特别是在核磁共振测井领域. 该文将主要介绍2D NMR技术的脉冲序列、弛豫原理以及2D NMR技术在石油测井中应用. 2D NMR技术是在梯度场的作用下,利用一系列回波时间间隔不同的CPMG脉冲进行测量,利用二维的数学反演得到2D NMR. 2D NMR技术可以直接测量自扩散系数、弛豫时间、原油粘度、含油饱和度、可动水饱和度、孔隙度、渗透率等地层流体性质和岩石物性参数. 从2D NMR谱上,可以直观的区分油、气、水,判断储层润湿性,确定内部磁场梯度等. 2D NMR技术为识别流体类型提供了新方法.     

应用2D NMR技术对多烯大环内酯抗生素——鲁丝霉素进行结构解析

多烯大环内酯抗生素是抗生素中一个化学类群，由25～37个碳原子组成大内酯环，在环的一部分有共轭多烯结构，对应部位有羟基，并由苷键连接一个或多个氨基糖。这类抗生素具有对光不稳定，抗真菌谱广，静脉给药毒性高，口服毒性低的特点。本文对放线菌-1356产生的抗真菌活性成分，四烯大环内酯——鲁丝霉素进行了UV、IR、MS、1 H NMR 和13C NMR 检测，并通过DEPT 和1 H-1H COSY、HMBC、HSQC 等2D NMR 技术对其1 H NMR 和13C NMR 数据进行了详细的解析和信号归属，并纠正了国外文献对于多烯内酯类化合物13C NMR信号归属的错误，总结了此类化合物的核磁共振谱规律。为以后此类化合物的分析鉴定提供了更完善的依据。     

盐酸托哌酮的NMR研究

应用1D NMR和脉冲梯度场2D NMR技术深入研究盐酸托哌酮的溶液结构,对其¹H和¹³C NMR化学位移进行全归属,并讨论其立体化学.     

2D NMR技术在多季碳二萜结构确定中的应用

应用二维核磁共振技术（2D NMR：¹H-¹H COSY、HMQC、HMBC）, 尤其是HMBC谱准确归属了多季碳二萜伊丽莎白素B（Elisabatin B）的¹H,¹³C信号,并经与已报道的数据比较,进一步明确指定了11个季碳的化学位移. 以伊丽莎白素B为例,较系统阐明了几种二 维核磁共振技术在天然产物结构确定中的作用和方法.     

含高碳糖片断的氨基醇及水解产物的波谱分析

利用C10高碳糖合成了具有潜在生物活性的含有高碳糖结构片断的氨基醇,检测了该氨基醇及其水解产物的¹H、¹³C NMR图谱,确证了该类化合物的结构,通过¹H-¹H COSY,HMQC,HMBC等2D NMR 技术对其水解产物的¹H和¹³C NMR数据进行了全归属和较详细的解析.     

2D NMR对荠菜中的一个黄酮苷进行结构解析

对荠菜中分离得到的一个黄酮苷类化合物2″-O-α-L-阿拉伯糖异荭草苷进行了分离和结构解析,为荠菜进一步的开发利用提供依据. 利用溶剂提取法和大孔树脂色谱、聚酰胺色谱、Sephadex LH-20及高效液相半制备色谱手段进行提取分离,并通过理化性质和波谱分析鉴定了该化合物的结构,采用二维核磁共振（2D NMR）技术对其¹H和¹³C化学位移信号进行了全归属.     

维库溴铵合成工艺中雄甾类中间体的NMR研究

维库溴胺合成中的6个中间体均为雄甾类化合物,我们以重要中间体2β,16β-二(1-哌啶基)-5α-雄甾烷-3α, 17β-二醇为例,使用质谱、红外光谱和核磁共振技术确定了它的结构,并结合¹H NMR, ¹³C NMR, DEPT, ¹H-¹H COSY, HSQC, HMBC多种核磁共振分析方法,详细归属了其所有的¹H NMR和¹³C NMR数据,利用ROESY确定了其相对构型. 根据相同方法,归属了其它5个中间体的¹³C NMR数据,为它们的结构鉴定提供了重要依据,为维库溴铵合成工艺的中间体质量控制提供了参考数据.     

亚胺培南顺反异构体的2D NMR研究

用1D和2D NMR技术对碳青霉烯药物亚胺培南的两种顺反异构体进行了结构表征,并对其¹H、¹³C核磁谱的化学位移进行了全面的归属．根据¹H、¹³C核磁图谱的解析,结合二维谱,分析确定了亚胺培南在溶液状态下顺反异构体比例为6:4（顺式：反式）,从而为药物合成及质量控制提供了重要的参考价值．     

棉毛橐吾根茎中3个黄酮类化合物的NMR研究

从棉毛橐吾（Ligularia vellerea）根茎中分离得到2个查尔酮和1个黄酮类化合物：3,2′, 4′-三羟基-4-甲氧基-查尔酮（1）、4,2′,4′-三羟基-查尔酮（2）和7,3′-二羟基 4′-甲氧基黄酮（3）. 应用1D和2D NMR(包括¹H-¹H COSY、HSQC和 HMBC)对这3种化合物的结构进行了分析,确认了化合物1和3中甲氧基和羟基及化合物2中羟基的连接位置,并对它们的¹H和¹³C的化学位移进行了全归属. 