高压消解-ICP-AES测定木材及木制品中的铜铬砷

研究了木材及木制品的制备,样品被制成锯末,过孔径为0.5mm的筛,在105℃烘干4～5 h,采用方差分析法进行样品均匀性试验.比较了湿法、干法、高压消解(包括密闭微波消解系统和钢衬聚四氟乙烯消解罐消解)样品的前处理方法.从比较结果来看,湿法消解适用于测定样品中可溶性的铜铬砷,干法消解和高压消解适用于测定样品中总的铜铬砷,但干法消解使砷有挥发损失.探讨了酸度效应和基体效应.建立了高压消解-ICP-AES测定木材及木制品中铜铬砷总量的方法.铜铬砷的检出限(3σ)分别为:1.2,0.2,7.1 mg·kg-1,相对标准偏差为0.2%～1.5%,回收率为92%～106%.该方法为控制木材、木制品及其废弃物中有害物质提供了更为合理的结果,已应用于实际的检测工作.     

土壤中铬元素在中草药中的生物迁移

对甘肃定西地区成熟期的5种中草药药用部分的Cr元素含量及这5种中草药根系部分土壤中Cr元素的含量用火焰原子吸收光谱进行了分析,比较了微波消解和高温灰化两种样品预处理方法,选定了微波消解法.实验结果发现,除了黄芪外,中草药中的铬含量明显高于土壤中铬的含量,表明5种中草药对土壤中Cr元素都有生物迁移作用,其迁移作用由强到弱依次是柴胡、甘草、当归、板蓝根和黄芪.原子吸收光谱对这5种中草药及其土壤中的铬的检测结果的相对平均标准偏差分别是0.06%、0.50%,对所有样品的回收率都在94%-105%之间.     

反相高效液相色谱法测定盾叶薯蓣中薯蓣皂甙元

建立反相高效液相色谱法测定新鲜盾叶薯蓣中薯蓣皂甙元的含量,采用VP-ODS(150×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇:水=95:5(V/V)流动相,1.0mL·min-1流速,208nm的UV检测波长对薯蓣皂甙元含量进行测定,结果表明薯蓣皂甙元在0.1-2.0g·L-1范围内峰面积与其质量浓度具有很好的线性关系(r=0.9998),样品平均加标回收率为99.76%,精密度RSD为2.19%.该法测定样品准确,重复性好,能快速检测盾叶薯蓣中薯蓣皂甙元的含量.     

高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬含量

使用高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法对谷类、蔬菜、饮品、海产品和乳制品五类共22种常见食品中的重金属元素铅、镉和铬进行了研究。建立了样品预处理、样品消解和定量分析的实验方法,得到了良好的分析精密度(RSD=1.3%～4.9%)和回收率(95.1%～104.6%)。结果表明,茶叶中的铅和贝类中的铬含量远远大于其他食品,小米、韭菜和贝类中的镉含量较高。本研究为食品中重金属的检测建立了可靠的定量分析方法,为推动食品质量安全相关标准的制定提供了实验依据;同时,根据测定结果得出的食品中重金属含量的分布情况,对提高消费者的食品安全意识能够起到积极的引导作用。     

激光击穿光谱检测赣南脐橙中铬元素的实验研究

为评估激光诱导击穿光谱技术(LIBS)对水果样品中重金属元素的检测潜力,选用在不同浓度梯度重铬酸钾水溶液中浸泡了30个小时的赣南脐橙样品进行LIBS实验,采集铬元素的特征谱线与峰值强度信息。在激光照射部位称取3g左右的脐橙样品进行湿法消解,用原子分光光度计检测样品中的铬浓度。实验数据用Origin软件进行拟合后得到了谱线峰值强度和Cr浓度之间的关系曲线,即定标曲线,二者有线性关系,线性相关度0.981 66。由检测限公式计算得到铬浓度的检测限为11.68μg.g-1。采用该定标曲线即可对赣南脐橙中的铬元素进行定量检测。实验结果表明LIBS技术是一种检测、定量分析水果样品中重金属元素含量的有效手段。     

钢铁中钒、钛元素的激光诱导击穿光谱定量检测

采用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术测量钢铁中钒、钛元素的含量。选取VⅠ440.85nm和TiⅠ334.19nm作为定量分析谱线、基体元素谱线FeⅠ438.35nm作为内标谱线,分别建立了基本定标法和内定标法的钢铁样品中V和Ti含量的光谱分析定标曲线,并将它们用于检验样品的定量分析。研究表明,V和Ti基本定标曲线的拟合相关系数R2分别为0.987 5和0.990 9,对检验样品中V和Ti元素的测定相对误差最大分别为11.1%和4.0%;而采用内定标法时,V和Ti的拟合相关系数R2分别达到0.995 2和0.992 1,对检测样品中V和Ti元素的测定相对误差均可降低到4.0%以下。结果证明,采用内定标的激光诱导击穿光谱分析方法更适于钢铁样品中钒、钛含量的测定。     

土壤中铅、砷、铬、铜和锌含量的连续快速测定

建立了土壤中铅、砷、铬、铜和锌含量的连续快速测定方法。土壤样品经微波消解,用同一份消解液,分别连续测定土壤中的铅、砷、铬、铜和锌含量,铬、铜和锌采用火焰原子吸收光谱法,铅和砷采用氢化物发生-原子荧光光谱法。采用本方法,对环境土壤标准样品ESS-1黑钙土(GSBZ50011)和ESS-3红壤(GSBZ50013)进行多次测定,检测结果与标样的推荐值吻合。经统计计算,回收率为95.2%—103.6%,精密度RSD均小于7%。本法操作简单快速,光谱测定结果已成功地用于无公害水果和蔬菜生产基地的土壤环境质量评价。     

微波消解-原子吸收光谱法测定人造板饰面材料中铅镉铬

用微波消解作为样品前处理,选择硝酸和过氧化氢为消解试剂,用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法,可测定三聚氰胺浸渍胶膜纸、聚氯乙烯(PVC)薄膜、漆膜等人造板饰面材料中的铅、镉、铬元素含量。火焰原子吸收法的铅、镉、铬元素检出限分别为0.12,0.020 9和0.146μg.mL-1;石墨炉原子吸收法的镉元素检出限为0.157μg.L-1。铅元素相对标准偏差为0.8%～3.0%,加标回收率为94%～109.2%;镉元素相对标准偏差为0.8%～2.1%,加标回收率为94%～106.4%;铬元素相对标准偏差为1.8%～4.9%,加标回收率为98.8%～107.7%。方法准确可靠,适用于人造板饰面材料中重金属的分析,可为制定相关检测方法标准提供依据。     

微波消解-可见分光光度法测定土壤中的总铬

通过对3种常用微波消解实例进行试验,得出了微波消解土壤样品最佳的样品处理条件和仪器控制条件,优化了土壤中总铬的检测方法。以HNO3-H2O2-HF消解体系消解土壤样品效果最佳,该方法测定总铬的检出限为5m g/kg,两个土壤样品5次平行测定的RSD分别为0.49%和1.98%,加标回收率分别为97.30%和98.20%。微波消解-可见分光光度法测定土壤中的总铬是一种快速、准确、节约酸用量且低环境污染的检测方法。     

悬浮进样探针原子化石墨炉原子吸收法测定地质样品中的铬

本文应用探针恒温原子化技术 ,系统研究了铬的分析性能 ,应用固体悬浮进样 ,直接测定了地质样品中的痕量铬 ,方法的 RSD为 3.0 %～ 6 .5 % ,检测限为 5 .1× 10 - 1 2 g铬 ,标准物质的测定结果满意