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邻苯二酚紫催化光度法测定亚硝酸根的研究 总被引:11,自引:0,他引:11
基于亚硝酸根对溴酸钾氧化邻苯二酚紫使其褪色的催化作用,建立了一种测定痕量亚硝酸根的新方法,研究了其动力学条件,测定了反应级数和表观活化能。测定范围为0.2~3.5μg/10mL。方法选择性好,迅速简便,用于水中和蔬菜中亚硝酸根的测定,结果满意 相似文献
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萃取-原子吸收分光光度法测定海水中痕量铜 总被引:5,自引:3,他引:2
本文建立了测定海水中痕量铜的新方法,以APDC-MIBK为络合萃取剂,原子吸收分光光度法测定,并研究了最佳测定条件。该法简便、快速,具有良好的精密度和准确度,测定结果令人满意。 相似文献
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原子吸收法测定饮料中总酸度 总被引:4,自引:0,他引:4
本文研究了用原子吸收法间接测定饮料中总酸度的方法。用MgnH4PO4悬浮液同有机酸作用,离心沉降未反应的试剂,用AAS测定上清液中的Mg,可间接测定有机酸的总量,用本法测定了饮料样品中的总酸度。测定结果相对偏差小于5.3%,加经在91-104%之间。本法测定结果与酸碱滴定法的结合符合。 相似文献
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土壤作为人类生存的重要物质基础和自然资源之一,其营养元素含量不仅是农业生产的基础,也是评价土壤质量的重要指标。传统测定土壤中营养元素的方法以液体进样为主,操作繁琐且对环境有一定的污染。采用超高压制样技术与LIBS技术联用,综合了绿色无污染的样品前处理技术以及操作简单、可进行多元素同步快速检测的测定技术,建立了高压制样-激光诱导击穿光谱技术测定土壤中的硅铝铁钾的分析方法。通过对制样压力大小的对比研究发现,当制样压力在2 000 kN时,制备出的样品表面光滑、平整,具有更好的致密性,测定精密度达到最好;通过对LIBS仪器测定条件的优化,发现在使用多位置采样的方式,激光能量、采集延迟、光斑尺寸分别为0.8 mJ、 0.5μs、 60μm的条件下,能够减小样片剥蚀产生的热效应及样片表面不均匀对测定结果造成的影响,提高测定信背比,从而提高测定结果的准确度和精密度。在该方法优化后的条件下,采用土壤成分分析标准物质,以多变量做线性回归的定标曲线,得到了较好的线性关系,有效降低了基体效应对测定结果的影响。通过国家一级土壤成分分析标准物质的验证,除个别元素外,方法测定营养元素的精密度范围均在0.31%~... 相似文献
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氯是化探样品分析中的重要元素,而X射线荧光光谱法是测定卤族元素的重要技术手段。已有研究表明,X射线荧光光谱法在测定氯时,同一样片中氯的测定值随重复测定次数的增加而逐渐增大或减小。采用高压覆膜制样技术制片,测定土壤和水系沉积物中的氯,氯(24~40 000 μg·g-1)校准曲线的相关系数明显改善,RMS(均方根)由未贴膜的0.009 63,改善为贴膜后的RMS 0.001 98。氯的检出限由未贴膜的30 μg·g-1,改善为贴膜后的21 μg·g-1。且高压覆膜制样,同一样片连续测定10次,还是10 d内隔天测定1次,氯的测定值都保持不变或略有下降。从抽真空时间,X光管应用功率,烘样和不烘样,氯元素存在形式等角度解释了氯的测定值随重复测定次数的增加而逐渐增大或略减小的原因。高压覆膜制样,样品表面的聚酯膜,可以阻止在抽真空过程中氯随水分向样片表面迁移扩散或分解损失。高压未覆膜的样片在测定过程中,因样片表面吸附了水及空气分子,因而随抽真空时间的增加及解吸附作用,真空度下降明显,氯的强度变化明显。而高压覆膜样片在测定过程中,真空度下降不明显,氯的测定值基本不变或略有下降。高压制样(1 600 kN)可以将不同类型的地质样品压制成型,高压覆膜制样技术,完全消除了粉尘效应,对下照射的X射线荧光光谱仪具有重要意义。测过的样片可以重复测定氯,标准样片可长期保存,避免了标准样品的浪费。用该方法可以准确测定土壤和水系沉积物中32个组分。该样品制备方法也适用于测定其他难以成型的样品及其荧光强度由于真空和长时间辐射而强度变化的元素分析。 相似文献
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铝的空气-乙炔火焰原子吸收法测定的研究 总被引:6,自引:1,他引:5
本文建立了一种用空气-乙炔火焰原子吸收法直接测定土壤中铝的分析方法。研究了添加四甲基氯化铵(TMAC)对测定铝时的增感效果,方法简便,快速实用,应用于土壤标准样品的测定,获得满意的结果。 相似文献
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ZHANG Peng-peng HU Meng-ying XU Jin-li CHEN Wei-ming GU Xue ZHANG Ling-huo BAI Jin-feng ZHANG Qin 《光谱学与光谱分析》2021,41(6):1925-1929
土壤中有效硼测定对评价土壤有效硼供应水平具有重要意义,土壤中有效硼含量的高低直接影响植物的生长过程,因此如何提取和测定有效硼的含量至关重要。然而传统的沸水浸提-姜黄素比色法和沸水浸提-亚甲胺比色法前处理部分流程长、速度慢和使用试剂较多且不易操作,检测结果容易造成较大的误差,随着土地质量地球化学调查、生态地球化学调查和农业地质调查项目工作的开展,该方法已经不能满足大批量及快速测定土壤样品的要求。采用沸水浸提土壤中的有效硼,浸提液采用电感耦合等离子体发射光谱测定,主要是从密闭和敞开环境浸提、最佳浸提时间、测定过程中谱线的干扰和不同的土壤类型进行实验的对比研究,优选出适合分析土壤中有效硼的实验条件。结果表明:不同类型的土壤中有效硼在敞开环境条件下,沸水浸提10 min中,测量值与标准物质推荐值最接近,在测定过程中,由于沸水浸提出的铁的含量较低,对测定有效硼的含量基本无影响。该方法的检出限为0.004 9 μg·g-1,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于9%,准确度经12个国家一级土壤有效态成分分析标准物质验证,测定结果与推荐值相符。沸水浸提-电感耦合等离子体发射光谱法前处理操作简单、流程短、检测快速,分析结果准确可靠,避免样品处理过程中的硼污染,且一次可浸提几十个土壤样品,大大提高了分析效率,适合于土壤中有效硼含量的测定。 相似文献
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报道了4 MV激光触发多级多通道开关的结构设计和初步的实验结果及分析。该开关采用轴向聚焦触发方式,设计为匀场结构,采用场调整环与匀压环调整开关间隙电场分布,电极-绝缘子序列采用堆栈结构替代榫接结构,独立定位、紧固。实验结果表明:4 MV激光触发多级多通道开关的自击穿电压偏差小于5%,自击穿电压与工作气压呈良好的线性关系;触发延迟时间约25 ns,极差小于±2.5 ns,抖动1.5 ns;等工作电压-气压比条件下,随着气压和工作电压的上升触发延迟时间及其抖动趋向下降。 相似文献
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