多波长直线回归法同时测定芦荟苷和芦荟大黄素的含量

依据芦荟苷与芦荟大黄素的光谱特征,选择350—450nm为测定波长范围,用多波长直线回归分光光度法同时测定芦荟中芦荟苷和芦荟大黄素含量。在测定波长范围内间隔1nm测定样品溶液的吸光度值,建立回归方程A/ε芦荟大黄素=C芦荟苷·ε芦荟苷/ε芦荟大黄素 C芦荟大黄素,芦荟苷和芦荟大黄素的测定回收率分别为97.4%—102.5%、97.5%—100.7%,RSD分别为0.22%—0.89%、0.35%—0.82%,测定时二者无相互干扰。本方法简便可靠,重现性好,为芦荟资源的进一步开发利用及质量控制等提供新的方法和重要依据。     

芦荟多糖中游离蛋白去除的分光光度法

紫外可见分光光度法研究了 Sevag法去除芦荟多糖中游离蛋白的条件。探讨两相比、振摇时间对去除蛋白的影响研究表明 ,两相比 4∶ 1、振摇时间 5 min为最佳条件 ,且对多糖含量几乎没有影响。Sevag法可快速、简便去除芦荟多糖中的游离蛋白     

微波辅助提取甘草中甘草苷的工艺研究

以乙醇溶液为溶剂微波辅助提取甘草中甘草苷,紫外可见分光光度法测定甘草苷的含量。以甘草苷的提取率为评价指标,考察微波辐射时间、料液比、乙醇浓度、微波功率等因素,利用正交设计实验,筛选最佳工艺条件。结果表明最佳工艺条件为：微波辐射时间40min、料液比为1∶12（g∶mL）、乙醇浓度为40%、微波功率640W。与传统回流提取方法相比,微波辅助提取快速,甘草苷的提取率较高。     

半制备高效液相色谱分离纯化芦荟素和异芦荟素

通过硅胶柱层析与半制备高效液相色谱从芦荟汁中分离纯化出芦荟素(98.79%)和异芦荟素(97.66%),UV、IR、MS、1H NMR鉴定化学结构.该方法分离条件简单,分离效果好,目标产物纯度与收率较高.     

表面增强拉曼法快速检测猪肉中齐帕特罗残留

齐帕特罗是一种β₂-受体激动剂,也就是俗称的“瘦肉精”,经常被不法商家用于牲畜养殖,目前也没有相关国家标准对其残留限量作出规定。该兽药进入牲畜体内以后可以改变某些营养素的代谢方式,促进牲畜肌肉的生长,对牲畜体内的脂肪进行快速的消耗和转化,从而提高牲畜的瘦肉率。目前对该药物的检测方法主要是液相色谱串联质谱法,该方法具有成本高昂、操作繁琐、耗时较长等缺点,表面增强拉曼光谱法具有灵敏度高、检测速度快等优势,近年来被广泛应用于食品中有毒有害物的检测。为了实现猪肉中齐帕特罗的快速检测,建立了一种猪肉中齐帕特罗残留的表面增强拉曼光谱快速检测方法。通过优化比较一系列实验结果,确定样品与金胶的最佳体积比为1∶2以及最优混匀检测时间为3 min;通过对多种萃取溶剂的比较最终确定使用乙酸乙酯为提取剂;通过密度泛函理论中B3LYP/6-311+G(d)基组对齐帕特罗的理论光谱进行计算,确定齐帕特罗的SERS特征峰并进行振动归属,以1 116,1 447和1 573 cm-1处的特征峰作为齐帕特罗的定量特征峰,其中1 116 cm-1是苯环面内变形振动,1 447 cm-1是C—H键面外摇摆振动,1 573 cm-1是苯环C—H键伸缩振动;在最佳实验条件下,建立了齐帕特罗标准溶液特征峰SERS信号与浓度对数的标准曲线,线性方程R2值均在0.9以上;对不同加标浓度的实际样品进行检测,得到平均回收率为90.39%~101.24%,RSD值为7.90%~8.94%。该法方便快速、稳定性好,无需对样品进行复杂的预处理即可实现对猪肉中齐帕特罗残留的快速准确测定,可为齐帕特罗的检测以及相关标准的制定提供一种新的思路。     

基于LSD分析LED多重光质配比对芦荟生长的影响

利用LED精量调制光源,设置红光、蓝光、红蓝1∶1、红蓝7∶1共4个不同光质配比的LED植物补光灯实验组,以室内自然光(CK)为空白对照组,对芦荟盆栽进行补光处理,基于SPSS软件对实验数据进行LSD多重方差分析,研究不同光质配比对芦荟生长的影响。实验结果表明:红光能促进芦荟叶片的伸长,蓝光有利于促进芦荟叶片厚度的增加,红蓝7∶1光处理下的芦荟生长效果最好,是本次实验中的最佳光质配比。     

分光光度法测定芦荟中锗的含量

本文测定了鞍山地区的芦荟中有机锗和无机锗含量 ,以CTMAB为增溶剂 ,在酸性条件下使锗 苯芴酮络合物稳定地保持在水相中 ,直接测定吸光度。该体系的络合物在 5 30nm处有最大吸收峰 ;线性范围为 0 1～ 0 7μg·mL-1;线性回归方程A =0 0 817+0 86 77c53 0 (μg·mL-1) ;相关系数r =0 9797;检测限为 0 6 5 μg·mL-1。对芦荟样品测定总锗含量为 6 97 0～ 12 19 5ng·g-1之间 ,有机锗含量约占总锗的95 4 5 %～ 98 99% ,为充分利用芦荟提供了依据     

正交设计优选银杏黄酮苷的超声提取条件

使用正交设计优化超声提取银杏黄酮苷的工艺条件。得到的最佳提取条件为:对于1g原料,采用60%乙醇水作提取溶剂,盐酸调节其pH值为4.5,在温度50℃下超声提取40min,黄酮苷的平均提取率为81.38%。该工艺简单、无污染且重复性好,适合大量制备银杏黄酮苷。     

表面增强拉曼光谱法快速检测猪肉中左旋咪唑残留

左旋咪唑是一种广谱抗虫药,被广泛应用于抗猪、牛等牲畜体内的线虫。同时左旋咪唑具有特殊的免疫调节作用,在动物养殖中常用于抗菌消炎、抗病毒、促生长等方面。当其被不合理使用时容易在禽畜肉中产生残留,目前常见的左旋咪唑检测方法为液相色谱法与气相色谱法,该类方法具有操作复杂、耗时长、成本高等缺点。表面增强拉曼光谱法具有分析速度快、检测灵敏度高和特异性好等优点,近年来被广泛应用于农残、兽残等物质的快速检测。为实现猪肉中左旋咪唑残留的快速检测,建立了一种猪肉中左旋咪唑残留的表面增强拉曼光谱快速检测方法。通过单因素实验,确定了金胶与样品溶液最佳体积比和最适积分时间分别为2∶1与20 s。通过比较不同萃取方法与萃取溶剂对猪肉中左旋咪唑盐酸盐残留量的提取效果,确定了正己烷液液萃取后离心、取上清液氮吹复溶的操作简单、耗时短的提取条件。通过密度泛函理论中B3LYP/6-311+G(d)基组对左旋咪唑盐酸盐理论光谱进行计算,在优化分子结构后进行频率与拉曼光谱计算,所得理论计算光谱与固体光谱、溶液光谱出峰情况具有较好的一致性。根据理论计算光谱、固体光谱与溶液光谱确定左旋咪唑盐酸盐的SERS特征峰并进行振动归属,得到469,627和969 cm-1处特征峰作为左旋咪唑盐酸盐的定量特征峰,其中469 cm-1为C—S键伸缩振动,627 cm-1为苯环C—C弯曲变形振动,969 cm-1为咪唑环面内弯曲和侧链骨架振动。在最佳实验条件下,建立了左旋咪唑盐酸盐标准溶液特征峰SERS信号与浓度的标准曲线,线性方程R2值均在0.9以上。对不同加标浓度的实际样品进行检测,得到平均回收率为80.39%~95.94%,RSD值为3.08%~6.20%。该法操作简便、稳定性好,无需对样品进行复杂的预处理即可实现对猪肉中左旋咪唑残留的快速准确测定。     

红旱莲中异槲皮苷的提取纯化工艺

考察红旱莲中异槲皮苷的富集、纯化的工艺条件.通过聚酰胺树脂不同条件下对异槲皮苷的吸附与解吸附性能的研究,确定聚酰胺树脂对异槲皮苷的精制工艺条件,最佳条件是:上柱液中异槲皮苷浓度为1.176mg/mL、流速为3.6BV/h,以50％乙醇为洗脱溶剂,异槲皮苷比吸附量则达2.45mg/g.异槲皮苷提取率由2.83％提高到29.93％,聚酰胺树脂可用于红旱莲中异槲皮苷的分离富集.     

近红外光谱技术快速测定农药有效成分的研究

农药有效成分含量不足和农药有效成分滥用是农药质量不合格的最主要问题,但是缺乏农药的快速现场分析方法。采用傅里叶近红外光谱技术结合偏最小二乘法(PLS),定量分析了乳油中有效成分高盖的含量,模型的决定系数R2大于0.999 9,SEC小于0.019,SEP小于0.030;同时对影响模型的因素进行了研究,并用实际样品进行了验证。结果表明：近红外光谱技术可以准确地定量分析农药乳油中有效成分含量,仪器分辨率、助剂含量变化对模型的影响不显著。近红外光谱法测量商品农药制剂中有效成分的含量,方便快速,特别适合现场、在线分析,对生产企业的连续在线检测、监督部门进行农药质量控制和农产品安全具有重要意义。     

Effects of radiation on carbapenems: ESR identification and dosimetric features of gamma irradiated solid meropenem trihydrate

In the present work, effects of gamma radiation on solid meropenem trihydrate (MPT), which is the active ingredient of carbapenem antibiotics, were investigated by electron spin resonance (ESR) spectroscopy. Irradiated MPT presents an ESR spectrum consisting of many resonance peaks. Heights measured with respect to the spectrum baseline of these resonance peaks were used to explore the evolutions of the radicalic species responsible for the experimental spectrum under different conditions. Variations of the denoted 11 peak heights with microwave power, sample temperature and applied radiation doses and decay of the involved radicalic species at room and at high temperatures were studied. On the basis of the results derived from these studies, a molecular model consisting of the presence of four different radicalic species was proposed, and spectroscopic parameters of these species were calculated through spectrum simulation calculations. The dosimetric potential of MPT was also explored and it was concluded that MPT presents the characteristics of normal and accidental dosimetric materials.     

两种常用合成抗氧化剂的拉曼光谱研究

随着社会的不断进步,食品工业得到快速发展,随之食品安全问题也层出不穷。由于合成抗氧化剂价格较低且对食品有较好的防腐保鲜作用,常被一些食品生产商过量添加在食品中,严重危及人们身心健康。因而,对于食品中合成抗氧化剂的检测研究是十分必要的。丁基羟基茴香醚(BHA)和叔丁基对苯二酚(TBHQ)是两种常见的合成抗氧化剂。实验上, 利用共聚焦显微拉曼光谱仪分别对BHA和TBHQ进行拉曼光谱检测,获得样品的拉曼散射谱。理论上,应用密度泛函理论DFT(B3LYP)的三参数混合方法及6-31G(d, p)基组对其进行空间结构优化并计算其拉曼光谱,给出了光谱强度图。将理论结果与实验结果进行对比发现,在50～4 000 cm-1范围内BHA及TBHQ分子拉曼特征明显且拉曼活性较强,其振动频率在实验上和理论上显示出较好的一致性。另外,给出了BHA和TBHQ分子的红外活性、拉曼活性以及各频率谱线对应的振动模式归属。结果表明,BHA和TBHQ分子的拉曼频移表征物质的特征结构,可以作为鉴定和识别的检测依据。该研究报道了抗氧化剂BHA和TBHQ的拉曼光谱,并对其理论机制进行分析,为拉曼光谱技术应用于食品添加剂研究领域提供了理论和实验依据。     

基于密度泛函方法的梓醇红外光谱的预测

梓醇是一种具有特殊药理活性的环烯醚萜苷类化合物。采用密度泛函(DFT)B3LYP/6-311G**方法对梓醇分子的几何构型进行全优化,得到其几何构型参数,进一步计算得到梓醇的红外振动光谱,振动频率校正因子为0.96。对计算得到的振动频率进行归属和解析并与实验测定得到的梓醇IR光谱特征峰比较,发现理论计算出的IR光谱与实验测定IR特征峰位具有很好的一致性,说明所采用的DFT方法能够用于梓醇分子几何构型的优化,预测难以得到标准对照品的环烯醚萜苷类化合物的IR光谱数据。     

拉曼光谱在新型毒品快速检测中的应用

新型毒品的日益泛滥及快速更新对执法部门现场快速检测提出了越来越高的要求。以三种典型的新型毒品为例,利用密度泛函理论中的B3LYP杂化泛函,在6-31G基组下优化分子几何结构以及拉曼振动频率的计算,并利用拉曼光谱仪进行了实验检测,用以研究拉曼光谱技术在新型毒品快速检测中的应用价值。结果表明：各毒品样品的理论计算拉曼光谱与实验拉曼光谱基本吻合,理论计算光谱可以为实验光谱特征峰的归属提供参考;各毒品拉曼特征峰的峰位差异明显,其中冰毒特征峰为837和1003 cm-1,K粉最具有鉴别价值的特征峰为463,659和1 046 cm-1,而麻古最明显的特征峰为556,1 329和1 699 cm-1,拉曼光谱可被用于毒品的鉴别和认定;微量冰毒及K粉残留物的实验拉曼光谱与其常量时基本一致,拉曼光谱可被用于毒品微量残留物的准确识别;伪冰毒N-异丙基苄胺的拉曼特征峰853 cm-1与冰毒拉曼特征峰837 cm-1存在明显差异,因此拉曼光谱可被有效地用于以上毒品的检测;而聚丙烯材料制成的透明包装对自身存在强烈荧光干扰的麻古拉曼光谱有较大影响。     

1.653 μm处甲烷分子谐波探测技术研究

谐波探测被广泛应用于激光光谱技术中,利用它可以提高探测灵敏度。利用1.653 μm的分布反馈式(DFB)二极管激光器作为光源,建立了一套可调谐半导体激光吸收光谱(TDLAS)甲烷探测装置。该装置利用由2块圆形柱面镜构成的光学多通池增加吸收光程,提高探测灵敏度。吸收池基长为15 cm,在112次反射情况下,有效吸收光程达到16.8 m,实现甲烷0.60×10-6(2 s采样时间)的探测极限,可应用于实际大气甲烷的痕量探测。     

基于红外光谱分析的新型物质分析算法及实验研究

提出了一种基于红外光谱分析技术的物质识别算法以解决定性、定量的进行红外光谱分析时所遇到的难题。通过将欧氏距离相似性判定和光谱分析传统方法的结合,完成了该算法的理论分析并开发了相应的物质分析软件。通过物质分析实验验证了该算法的可行性,实验结果表明该算法应用于测试混合物光谱分析时分析准确度优于96%。通过分析实验结果表明可知:该算法能够程序化地实现物质的现场快速检测,并保持很高的精确度,能够满足食品安全领域的光谱分析需求。     

共振拉曼光谱技术应用综述

拉曼光谱是提供物质结信息的强有力工具。但由于拉曼散射信号弱,灵敏度低,因此应用范围受到限制。而在共振拉曼光谱(RRS)中,由于激发光源频率落在分子的某一电子吸收带内,分子吸收光子向电子激发态的跃迁变成了共振吸收,因此对入射光的吸收强度大大增加。与常规拉曼光谱相比,RRS能够提高信号强度的106倍。因此,RRS检测技术以其更高的灵敏度和选择性而具有更广的应用,特别是在生物学及医学等领域。如：(1)生物基质中的类胡萝卜素和叶绿素等色素分析;(2)细胞、蛋白质和DNA等有机物研究以及一些临床疾病诊断。RRS可以得到在常规拉曼光谱中隐藏的、更为重要的分子结构信息。RRS总是在很低的浓度下测试,且共振拉曼增强的谱线是属于产生电子吸收的基团,这对于有色物和生物样品尤为重要。因为很多这类样品的活性部位接近于生色基团,且研究对象往往是生物大分子的某一部分,所以在研究生物物质的结构和功能的关系时,RRS起着重要作用。近年来,由于光谱技术的发展使得RRS检测技术得到创新与延伸,如液芯光纤共振拉曼光谱和透射共振拉曼光谱等新技术的应用。通过对近几年有关RRS技术应用的原始论文、数据和主要观点进行归纳整理与分析提炼,介绍了RRS这一专题的历史背景和研究现状,分别对共振拉曼光谱的色素检测、生物检测和爆炸物检测等应用领域展开详细的综述,并介绍了相关新技术的发展应用。随着光谱技术的快速发展,RRS必将在科研领域拥有其他光谱技术不可取代的重要地位。     

基于近红外和中红外光谱数据融合以及竞争自适应重加权采样方法对甲维盐制剂中活性成分的测定

农药活性成分的快速测定已经成为农药质量监控的一个大趋势。通过融合甲维盐制剂近红外和中红外得光谱数据,旨在用数据融合的方法建立一种快速可靠的测定甲维盐制剂活性成分的方法。采用了将偏最小二乘回归法与数据融合相结合,以及用竞争自适应重加权采样法来选择偏最小二乘回归中的有效变量的方法。与近红外和中红外各自建立的模型相比,数据融合在吸取了近红外光谱和中红外光谱相互补充的信息后,具有协同效应的模型效果有了很大的提高。同时,证实了竞争自适应重加权采样法在建模过程中是一个使得模型更加简单高效的有效的变量选择技术。研究结果表明在吸收了不同来源的多种信息之后的数据融合是一种能提高模型效果的很有效的建模方法。数据融合策略的可行性使得测定低浓度(0.1%～1.0%)样品能获得更好的结果,而且结合了变量筛选算法的对近红外和中红外光谱的数据融合,是一个很有前景的测定商业农药制剂中有效成分的方法。最后建立了一种基于近红外光谱和中红外光谱数据融合来测定商业甲维盐制剂的有效成分的方法。     

Real‐time monitoring of active ingredient dispersion in a pharmaceutical aqueous suspension using Raman spectroscopy

In a typical aqueous nasal suspension manufacturing process, the homogeneity of the active pharmaceutical ingredient (API) dispersion in a premix vessel is determined merely by visual observation. In this study, to better demonstrate in‐process control, Raman spectroscopy was developed as a process analytical tool (PAT) to monitor the real‐time API dispersion homogeneity in the active premix process. The end‐point variations of the API dispersion as a function of the surfactant type, surfactant concentration, and agitation speed were evaluated by dispersive Raman spectroscopy in combination with multivariate analysis for both lab‐scale and pilot‐scale batches. The optimal surfactant concentration and type were determined to be 0.2% surfactant A for the active dispersion based on a quantitative end‐point comparison. In addition, a chemometric model was developed successfully for the real‐time prediction of API concentration in the active premix, with a root mean squared error of prediction (RMSEP) of 5.4%. In conclusion, Raman spectroscopy has proven to be a viable PAT tool to qualitatively and quantitatively assess the active premix homogeneity in an aqueous nasal suspension manufacturing process. In the future, this method can potentially be used in the commercial manufacturing process for in‐process control of the dispersion homogeneity of the suspension. Copyright © 2011 John Wiley & Sons, Ltd.