多波长线性回归-零吸收分光光度法在复方制剂中的应用

本文建立一种全新的光谱分析方法 ,多波长线性回归 -零吸收分光光度法 ,并应用于复方新诺明片剂的含量测定。样品经乙醇溶解稀释后 ,不需分离 ,直接在选定波长组 ( n=5 )下 ,分别测定一组吸光度值 ,经线性回归处理后计算出磺胺甲口恶唑与甲氧苄啶含量。二组分的平均回收率分别为 10 1.4± 0 .9%和 97.3± 0 .4 %。本法测量误差小 ,优于传统的双波长分光光度法 ,可用于未经分离的双组分和多组分混合体系的含量测定。     

丁二酮肟光度法直接测定镍铬烤瓷合金中镍的研究

探讨了丁二酮肟光度法直接测定镍铬烤瓷合金中镍的可行性。样品经酸完全溶解,镍在氨性介质且有氧化剂（碘）存在时与丁二酮肟显色,测定吸光度结合标准加入法绘制校准曲线,从而直接测定镍含量。样品镍含量的平均值为63.3%,相对标准差为3.6%,加标回收率为91.97%—109.5%。丁二酮肟光度法可直接测定镍铬烤瓷合金中的镍,该方法简便、快速、结果可靠。     

新疆人工栽培阿魏菇多糖含量的测定

采用可见分光光度法测定阿魏菇多糖的含量.以葡萄糖为对照品,以蒽酮-浓硫酸为显色剂,在625nm处测定样品溶液的吸光度.在0.00-20.00μg/mL范围内,葡萄糖质量浓度与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0.9995.回收率在98.3%-104.5%之间.相对标准偏差RSD为2.17%(n=5),新疆阿魏菇多糖含量...     

灵芝多糖含量的红外光谱预测模型研究

利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)测定不同等级贵州灵芝的傅里叶变换红外光谱,选择最佳的敏感波段组合构造吸光度变量,分析了吸光度变量与灵芝多糖含量的相关性,建立灵芝多糖含量的红外光谱预测模型并进行检验。结果表明:不同等级灵芝的红外光谱图基本相似,峰形相同;所选定的吸光度变量与灵芝多糖含量之间显著相关,灵芝多糖含量的预测模型及其检验结果的拟合度均达到显著水平,这说明可用红外光谱法来预测灵芝多糖含量。     

苦瓜中维生素C含量的测定

建立苦瓜中维生素C含量直接测定新方法。以10%盐酸溶液为溶剂,采用紫外分光光度法测定含量。维生素C在0—10μg/mL浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为：y=0.04746C＋0.00109,r=0.9997。检出限为0.023μg/mL,加标回收率在94.8%—101.1%之间。该法操作简单,干扰离子少,结果准确,测量快速、准确度和灵敏度高,可应用于维生素C含量的测定。     

紫外分光光度法测定玉屏风散中黄芪甲苷的含量

用紫外分光光度法测定了玉屏风散中黄芪甲苷的含量及对其稳定性进行了研究,并对其结果进行了分析从而对本品质量进行控制.结果表明,采用紫外分光光度法测定黄芪甲苷含量,在波长为578±2nm时,浓度与吸光度呈线性关系,回归方程为y=0.080x 0.051,相关系数r2=0.9995;加样回收率为97.38%,RSD为0.86%(n=6).该法简便易行、快速准确,可作为玉屏风散中黄芪甲苷含量的测定.     

石墨炉原子吸收光谱法钼涂层直接进样测定葡萄酒中的铝

主要应用了石墨炉原子吸收光谱法塞曼扣除背景方式,在镀钼涂层的平台石墨管中直接进样测定葡萄酒中的铝含量.研究了石墨炉各主要工作条件对吸光度的影响,确定了该方法的最佳条件:0-100μg/L范围内呈线性关系;仪器的检出限为1.7μg/L;应用此方法测定了几种不同样品中铝含量,测定值的相对标准偏差(n=10)在2.28%-3...     

紫外光谱法测定蜂蜜中总糖的含量

用浓盐酸使蜂蜜发生脱水反应,紫外分光光度法于286nm处直接测定蜂蜜中总糖的吸光度.在0-30mg/L的范围内总糖的浓度与吸光度呈现良好的线性关系(r=0.9993,n=5),平均回收率为103%(RSD%=5.5,n=5),总糖的含量为41.97%(RSD%=3.16,n=5).本法简捷、准确,适用于蜂蜜中总糖的含量测定.     

贵州主产区薏苡仁及非种仁部位薏苡仁多糖的测定

采用蒽酮-硫酸法,以无水葡萄糖为对照品,于582nm处测定吸光度,测定薏苡仁及非种仁部位薏苡仁多糖含量。葡萄糖在3.314×10-3—1.988×10-2mg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0.9995,该方法准确,重复性好。各主产区薏苡仁中薏苡仁多糖含量均大于非种仁部位,非种仁部位薏苡仁多糖含量无明显差异,本文为非种仁部位资源的综合开发利用提供科学依据。     

间氯偶氮—KS光度法测定纯银中的铝

在1摩尔／升浓度六次甲基四胺介质中，间氯偶氮－KS与铝生成稳定络合物，当间氯偶氮－KS试剂过量时，铝与间氯偶氮－KS络合比为：Al:间氯偶氮－KS＝1：2，比色时波长为640纳米，摩尔吸光度ε640＝1.6×10^4，比吸光度α＝0.59,Sandell灵敏度S＝0.0017微克／厘米^2，铝含量在0－10微克／25毫升符合比耳定律。其体银中的铝含量测定可用电解分离银后测定。本方法简便、迅速，精密度和准确度良好。     

CPA矩阵分光光度法同时测定三种酚

在无水乙醇介质中，对乙酰胺基酚，对氨基酚、对硝基酚三者的紫外吸收光谱相互严重重叠，用一般的光度分析手段无法同时测定。本文首次采用CPA矩阵法，不经分离直接测定了上述三组分的含量，实验结果表明：当选取216、234、260、292、312nm5个波长点作为CPA矩阵程序的最佳波长点时，该法对样品中各组分的平均回收率在100.2%－103.5%之间，结果较满意，与现行分析方法相比，本方法具有简便、快速的优点。本法已用于扑热息痛合成物中三组分含量的测定。     

紫外、近红外、多源复合光谱信息的银杏叶质量快速分析

为考察不同类型光谱信息用于银杏叶质量快速分析的适应性,收集了58个银杏叶样品,采用高效液相色谱方法(HPLC)测定其黄酮及内酯类活性成分的含量作为定标和检验样本的因变量(y)值,测定各样品的紫外、近红外光谱及包含紫外、可见及近红外信号的多源复合光谱信息作为样本的自变量(x)值;分别采用偏最小二乘回归(PLSR),以及根据待测样本在自变量空间最近邻K个样本与待测样本间的相互关系去预测其因变量值的KNN保形映射(KNN-KSR)方法,建立银杏叶活性成分的光谱定量分析模型,比较各光谱模型下检验集样本实测值与模型值的相关系数(R)、均方根偏差(RMSEP)、平均相对误差(MRE)。结果表明PLSR方法所建立的三类光谱模型的各项指标均不及KNN-KSR方法、且其紫外光谱模型的结果极差;而采用KNN-KSR方法根据三类光谱信息预测银杏叶中黄酮、内酯类成分时,R基本能达到0.8、RMSEP分别小于0.05与0.025且其平均相对误差均在8%以下。采用KNN-KSR方法根据紫外、近红外及多源光谱信息均可实现对银杏叶中四类黄酮醇苷成分及三类内酯成分含量的快速分析,突破了现有工作只是基于PLSR方法、根据近红外光谱信息对银杏叶总黄酮醇苷进行定量分析的局限;利用紫外和多源复合光谱信息及KNN-KSR方法进行银杏叶中黄酮醇苷及内酯类成分的快速检测,为银杏叶质量分析提供了更多的方法和选择。多源复合光谱仪具有体积小、成本低,便携的优点,非常适合银杏叶药材现场采购的快速检测及后续产品的质量分析与监控。     

卡尔曼滤波法同时测定安痛定注射液三组份含量

本文采用卡尔曼滤波法不经分离同时测定安痛定注射液中三组份的含量，氨基比林、安替比林、巴比妥的平均回收率和相对标准偏差分别为99.8%，0.93%；99.7%,0.82%和99.7%,1.5%。将该法用于测定实际体系，与标准法对比，经t检验（P＞0.05)，两者无显著差异。     

Sand/cement ratio evaluation on mortar using neural networks and ultrasonic transmission inspection

The quality and degradation state of building materials can be determined by nondestructive testing (NDT). These materials are composed of a cementitious matrix and particles or fragments of aggregates. Sand/cement ratio (s/c) provides the final material quality; however, the sand content can mask the matrix properties in a nondestructive measurement. Therefore, s/c ratio estimation is needed in nondestructive characterization of cementitious materials. In this study, a methodology to classify the sand content in mortar is presented. The methodology is based on ultrasonic transmission inspection, data reduction, and features extraction by principal components analysis (PCA), and neural network classification. This evaluation is carried out with several mortar samples, which were made while taking into account different cement types and s/c ratios. The estimated s/c ratio is determined by ultrasonic spectral attenuation with three different broadband transducers (0.5, 1, and 2 MHz). Statistical PCA to reduce the dimension of the captured traces has been applied. Feed-forward neural networks (NNs) are trained using principal components (PCs) and their outputs are used to display the estimated s/c ratios in false color images, showing the s/c ratio distribution of the mortar samples.     

双波长比值光谱法测定复方乙酰水杨酸片中三组分含量

应用双波长比值光谱法测定了复方乙酰水杨酸片中三组分的含量。依据复方乙酰水杨酸片中三组分的比值光谱特征 ,选择 2 13,2 2 7,2 4 5和 2 6 5nm作为测定三个组分的波长。结果显示乙酰水杨酸在 5～ 2 0μg·mL- 1 ,非那西丁在 2～ 10 μg·mL- 1 ,咖啡因在 2～ 2 0 μg·mL- 1 浓度范围内线性关系良好 ,平均回收率分别为10 0 0 3% ,10 0 2 3%和 99 96 %。样品测定结果与部颁标准方法一致 (P >0 0 5 )。本法具有测定波长少、计算简单、光谱“分离”能力强以及能在低档分光光度计上实现 ,易于推广等特点。     

Electronic structure and optical properties of CuAlO2 under biaxial strain

An ab initio calculation has been carried out to investigate the biaxial strain ( - 10.71% < ε < 9.13%) effect on elastic, electronic and optical properties of CuAlO(2). All the elastic constants (c(11), c(12), c(13), c(33)) except c(44) decrease (increase) during tensile (compressive) strain. The band gap is found to decrease in the presence of tensile as well as compressive strain. The relative decrease of the band gap is asymmetric with respect to the sign of the strain. Significant differences between the parallel and perpendicular components of the dielectric constant and the optical properties have been observed due to anisotropic crystal structure. It is further noticed that these properties are easily tunable by strain. Importantly, the collective oscillation of the valence electrons has been identified for light polarized perpendicular to the c-axis. From calculations, it is clear that the tensile strain can enhance the hole mobility as well as the transparency of CuAlO(2).     

中红外光谱结合向量夹角直接定量三氯蔗糖

多组分复杂体系的红外光谱由于成分多样、谱带严重重叠、背景干扰等导致谱图特征减弱，且体系中的红外光谱往往不是各组分光谱的简单叠加，需要借助于化学计量学技术以实现解析。基于朗伯-比尔定律（Lambert-Beer law）并且随着衰减全反射（ATR）技术取样普及，结合偏最小二乘回归法（PLS）、人工神经网络（artificial neural network, ANN）等化学计量法将数据进行累积、特征提取以及校正建模等工作解决红外光谱中严重重叠和非线性等问题，再采用二次测量定量分析已初步具有应用成效，而有效增强信息量表达，降低背景、噪声干扰，减少复杂的计算过程，进而保证定量分析结果的可靠性，则成为研究的主要方向。通过讨论光通道和背景对光谱强度变化的影响，结合向量角度转换提出一种新的近似线性定量方法。经初步理论计算，发现多组分混合物与该混合物中待测组分的相对含量二者间的向量夹角值存在一定的关系，而该关系并不受批次制样的影响，进一步通过高斯曲线模拟混合信号，充分说明选择合适的波长范围，二者在一定范围内存在线性相关性，相关性不受测量条件变化的影响。采用KBr压片法，向待测样品中逐步加入待测组分得到混合样本，分别得到待测组分光谱与混合样本光谱信号，先将其进行一阶求导，消除加性误差后，再将其转化为空间向量角度，消除批次制样中光程差异，再以百分比定义待测物样品的含量，所得到混合样的夹角值与其中所含参照品含量成简单线性关系，即以计算结果夹角值与含量作标准曲线，实现定量分析。本测量方法用于三氯蔗糖（Sucralose, TGS）与三氯蔗糖-6-乙酸酯（4,1,6-trichloro sucrose-6-acetate, TGS-6-A）二者进行一定比例混合（双组分体系），以及TGS-6-A的脱酰产物（多组分体系）中的TGS的含量定量分析，在两种体系中定量均得到令人满意的结果，所建立标准曲线的相关系数r均达到0.995 0以上，相对误差均低于8.0%，所建立的分析方法对利用中红外透射光谱分析研究多组分样品具有重要的参考价值。     

Fracture Loads Prediction on Notched Short Glass Fibre Reinforced Polyamide 6 Using the Strain Energy Density

This paper provides an energetic approach useful for the prediction of critical loads on U-notched components without an ideally linear elastic behaviour. The methodology has been applied to 100 fracture specimens of short glass fibre reinforced polyamide 6 (SGFR-PA6), combining four different fibre contents (5, 10, 30 and 50 wt %) and five different notch radii (0.00, 0.25, 0.50, 1.00 and 2.00 mm). The proposal combines the application of the strain energy density criterion with the use of the whole absorbed energy in the tensile test (elastic-plastic area under the stress-strain curve). With all of this, the fracture loads have been well estimated in this type of material.     

常压下玉米秸秆液化工艺的优化及其生物油分析

随着化石能源的日益短缺，可再生木质生物质资源的利用越来越受到重视，常压液化技术是生物质资源高效利用的主要方式之一。利用单因素方法，探讨液化温度、复配液化剂二甘醇（DEG）与1,2-丙二醇（PG）的混合比、液固比、催化剂磷酸的用量、反应时间等因素对玉米秸秆液化得率的影响，以便优化其液化工艺；然后采用热重分析仪（TGA）、气相色谱-质谱技术（GC-MS）和核磁共振（NMR）技术对此优化条件下所得生物油的挥发降解特性和主要组成成分进行了检测探讨。分析表明，玉米秸秆液化时优化工艺参数为：液化温度170 ℃，液化剂DEG与PG混合比1∶2，液固比5∶1，H₃PO₄用量10%，反应时间45 min；此时玉米秸秆液化得率高至99.50%。TGA结果表明，此条件下所得生物油含有80%以上碳数小于25的化合物，热解后最终残炭量约为15%。GC-MS表明，可以检测出此生物油中含有的39种有机物，其中，醇类有机物的含量最多，酚类有机物的含量次之，它们相对含量依次是70.70%和25.63%，其还含有一定量的有机酸（2.80%）、醚类（0.64%）、酯类（0.10%）和酮类（0.13%）等有机物；其组分十分复杂，高含氧量，稳定性较差。1H-和13C-NMR分析表明，不同化学位移δ与生物油中不同类型的质子和碳原子相对应，明确生物油中不同类型H和C的分布，有利于对其分子结构进行深入探讨。这些研究为非木材生物质高效液化条件的选择及液化产物制备化学品和生物燃油给予理论基础与应用支持，促进了生物质资源的有效转化利用及其生物质基产品的开发。