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相似文献
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1.
研究了用NH4H2PO4,PdCl2,Ni(NO3)2,Mg(NO3)2作基体改进剂对石墨炉原子吸收光谱法直接测定葡萄酒中Pb的影响,实验表明NH4H2PO4,Ni(NO3)2具有明显的基体改进作用,NH4H2PO4效果最好,选择NH4H2PO4为基体改进剂,采用标准加入法,建立一种直接测定葡萄酒中痕量Pb的快速分析方法。  相似文献   

2.
研究了石墨炉原子吸收光谱分析中 ,不同的基本改进剂 Pd(NO3 ) 2 、Mg(NO3 ) 2 、NH4Cl、(NH4) 2 HPO4及 NH4NO3 分别对 Cr( )和 Cr( )吸收信号的影响。初步探讨了基体改进作用机理。  相似文献   

3.
血清中微量镉的石墨炉原子吸收法测定研究   总被引:9,自引:0,他引:9  
采用自吸背景校正法 ,研究了用HNO3 ,HNO3 NH4NO3 ,HNO3 NH4H2 PO4,HNO3 K2 HPO4作基体改进剂对石墨炉原子吸收法直接测定血清中痕量镉的影响 ,实验表明HNO3 NH4H2 PO4和HNO3 K2 HPO4具有明显的基体改进作用 ,其中HNO3 K2 HPO4效果最好。以HNO3 K2 HPO4为基体改进剂 ,对石墨炉工作条件以及共存离子的影响等进行了试验 ,建立了以石墨炉原子吸收法直接测定血清中痕量镉的新方法。该方法不仅提高了灰化温度和测定的稳定性 ,而且选择性好 ,灵敏度高 ,镉浓度在 0~ 5 μg·L-1 范围呈良好的线性关系 ,加标回收率为 97 8%~ 1 0 2 5 % ,特征质量为 4 38× 1 0 -1 1 g。用于血清中镉的测定 ,结果满意。  相似文献   

4.
微波溶样-石墨炉原子吸收光谱法测定石蒜中的镉铬铅   总被引:17,自引:0,他引:17  
采用微波消解技术处理样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定,对消解试剂和微波消解条件进行了筛选和优化,研究了石墨炉原子吸收的测定条件。研究表明,以HNO3 HClO4 H2O2作为微波消解试剂最佳,在基体改进剂NH4H2PO4存在下,可有效地消除基体的影响,建立了微波溶样原子吸收光谱法测定中药石蒜中Cd,Cr和Pb的方法,其Cd,Cr和Pb的测定检出限分别为0.0667,1.22和0.810μg·L-1。将该法应用于石蒜样品中Cd,Cr和Pb的测定,结果令人满意,RSD小于3.1%,回收率在83.8%~118%之间。  相似文献   

5.
基于表面活性剂的浊点现象,建立了以双硫腙为螯合剂、Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铅的新方法.研究了溶液pH值、试剂浓度、平衡温度和加热时间等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.以4 000 r·min-1离心15 min使分相,分相后的溶液在冰水浴中冷却至接近0℃,然后反转离心管弃去水相,用0.1 mol·L-1HNO3-甲醇溶液定容至0.5 mL,溶液以磷酸二氢铵及硝酸镁为基体改进剂由石墨炉原子吸收分光光度法进行测定.在pH 8.0和0.05%Triton X-114及20μmol·L-1双硫腙存在下,富集10 mL样品溶液,铅的检出限为0.089μg·L,富集倍率为19.1,所得工作曲线回归方程为A=0.0261c(μg·L-1) 0.010 6,线性范围0.1~30μg·L-1,相关系数r为0.998.方法用于环境水样中测定痕量铅的测定,获得满意结果.  相似文献   

6.
快速石墨炉原子吸收法测定地面水中痕量铜和铅   总被引:3,自引:0,他引:3  
本文探讨了用快速石墨炉原子吸收法测定地面水中痕量铜和铅。系统地研究了石墨炉升温程序及基体改进剂对测定的影响。提出了删去灰化步骤 ,在不需要基体改进剂情况下快速测定环境清洁地面水中铜和铅的方法。铜和铅的方法检出限分别为 0 9μg·L- 1 和 1 2 μg·L- 1 。相对标准偏差 (RSD) (n =1 )分别为 2 5 %和 4 1 %,加标回收率分别在 96 0 %~ 97 2 %和 90 0 %~ 92 0 %之间。  相似文献   

7.
建立了石墨炉原子吸收光谱法测定蒙山全蝎中痕量元素锗的方法.通过程序控温、控压的分步微波消解方式消解样品,优化石墨炉升温程序,采用Ni(NO3)2为基体改进剂,以氘灯扣除背景,在265.2nm波长下测定蒙山全蝎中痕量元素锗.在选定分析条件下,锗的检出限为0.30μg/L,RSD的范围为1.2%-3.1%,回收率为88.9...  相似文献   

8.
建立了以悬浮体进样-基体改进效应石墨炉原子吸收法测定污灌区土壤中痕量铅和镉的新方法.以琼脂为悬浮剂、NH4H2PO4作基体改进剂,研究了土壤悬浮液的稳定性和基体改进效应及干扰效应.基于原子化峰值时间的对数值与原子化温度之间的线性关系测得Cd和Pb的表观活化能,探讨了基体改进效应机理.应用标准曲线进行校准,Pb和Cd的检出限分别为9.05×10-10g·mL-1和1.76×10-11g·mL-1,Pb和Cd的回收率分别为91%~97%和93%~109%,相对标准偏差为4.2%~7.8%.以土壤标准品作参照,测得值与标准值相符.  相似文献   

9.
石墨炉原子吸收法测定食用菌中硒   总被引:14,自引:0,他引:14  
采用石英高压消化罐在较低温度下进行缓慢样品消化,减少了消化过程中硒的损失.利用石墨炉原子吸收法对食用菌中硒的含量进行测定.1%Ni(NO3)2作为基体改进剂,灰化温度为500℃,原子化温度为2 500℃时,经氘灯校正背景,测定食用菌中硒含量,回收率在92.1%~115.5%之间,方法的相对标准偏差为1.28%,检出限为15.8μg·L-1,该法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适于食用菌中痕量硒的分析测定.  相似文献   

10.
采用二苯碳酰二肼为络合剂,正戊醇为萃取剂,乙醇为助溶剂,建立了微珠析相微萃取-石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量Cr的分析方法。实验详细探讨了微珠析相微萃取的析相条件、石墨炉原子吸收工作参数及共存离子的干扰,优化了体系萃取条件。实验结果表明:微珠析相微萃取既起到了分离富集的作用,在石墨炉升温程序中又起到了基体改进剂的作用;当萃取剂用量为0.2~1.5 mL时,使之与水完全互溶所需助溶剂体积约为水相体积的0.2~0.5倍;方法线性范围为0~10μg.L-1,检出限为0.057μg.L-1,相对标准偏差(RSD)为3.3%(c=2.5μg.L-1,n=11);当萃取剂用量为1.5 mL、水相体积15 mL时,与直接溶液进样相比其灵敏度可提高10倍。所建立的方法用于地质标准参考物质AGV-2和G-2中Cr的测定,测定值与参考值具有较好的一致性。  相似文献   

11.
纪雷  孙健  王岩  张萍  王鹏功 《光谱实验室》2004,21(3):487-491
对产自欧盟的 35种生态纺织品及 6 9种国产染色纺织品可萃取重金属含量按照 Oeko- Tex— 10 0标准分别采用火焰原子吸收、石墨炉原子吸收及原子荧光光谱法进行了测定 ,分析了 9种可萃取重金属相关性 ,给出了国产纺织品及欧盟产纺织品中可萃取重金属间存在的显著性相关及相关性差异。  相似文献   

12.
In order to study nickel ion release associated with nickel allergy, Cu-18Ni-20Zn nickel-silver alloy was immersed in artificial sweat and Ringer physiological solution for 30 days. Dissolution of metal ions was measured as a function of time, and the characteristics of the solid surface layer formed after 30 days were studied by SEM/EDS and XPS. The dissolution of nickel prevails over dissolution of copper and zinc. Nickel release in artificial sweat is approximately 10 times higher than in Ringer physiological solution and in both solutions the nickel release exceeds 0.5 μg cm−2 week−1, the threshold above which the allergy is triggered. Evidence of selective nickel dissolution is reported. The composition of the surface layer formed in artificial sweat and in Ringer physiological solution differs in the content of nickel and chlorine. In artificial sweat, the major constituents of the surface layer are dominantly oxides, Cu2O and ZnO, with traces of chlorine. In Ringer physiological solution, the composition of the surface layer changes to a mixture of oxides, chlorides and/or oxychlorides. Two components peaks were detected in the Cl 2p3/2 peak; however, it was not possible to distinguish the exact nature of the chloride compound formed. The mechanism of nickel release is discussed as a function of the composition of the solution.  相似文献   

13.
研究了采用磷酸钇(YPO4)作为共沉淀载体选择性分离富集NiCl2,MnSO4溶液中的痕量Pb2 和Fe3 ,并用火焰原子吸收光谱(FAAS)测定的方法.共沉淀受pH,YCl3和H3PO4溶液用量的影响.结果显示,在溶液pH 3.0~4.0时,YPO4能够定量共沉淀氯化Ni中的Pb和Fe以及硫酸Mn中的Pb.对于20mL溶液,Pb和Fe的检出限分别为1.63×10-2 mg·L-1和4.58×10-2mg·L-1.在NiCl2溶液中,Pb和Fe的标准加人回收率分别为100.91%和99.73%;在MnSO4溶液中,Pb和Fe的标准加入回收率分别为99.45%和98.98%.实验基本消除了基体干扰,取得了较满意的结果.  相似文献   

14.
原子吸收光谱法测定中成药中微量元素   总被引:33,自引:1,他引:32  
采用HNO3-HClO4(4:1)混酸消化用于治疗糖尿病的消渴丸、玉泉丸、渴乐宁、降糖舒、降糖Ⅰ-Ⅴ号9种中成药,用原子吸收光谱法对药物消化液中的Cu,Zn,Ni,Co,Mn,Cr,Mo,Fe,Ca,Mg,Cd,Pb12种微量元素进行了分析测定。该方法的加标回收率为97%-105%,相对标准偏差(RSD)小于5%,具有良好的准确度和精密度。结果表明:糖尿病类中成药中除Cd,Pb外,其余10种元素的含量均较为丰富,本测定结果为探讨上述糖尿病类中成药中微量元素的含量与药效的相关关系提供了有用的数据。  相似文献   

15.
从茶叶中提取咖啡因是获得天然咖啡因的主要途径之一。如何增加咖啡因的可提取率是提高产量的决定性因素。本文通过在提取液中加入少量咖啡因,从而诱导咖啡因的提取,明显增加咖啡因的可提取率。研究了咖啡因提取的动力学遵从Gompertz方程,1h可达到提取平衡,为咖啡因的提取提供新思路。  相似文献   

16.
建立了流动注射(flow injection, FI)空气混合吸附预富集编结反应器(knotted reactor, KR)二次气体分隔洗脱法与火焰原子吸收光谱法(flame atomic absorption spectrum, FAAS)联用测定海洋生物样中的痕量铅。在预富集步骤,空气、络合剂和铅溶液在线混合,空气的引入,大大提高了铅的螯合物在KR内壁的吸附效果。在洗脱前,通入一段空气流,在洗脱过程中,即在非完全洗脱时,加入一段空气流,两段空气流的引入,大大降低了被分析物在洗脱液中的分散,提高了信号响应值,从而提高了浓集系数(enhancement factor, EF)。将空气混合吸附预富集与二次气体分隔洗脱法联用,使得KR吸附富集效果和洗脱效果达到了更高的水平。和微柱的低寿命、高反压相比,KR反压小,耐酸耐碱,寿命几乎无限长,对蠕动泵的要求很低,不易造成溶液渗漏等问题。在洗脱过程进行到第5秒时输入1 s空气流作为间隔,而不是等整个洗脱过程完成以后再输入空气流,此方法的优点是:洗脱完全,而且大大降低了被分析物在洗脱过程中的分散,吸收信号值大大增加。如果单纯地把洗脱时间降到5 s,那么洗脱会非常不完全,也就是没有洗脱干净,在管路中还会残存大量的被分析物,残存的被分析物被带入下一个样品分析中,会对整个实验造成很大的误差,所有的实验数据都将不准,失去数据利用价值。所以完全的洗脱是非常必要的,必须保证一定的洗脱时间。由于随着洗脱过程的进行,洗脱下来的被分析物呈逐渐减小的趋势,在以往洗脱方法中,等到整个洗脱过程全部进行完以后,被分析物在洗脱液中的分散已经相当严重了,导致所得到吸收信号值大大减小。在洗脱过程中插入空气流,即在非完全洗脱时插入空气流,降低了被分析物在洗脱过程中的分散,同时保证了洗脱的完全,大大提高了吸收信号峰值。优化了络合剂种类、浓度和酸度,样品富集时间和流速,空气混合吸附时的空气流速和时间,洗脱前第一次通气时间,预洗脱时间,洗脱过程中第二次通气时间等实验参数。在最佳实验条件下,铅在0.005~0.6 mg·L-1浓度范围内呈现良好的线性关系,铅的检出限(3σ)为2.2 μg·L-1。将新方法与直接火焰原子吸收法、传统的FI-KR空气混合吸附预富集普通洗脱法进行了比较,结果显示本方法的浓集系数更高。将该方法应用于海洋生物样中痕量铅的测定,测得鳝鱼、对虾、虾姑、鲟鱼、舌鳎和贻贝标准中的铅含量为0.34~1.92 μg·g-1;加标量为1.0 μg·g-1时,加标回收率为93.5%~96.4%;相对标准偏差为0.52%~2.94%。用FI-KR-FAAS空气混合吸附预富集,二次气体分隔洗脱法测定海洋生物样中的痕量铅,具有富集效果好,准确度高,精密度好,浓集系数高等优点,分析结果令人满意。  相似文献   

17.
Although boundary element methods have been applied to interior problems for many years, the numerical difficulties that can occur have not been thoroughly explored. Various authors have reported low-frequency breakdowns and artificial damping due to discretization errors. In this paper, it is shown through a simple example problem that the numerical difficulties depend on the solution formulation. When the boundary conditions are imposed directly, the solution suffers from artificial damping, which may potentially lead to erroneous predictions when boundary element methods are used to evaluate the performance of damping materials. This difficulty can be alleviated by first computing an impedance or admittance matrix, and then using its reactive component to derive the solution for the acoustic field. Numerical computations are used to demonstrate that this technique eliminates artificial damping, but does not correct errors in the reactive components of the impedance or admittance matrices, which then causes nonexistence and nonuniqueness difficulties at the interior resonance frequencies for hard-wall and pressure release boundary conditions, respectively. It is shown that the admittance formulation is better suited to boundary element computations for interior problems because the resonance frequencies for pressure release boundary conditions do not begin until the smallest dimension of the boundary surface is at least one half the acoustic wavelength. Aside from producing much more accurate predictions, the admittance matrix is also much easier to interpolate at low frequencies due to the absence of interior resonances. For the example problem considered, only the formulation using the reactive component of the admittance matrix produces accurate solutions as long as the surface element discretization satisfies the standard six-element-per-wavelength rule.  相似文献   

18.
设计合成了新型室温离子液体—1-丁基-3-三甲基硅烷咪唑六氟磷酸,并用于透析液中超痕量铅的预富集。从双硫腙作为螯合剂使透析液(1000mL或更大体积)中存在的铅(Ⅱ)形成中性的铅-双硫腙配合物,摒弃传统的有机萃取剂—四氯化碳,代以1-丁基-3-三甲基硅烷咪唑六氟磷酸为绿色萃取剂来萃取铅配合物。收集含有配合物的下层离子液体相,加入硝酸分解铅配合物从而使铅(Ⅱ)进入水相,其水溶液中的铅含量直接用石墨炉原子吸收法测定。实验表明此富集体系明显优于传统有机溶剂四氯化碳和经典离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸萃取体,铅的一次萃取率和富集倍数分别在99%和200以上。预富集结合石墨炉原子吸收法应用于透析液中超痕量铅的测定,结果令人满意。  相似文献   

19.
A saturated PbSO4 aqueous solution, which was prepared by dissolving commercially available solid PbSO4 in doubly distilled water, was employed as a standard stock solution of lead for the visual colorimetric determination of lead in water and atomic fluorescence spectrometric determination of lead in whole Usnea longissima (i.e., Methuselah's beard lichen). The concentration of lead in this saturated solution is theoretically calculated to 27.8 mg/L by using the solubility product constant of PbSO4 at 25°C. The standard solution series is by further dilution of the saturated solution. A validation experiment proved the feasibility of using the saturated solution as the standard stock solution of lead. The experimental conditions, mainly the temperature, that affect the equilibrium of precipitation–dissolution in the saturated solution were investigated. The saturated PbSO4 solution was proved to be accurate enough for the purpose of screening analysis of lead in these samples.  相似文献   

20.
采用APDC(吡咯烷二硫代氨基甲酸铵)-Cu(Ⅱ)共沉淀体系,以Ni(Ⅱ)为内标,在pH 2.5的条件下快速共沉淀分离富集食盐中的铅,并用火焰原子吸收法(FAAS)测定.当试液为100mL时方法的检测限为3.27×10-3μg·mL-1,回收率为92%~101%,基本消除了基体干扰.该法快速、简便、重现性好.  相似文献   

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