新型蓝光衬底材料LiAlO2晶体的生长的缺陷分析

ＬｉＡｌＯ２和ＧａＮ的晶格失配率只有１．４％，是一种很有希望的ＧａＮ外延生长衬底材料。本文利用温度梯度法生长出透明的ＬｉＡｌＯ２单晶，并通过化学浸蚀、光学显微镜、透射电子显微镜、同步辐射Ｘ射线貌相术对晶体中的缺陷进行了检测。结果表明：ＬｉＡｌＯ２在钼坩埚中无籽晶自由凝固结日地，是沿（１００）方向生长。用温度梯度法生长的ＡｉＡｌＯ２晶体质量良好，晶体中无气泡和包裹物，在ＬｉＡｌＯ２（１００）方向晶面     

GaN外延衬底LiGaO2晶体的生长和缺陷

ＬｉＧａＯ２与ＧａＮ的晶格失配率只有０．２％，是一种很有潜力的蓝光衬底材料。通过多次实验，用提拉法生长了尺寸为１５×６０ｍｍ的高质量ＬｉＧａＯ２单晶。利用化学侵蚀、光学显微镜、透射电子显微镜对晶体中的缺陷进行了分析，研究了生长参数、原料化学配比对晶体质量的影响。ＬｉＧａＯ２晶体在〈１００〉方向生长速率最快，在〈００１〉方向上生长较慢。由于原料按非化学计量比挥发致使组份偏离，容易产生γ－Ｇａ２Ｏ３包裹物。包裹物和位错的形成具有一定的相互促进作用，往往形成平行于（００１）面的亚晶界。通过调整原料配比、生长工艺参数可克服上述问题。     

AlGaN薄膜的微区Raman散射光谱研究

利用微区Ｒａｍａｎ散射技术,对低压ＭＯＣＶＤ生长的不同Ａｌ组分的ＡｌｘＧａ１－ｘＮ薄膜（ｘ＝０,０．０７,０．１５）进行了背散射Ｚ（Ｘ,Ｘ）Ｚ－几何配制下的测量．Ａ１（ＬＯ）模式的声子频移随Ａｌ组分的变化关系为：ω（ＡｌｘＧａ１－ｘＮ）＝（１＋０．２２０ｘ）ω（ＧａＮ）．观察到了Ａ１（ＬＯ）模式由于空间相关效应引起的展宽．Ｅ２模式随Ａｌ组分的的增大产生的移动很微小,但趋于展宽．这被认为是Ｅ２模式的声子频移随Ａｌ组分的增加而增大与其受到的张应力导致的声子频移随Ａｌ组分的增加而减小共同作用的结果．在多种配置下,观察到了Ａｌ０．０７Ｇａ０．９３Ｎ薄膜的Ａ１（ＴＯ）模式、Ａ１（ＬＯ）模式、Ｅ１（ＴＯ）模式和Ｅ２模式．验证了ＡｌｘＧａ１－ｘＮ薄膜的Ｒａｍａｎ选择定则．表明ＡｌｘＧａ１－ｘＮ薄膜具有单模行为．     

Li2B4O7晶体生长及其二次谐波系数

用恰克拉斯基（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ）法特殊工艺生长出尺寸为Φ３０×３０ｍｍ的优质Ｌｉ２Ｂ４Ｏ７单晶，讨论了工艺参数对晶体宏观缺陷的影响。用Ｍａｋｅｒ条纹测量了晶体的二次谐波系数ｄ３１和ｄ３３，结果表明，Ｌｉ２Ｂ４Ｏ７的ｄ３３是石英晶体ｄ１１的三倍。     

锗酸盐晶体压致非晶化的研究

高压拉曼散射研究表明．ＣｕＧｅＯ３，Ｌｉ２ＧｅＯ３和Ｌｉ６Ｇｅ２Ｏ７三种晶体分别在７，１２和１１ＧＰａ压力下转变为非晶。在高于起始转变压力以上一定范围压致非晶是可逆的，ＣｕＧｅＯ３，Ｌｉ２ＧｅＯ３和Ｌｉ６Ｇｅ２Ｏ７压致非晶的不可逆转变压力分别为１４．１，２０和２０ＧＰａ。压致非晶ＣｕＧｅＯ３的重新晶化温度在６００℃附近。锗酸及系列晶体的压致非晶化与它们的成份和结构有关，随着在这一系列晶体中Ｌｉ２Ｏ含量的增加，压致非晶化的压力趋于减小。     

金属有机化合物相外延生长GaN薄膜的电子微结构研究

研究了金属有机化合物气相外延（ＭＯＶＰＥ）方法在（０００１）氧化铝基底上生长的ＧａＮ薄膜的微结构，目的在于解释ＧａＮ缓冲层在二步法生和过程中的作用及其对外延层晶体质量的影响。在缓冲层中观察到了高密度的结构缺陷，并发现了两种晶体结构（立方和六角）的ＧａＮ。进而对两种结构ＧａＮ的成因进行讨论，并对缓冲层和外延层中结构缺陷的关系进行了研究。     

化学溶液法生长单晶薄膜

化学溶液法生长单晶薄膜据报道ＳａｎｔａＢａｒｂａｒａ加州大学材料系Ｆ．Ｆ．Ｌａｎｇｅ介绍了一种新颖的、经济的（不需要大型汽相沉积设备）生长无机单晶膜的方法．制备成的单晶膜有蓝宝石Ａｌ２Ｏ２（０００１）单晶上的ＬｉＮｂＯ３；中间有Ｆｅ２Ｏ３缓冲层的Ｌｉ...     

GaN异质外延的离子化氮源方法

用电离Ｎ_２产生的离子束作为外延生长氮化物的Ｎ源已获得成功，在ＧａＡｓ（１００）衬底上长出了具有立方结晶的ＧａＮ薄膜，其（２００）X射线衍射峰宽仅２３′。并用高分辨率电子能量损失谱测到立方ＧａＮ的表面光学声子出现在损失能量为８２ｍｅＶ处． 关键词：     

高质量GaN外延薄膜的生长

综述了高质量ＧａＮ外延薄膜的生长研究工作的最新重要进展．主要采用的新工艺为：在较低温度下生长ＧａＮ缓冲层后再高温生长ＧａＮ外延薄膜,双气流金属有机化合物气相沉积（ＭＯＣＶＤ）,以及用开有窗口的ＳｉＯ２膜截断穿过位错后横向覆盖外延生长（ｅｐｉｔａｘｉａｌｙｌａｔｅｒａｌｏｖｅｒｇｒｏｗｔｈ）．Ｘ射线衍射和高分辨电镜研究证实,上述工艺使ＧａＮ外延薄膜质量得到显著提高．利用这种薄膜研制成的蓝色激光管即将投放市场．     

硼酸锂系列晶体的高压拉曼散射研究

本文进行了硼酸锂系列晶体的高压拉曼散射及其压致相变的研究。对于三硼酸锂（ＬｉＢ３Ｏ５），我们发现在５．０ＧＰａ有一可逆的晶态到晶态的相变，在２７．０ＧＰａ有一不可逆的晶态到非晶态的相变。二硼酸锂（Ｌｉ２Ｂ４Ｏ７）不可逆压致非晶相变发生在３２．０ＧＰａ附近。对于一硼酸锂，我们研究了０—５５．８ＧＰａ范围内的高压拉曼光谱，只在２．０ＧＰａ发现了一个晶态到晶态的相变，但未发现不可逆压致非晶化现象。在硼酸锂系列晶体中，不可逆压致非晶化的压力随Ｌｉ２Ｏ的含量的增加而升高。硼酸锂晶体中Ｌｉ２Ｏ的含量越高，压致非晶化越不容易发生，这与熔体急冷法制备硼酸锂玻璃的规律是一致的。     

气相传输平衡技术制备LiGaO2薄膜

为获得与GaN薄膜晶格失配小的衬底材料,报道了利用气相传输平衡技术(VTE)在(100)-βGa2O3单晶衬底上制备高度[001]取向LiGaO2薄膜的方法。经过X射线衍射分析表明得到的薄膜是由单相LiGaO2组成。利用扫描电镜(SEM)观察表面形貌,发现经气相传输平衡技术处理得到的薄膜表面形貌主要受温度的影响,表面晶粒尺寸随温度上升而增大。而X射线衍射测试表明随着温度上升,所得到的薄膜也从多晶向单晶化转变。在经过退火处理后,通过观察吸收谱发现LiGaO2薄膜中产生色心,并且色心的种类与温度有关。表明可以通过气相传输平衡技术技术,在远低于LiGaO2熔点的温度制备外延GaN用(001)LiGaO2∥(100)β-Ga2O3复合衬底。     

高电子迁移率晶格匹配InAlN/GaN材料研究

文章基于蓝宝石衬底采用脉冲金属有机物化学气相淀积(MOCVD)法生长的高迁移率InAlN/GaN材料,其霍尔迁移率在室温和77 K下分别达到949和2032 cm²/Vs,材料中形成了二维电子气(2DEG). 进一步引入1.2 nm的AlN界面插入层形成InAlN/AlN/GaN结构,则霍尔迁移率在室温和77 K下分别上升到1437和5308 cm²/Vs. 分析样品的X射线衍射、原子力显微镜测试结果以及脉冲MOCVD生长方法的特点,发现InAlN/GaN材料的结晶质量较高,与GaN晶格匹配的InAlN材料具有平滑的表面和界面. InAlN/GaN和InAlN/AlN/GaN材料形成高迁移率特性的主要原因归结为形成了密度相对较低(1.6×10¹³-1.8×10¹³ cm^-2)的2DEG,高质量的InAlN晶体降低了组分不均匀分布引起的合金无序散射,以及2DEG所在界面的粗糙度较小,削弱了界面粗糙度散射. 关键词： InAlN/GaN 脉冲金属有机物化学气相淀积 二维电子气 迁移率     

MOCVD生长的GaN单晶膜的蓝带发光研究

对实验室用ＭＯＣＶＤ方法生长的未掺杂ＧａＮ单晶膜的发光性能进行了研究。结果表明：在室温时未掺杂ＧａＮ单晶出现的能量为２．９ｅＶ左右蓝带发光与被偿度有较强的依赖关系。高补偿ＧａＮ的蓝带发射强,低补偿ＧａＮ的蓝带发射弱。对蓝带发光机理进行了探讨,认为蓝 导带电子过至受主能级的发光（ｅＡ发光）。观察到降低ＧａＮ补偿度能提高ＧａＮ带边发射强度。     

石英衬底上GaN薄膜沉积及其光学性能的研究

GaN薄膜材料广泛应用于发光二极管(LED),激光二极管(LD)等光电器件。但是GaN基器件的制备与应用以及器件推广很大一部分取决于其器件的价格,常用的方式是在单晶蓝宝石衬底上沉积制备GaN薄膜样品,单晶蓝宝石衬底晶向择优,可以制备出高质量的GaN薄膜样品,但是单晶蓝宝石衬底价格昂贵,一定程度上限制了其GaN基器件推广使用。如何在廉价衬底上直接沉积高质量的GaN薄膜,满足器件的要求成为研究热点。石英玻璃价格廉价,但是属于非晶体,没有择优晶向取向,很难制备出高质量薄膜样品。本研究采用等离子体增强金属有机物化学气相沉积系统在非晶普通石英衬底上改变氮气反应源流量低温制备GaN薄膜材料。制备之后采用反射高能电子衍射谱、X射线衍射光谱、室温透射光谱和光致光谱对制备的薄膜进行系统的测试分析。其结果表明：在氮气流量适当的沉积参数条件下,所制备的薄膜具有高C轴的择优取向,良好的结晶质量以及优异的光学性能。     

Study on the relationships between Raman shifts and temperature range for α-plane GaN using temperature-dependent Raman scattering

In this paper,Raman shifts of a-plane GaN layers grown on r-plane sapphire substrates by low-pressure metal-organic chemical vapor deposition(LPMOCVD) are investigated.We compare the crystal qualities and study the relationships between Raman shift and temperature for conventional a-plane GaN epilayer and insertion AlN/AlGaN superlattice layers for a-plane GaN epilayer using temperature-dependent Raman scattering in a temperature range from 83 K to 503 K.The temperature-dependences of GaN phonon modes(A1(TO),E2(high),and E1(TO)) and the linewidths of E2(high) phonon peak are studied.The results indicate that there exist two mechanisms between phonon peaks in the whole temperature range,and the relationship can be fitted to the pseudo-Voigt function.From analytic results we find a critical temperature existing in the relationship,which can characterize the anharmonic effects of a-plane GaN in different temperature ranges.In the range of higher temperature,the relationship exhibits an approximately linear behavior,which is consistent with the analyzed results theoretically.     

GaP layers grown on GaN with and without buffer layers

The growth of GaP layer on GaN with and without buffer layers by metal-organic chemical vapour deposition (MOCVD) has been studied. Results indicate that the GaP low temperature buffer layer can provide a high density of nucleation sites for high temperature (HT) GaP growth. These sites can promote the two-dimensional (2D) growth of HT GaP and reduce the surface roughness. A GaP single crystal layer grown at 680°C is obtained using a 40-nm thick GaP buffer layer. The full-width at half-maximum (FWHM) of the (111) plane of GaP layer, measured by DCXRD, is 560 arcsec. The GaP layer grown on GaN without low temperature GaP buffer layer shows a rougher surface. However, the FWHM of the (111) plane is 408 arcsec, which is the indication of better crystal quality for the GaP layer grown on GaN without a low temperature buffer layer. Because it provides less nucleation sites grown at high growth temperature, the three-dimensional (3D) growth is prolonged. The crystalline quality of GaP is lightly improved when the surface of GaN substrate is pretreated by PH3 , while it turned to be polycrystalline when the substrate is pretreated by TEGa.     

Optical and structural investigation of a-plane GaN layers on r-plane sapphire with nucleation layer optimization

Nonpolar a-plane GaN epilayers are grown on several r-plane sapphire substrates by metal organic chemical vapour deposition using different nucleation layers:(A) a GaN nucleation layer deposited at low temperature(LT);(B) an AlN nucleation layer deposited at high temperature;or(C) an LT thin AlN nucleation layer with an AlN layer and an AlN/AlGaN superlattice both subsequently deposited at high temperature.The samples have been characterized by Xray diffraction(XRD),atomic force microscopy and photoluminescence.The GaN layers grown using nucleation layers B and C show narrower XRD rocking curves than that using nucleation layer A,indicating a reduction in crystal defect density.Furthermore,the GaN layer grown using nucleation layer C exhibits a surface morphology with triangular defect pits eliminated completely.The improved optical property,corresponding to the enhanced crystal quality,is also confirmed by temperature-dependent and excitation power-dependent photoluminescence measurements.     

Synthesis of ZnAl2O4/α-Al2O3 complex substrates and growth of GaN films

With the solid phase reaction between pulsed-laser-deposited (PLD) ZnOfilm and α-Al2O3 substrate, ZnAl2O4/α-Al2O3 complex substrates were synthesized. X-ray diffraction (XRD) spectra show that as the reaction proceeds, ZnAl2O4 changes from the initial (111)-oriented single crystal to poly-crystal, and then to inadequate (111) orientation. Corresponding scanning electron microscope (SEM)images indicate that the surface morphology of ZnAl2O4 transforms from uniform islands to stick structures, and then to bulgy-line structures. In addition, XRDspectra present that ZnAl2O4 prepared at low temperature is unstable at the environment of higher temperature. On the as-obtained ZnAl2O4/α-Al2O3 substrates, GaN films were grown without any nitride buffer using light-radiation heating low-pressure MOCVD (LRH-LP-MOCVD). XRD spectra indicate that GaN film on this kind of complex substrate changes from c-axis single crystal to poly-crystal as ZnAl2O4 layer is thickened. For the single crystal GaN, its full width at half maximum (FWHM) of X-ray rocking curve is 0.4°. Results indicate that islands on thin ZnAl2O4 layer can promote nucleation at initial stage of GaN growth, which leadsto the (0001)-oriented GaN film.     

等离子增强原子层沉积低温生长GaN薄膜

采用等离子增强原子层沉积技术在低温下于单晶硅衬底上成功生长了Ga N多晶薄膜,利用椭圆偏振仪、低角度掠入射X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪对薄膜样品的生长速率、晶体结构及薄膜成分进行了表征和分析.结果表明,等离子增强原子层沉积技术生长Ga N的温度窗口为210—270?C,薄膜在较高生长温度下呈多晶态,在较低温度下呈非晶态;薄膜中N元素与大部分Ga元素结合成N—Ga键生成Ga N,有少量的Ga元素以Ga—O键存在,多晶Ga N薄膜含有少量非晶态Ga_2O_3.