直接荧光法和流动注射荧光法测定微量氨的研究

在碱性介质中 ,基于氨与邻苯二甲醛及 2 巯基乙醇反应生成强荧光性吲哚取代衍生物的体系建立测定水溶液中微量氨的直接荧光法和流动注射荧光法。曲通X 10 0 (TritonX 10 0 )对该体系具有良好的增稳作用。在λex=4 15nm ,λem=4 86nm下 ,用直接荧光法测定NH3含量在 0 2～ 1 0 μg·mL- 1 范围内 ,工作曲线的回归方程为ΔI =2 2 2 86 785 71cNH3(μg·mL- 1 ) (I即为Intensity) ,r=0 9995 ;NH3含量在 0 0 2～ 0 10 μg·mL- 1 范围内 ,工作曲线的回归方程为ΔI=- 2 7 4 2 9 2 371 4cNH3(μg·mL- 1 ) ,r=0 996 5。用流动注射法测定的工作曲线的回归方程为ΔI=1188cNH3(μg·mL- 1 ) ,r=0 9998,线性范围为 0～ 0 7μg·mL- 1 ,并对反应机理进行初步探讨。     

吡咯红Y-过氧化氢-铬(Ⅵ)体系催化荧光法测定痕量铬(Ⅵ)

在HAc-NaAc缓冲体系中,痕量铬(Ⅵ)对过氧化氢氧化吡咯红Y的氧化还原反应有催化作用,使吡咯红Y荧光减弱,据此建立了催化荧光法测定痕量铬(Ⅵ)的新方法,同时考察了该催化反应的最优条件及动力学性质.该方法的表观活化能为159.92 kJ·mol-1,反应速率常量为5.7×10-2s-1,检测限为0.012μg·mL-1,测定线性范围为0.02～0.24 μg·mL-1.该方法用于对河水、工业废水及电镀废水中铬(Ⅵ)的测定,结果令人满意.     

痕量苯胺的动力学荧光法测定

在磷酸介质中,痕量苯胺对过碘酸钾氧化罗丹明6G使其荧光猝灭具有抑制作用,据此建立了动力学荧光法测定痕量苯胺的新方法。方法的线性范围为0.010～0.183 μg·mL-1,检出限为7.2 ng·mL-1。本法灵敏度高、线性范围宽,用于测定酚醛塑料管材和水样中苯胺的含量,回收率在100%～104% 之间,结果令人满意。     

阻抑动力学同步荧光法测定环境水样中苯胺

在稀硫酸介质和CTMAB存在下 ,痕量苯胺对溴酸钾氧化荧光素的反应具有灵敏的阻抑作用 ,荧光素的氧化产物有强荧光 ,但其激发光谱和发射光谱严重重叠 ,文章采用同步荧光光谱法减小了谱带重叠 ,获得了很好的灵敏度和选择性 ,据此建立了阻抑动力学同步荧光法测定苯胺的新方法。方法的线性范围是 0～10 μg·L- 1 ,检测限为 0 3μg·L- 1 。用于环境水样和实验室废水中苯胺含量的测定 ,结果满意     

药物合成中间体中残余甲醛的微型光谱快速检测

采用自制的全息平场凹面光栅集成微型光谱仪,搭建了微型光谱快速分析测试系统, 实现了雷尼替丁合成中间体中杂质甲醛的快速检测。利用酸性条件下甲醛-MBTH-硫酸铁铵体系的显色作用,通过优化甲醛测定条件,建立了快速测定甲醛的方法。测定甲醛线性范围为0.04～0.20 μg·mL-1(r=0.993 8), 最低检测限达到0.04 μg·mL-1。通过与UV-2550岛津光谱仪及美国海洋公司HR-2000微型光谱仪的对比测试实验,对所建立的微型光谱检测系统和甲醛检测方法进行了实际测试和可靠性验证,F-检验法检验显示测试结果无显著性差异。实验结果表明微型光谱快速分析测试系统能满足实验分析、工业过程监测和临床医学检验样品的快速、实时检测的需求,具有巨大的潜在应用市场。     

火焰原子吸收光谱法测定汽车尾气催化剂中Pd的研究

研究了火焰原子吸收光谱法测定汽车尾气净化催化剂中的贵金属Pd。对测试条件和共存元素的干扰进行了研究。采用H₂O₂+HCl溶解催化剂,在基体元素共存的条件下,直接测定催化剂中的Pd。方法线性范围为0.1～15 μg·mL-1,检测限为0.029 μg·mL-1,相对标准偏差(RSD)在0.8%～2.5%之间,加标回收率为99.6%～101.2%。方法简便,快速,准确,满足催化剂测试要求。     

反相流动注射-化学发光法测定盐酸多巴胺

基于在碱性介质中,盐酸多巴胺对鲁米诺-铁氰化钾化学发光反应体系的强烈抑制作用,建立了反相流动注射抑制化学发光测定盐酸多巴胺的新方法。研究了影响化学发光强度的因素,并探讨了化学发光反应的可能机理。该方法快速、准确、线性范围宽,测定盐酸多巴胺的检出限为1.14×10-9 g·mL-1,方法的线性范围为2.0×10-9～8.0×10-7 g·mL-1,对于4.0×10-7 g·mL-1盐酸多巴胺测定11次的相对标准偏差为0.99%。应用于盐酸多巴胺注射液中盐酸多巴胺的测定,结果满意。     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定利福平

基于鲁米诺在碱性条件下可以被铁氰化钾氧化产生化学发光,利福平对此化学发光具有增敏作用这一现象,结合流动注射技术建立了一种直接测定利福平的流动注射化学发光分析新方法.该方法的线性范围为5.0×10-8-3.0×10-6 g·mL-1,检出限为1×10-8g·mL-1,对3.0×10-7g·mL-1的利福平连续进行11次平行测定,其相对标准偏差为4.5%,该方法已成功地测定了利福平眼药水中利福平的含量.     

流动注射化学发光法测定诺氟沙星

在酸性条件下,Ce(Ⅳ)与诺氟沙星(NFLX)能产生弱的化学发光反应,十二烷基硫酸钠(SDS)对其有较强的增敏作用。据此建立了一种简单、快速、可连续测定诺氟沙星的流动注射化学发光新方法。该法线性范围7.78×10-8～5.82×10-6 g·mL-1 ,检测限(3σ)为1.57×10-8 g·mL-1,对1.94×10-6 g·mL-1 的NFLX标准溶液平行测定10次,相对标准偏差为1.7%。该法成功应用于诺氟沙星胶囊的测定, 还对其机理进行了初步探讨。     

流动注射抑制化学发光法测定痕量强力霉素

基于在NaOH介质中 ,强力霉素对Luminol KMnO4 体系发光反应具有强烈的抑制作用 ,建立起流动注射抑制化学发光测定痕量强力霉素的新方法。强力霉素在 0 0 0 5～ 5 0 μg·mL- 1 浓度范围内 ,采用不同的KMnO4 溶液浓度 ,分段建立起抑制化学发光强度与其浓度间良好的线性关系 ,方法的检出限为 2 0×10 - 3μg·mL- 1 。该方法可用于药片中强力霉素含量的测定     

桑色素-Ce(Ⅳ)体系共振光散射法选择性测定小牛胸腺DNA

研究了桑色素与Ce(Ⅳ)反应形成的络合物与DNA作用的共振光散射(RLS)特征,发现小牛胸腺DNA(ctDNA)或鲱鱼精DNA(hsDNA)的加入都能使桑色素-Ce(Ⅳ)体系在320 nm处的共振光散射峰增强。在最优条件下,RLS强度与ctDNA的浓度在0～25 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,检出限为0.3 μg·mL-1;但是RLS强度对hsDNA的浓度却没有线性响应。并且,由于RLS强度对hsDNA浓度的响应值大大低于同浓度的ctDNA,因此可用于hsDNA存在下对ctDNA的选择性测定。将该法用于4种合成样的测定,回收率在93.7%～108.4%之间。     

吖啶黄反应光度法测定脱氧核糖核酸含量的研究

以微量脱氧核糖核酸与吖啶黄的反应为基础,优化了实验条件。基于DNA与吖啶黄最大吸收波长444nm的吸光度有线性降低的关系,建立了测定微量DNA的新方法。在0～8.0μg.mL-1浓度呈现良好的线性关系,相关系数r为0.9998,检出限为0.12μg.mL-1。初步探讨了反应机理,认为DNA与吖啶黄通过嵌入作用生成了加合物。     

磺基水杨酸的荧光光谱与荧光量子产率

报道了磺基水杨酸 (SSA)的荧光光谱和荧光量子产率。在 pH <2时 ,SSA无荧光 ,随pH升高 ,SSA荧光增强 ,在 pH 5～ 10 5之间 ,SSA有稳定的强荧光 ,最大发射波长为 4 0 2nm ,激发波长为 2 12 ,2 38和2 97nm。在 pH >13的强碱性条件下 ,SSA转变为另一种荧光型体 ,最大激发波长 2 6 1nm ,最大发射波长390nm。SSA浓度较高时 ,荧光激发光谱发生变化 ,但发射光谱不变。在近中性条件下 ,SSA稀溶液的荧光强度与浓度之间存在良好的线性关系 ,线性范围为 5～ 2 5 0ng·mL- 1 ,检测下限为 5ng·mL- 1 。以硫酸奎宁为参比 ,测量了SSA在不同波长下的荧光量子产率 ,在最大激发波长 2 97nm处的荧光量子产率为 0 5 4。     

甲苯胺蓝共振光散射法测定纳克级脱氧核糖核酸

研究了吩噻嗪类染料甲苯胺蓝 (TB)与DNA作用的共振光散射光谱 ,在pH 1 0～ 1 1的范围内 ,加入DNA导致甲苯胺蓝共振光散射增强 ,在 35 0nm处 ,存在一共振光散射增强峰 ,其强度与DNA浓度呈线性关系 ,据此建立了一种测定DNA的共振光散射法。对于ctDNA ,方法的线性范围为 0～ 90 0ng·mL-1 ,检出限为6 75ng·mL-1 ,RSD为 3 7% ;对于fsDNA ,方法的线性范围为 0～ 90 0ng·mL-1 ,检出限为 2 99ng·mL-1 ,RSD为 5 6 % .已用于合成样品中DNA的测定     

诺氟沙星的荧光光谱研究及其应用

采用荧光光谱法研究了诺氟沙星在不同 pH条件下的光谱行为 ,发现诺氟沙星在pH 3 0 4的水溶液中具有较强的荧光发射 ,与中性介质相比荧光发射光谱红移了 30nm。据此分别建立了药物制剂中和人体尿液中诺氟沙星的荧光光谱法和同步 导数荧光光谱法。经样品测定 ,其线性范围为 0 0 16～ 0 96 μg·mL-1,检出限为 0 0 16 μg·mL-1,回收率为 99 7%～ 10 0 94 % ,相对标准偏差为 1 6 5 %～ 2 86 %。     

离子印迹聚合物在线分离富集-流动注射-化学发光法测定铜

研究了以铜(Ⅱ)离子作为模板离子,合成了铜(Ⅱ)离子印迹聚合物并将其做成固相萃取柱,直接安装在流动注射系统上,对样品中的铜(Ⅱ)离子进行在线分离富集;经H2SO4+乙醇混合溶液洗脱液在线洗脱后.在H2SO4介质中,铜(Ⅱ)离子催化高锰酸钾氧化桑色素发生化学发光反应.据此建立了灵敏简单流动注射化学发光法测定铜的新方法.在...     

核糖核酸与中性红作用机理及含量测定的研究

研究了在弱酸性介质中小分子中性红与生物大分子核糖核酸强烈相互作用,导致分子构象的变化,引起分子光谱最大吸收波长和吸光度的变化。应用光谱法研究了反应体系酸度、缓冲溶液用量、中性红用量、反应时间对反应速度的影响,确定了实验最佳条件,提出并建立了测定核糖核酸的新方法。线性范围为0～9.0 μg·mL-1,检出限为0.10 μg·mL-1,相关系数r为0.999 8。实际样品测定,结果满意。初步探讨了反应机理,认为静电缔合作用使中性红分子与凝聚在RNA分子链上的反离子交换,然后,以协同方式与RNA分子发生键合,使中性红平面共轭芳香结构受到破坏,π-电子叠合程度降低,吸光度降低,最大吸收波长紫移。     

核酸-桑色素-铝(Ⅲ)三元荧光体系的研究

基于核酸对桑色素 铝 (Ⅲ )配合物的荧光增强作用 ,以桑色素 铝 (Ⅲ )为荧光探针 ,考察该探针与核酸的结合反应 ,建立了新的准确测定核酸的方法 ,并研究了该三元荧光体系的作用机理。在 pH 8 5时 ,fsDNA ,ctDNA ,smDNA和 yRNA的浓度与桑色素 铝 (Ⅲ )的荧光强度成线性关系 ,响应范围分别为 0 2 5～1 5 0 ,0 2 5～ 2 0 0 ,0 10～ 1 6 0和 0 2 5～ 2 0 0 μg·mL-1,检测限 (3σ/K)分别为 3,2 ,2和 3ng·mL-1。测定了合成样品 ,回收率 93 3%～ 10 7 9% ,相对标准偏差小于 3 6 %     

动力学分光光度法测定食用碘盐中碘酸根

在存在氯化钠的硫酸介质中,碘酸根与碘离子反应生成中间体三碘离子,进而与淀粉反应生成蓝色络合物,据此,提出了动力学分光光度测定碘酸根的新方法。反应体系的3个特征峰 (291, 354和585 nm) 被用来优化实验条件。当反应时间为180 s时,在最佳的实验条件下,碘酸根在这3个特征峰下的线性范围分别为0.1～1.2,0.05～1.2和0.1～1.2 μg·mL-1, 检测限分别为0.047,0.027和0.048 μg·mL-1。实验发现354 nm处测定的线性范围较宽且检测限最低,该波长可被用于定量分析。该方法应用于食用碘盐中的碘酸根测定。