两性离子表面活性剂BS-12与DNA作用的共振光散射光谱

直接将两性离子表面活性剂用于DNA的共振光散射测定。在pH 9.3的缓冲液中,DNA与十二烷基二甲基甜菜碱(BS-12)在388 nm处有共振光散射增强,其强度与核酸的浓度呈线性关系,据此建立了一种测定DNA的共振光散射法。该方法具有操作简单、线性范围宽、检出限低的特点。fsDNA与ctDNA的线性范围分别为0.25~12.0μg.mL-1和0.25~11.0μg.mL-1,检测限分别为0.15和0.16 ng.mL-1。该法用于混合样品中DNA的测定,结果满意。     

罗丹明B氧化褪色光度法测定微量碘

本文研究了在硫酸介质中 ,碘酸根在 KBr催化作用下氧化罗丹明 B使其褪色的最佳条件 ,建立了测定微量碘的新方法。通过实验 ,测得最大吸收波长为 4 90 nm ;表观摩尔吸光系数为 1 .5× 1 0 4 L· mol-1· cm-1;碘酸根测定的线性范围为 0— 3 0μg/1 0 m L;检出限为 1 .2× 1 0 -7mol/L。该方法可用于食盐中微量碘的测定     

甲酚红氧化褪色光度法测定微量碘

本文研究了在硫酸介质中 ,碘酸根在 KBr催化作用下氧化甲酚红使其褪色的最佳条件 ,建立了测定微量碘的新方法。最大吸收波长为 5 19.5 nm,表观摩尔吸光系数为 4 .6× 10 4L· mol-1· cm-1,碘酸根测定线性范围为 10— 6 0 μg/2 5 m L。用于测定食盐和碘酸钾片剂中微量碘 ,结果令人满意     

百菌清残留检测及其与中药相互作用荧光光谱研究(英文)

固定激发波长320nm,对不同浓度百菌清药液进行荧光光谱实验,发现在352和366nm处有明显特征峰,随着药液浓度降低,366nm肩峰逐渐消失,而352nm特征峰保持稳定;对百菌清浓度和所得发射光谱荧光强度(352nm)进行指数函数回归分析,相关系数为0.999,实验结果与荧光强度-浓度理论计算公式相符合;对低浓度药液浓度和荧光强度进行线性拟合,其百菌清残留预测模型函数相关系数为0.995,最低检出限为0.018 8μg·mL-1,定量极限值为0.062 7μg·mL-1,线性范围为0.062 7~28.45μg·mL-1。通过对中药材黄芪和枸杞与百菌清混合体系的荧光光谱进行研究,发现两种中药材对百菌清荧光强度都有较强的衰减,表明它们都和百菌清发生了相互作用。经过分析计算,黄芪和枸杞的衰减率分别为88.5%和99.7%,对其建立强度衰减模型函数,相关系数分别为0.994和0.997。研究结果为利用荧光光谱检测百菌清残留提供了实验依据,表明可以采用荧光光谱方法直接对百菌清农药残留进行检测,相关参数值满足检测要求标准,这为进一步利用荧光光谱检测该农药在果蔬中的残留具有重要的参考价值。同时发现药食同源类中药材枸杞和黄芪都能对百菌清荧光特征峰强度产生显著衰减,这为研究利用药食同源类中药材降解农药残留提供了新的研究思路。     

静态抑制荧光法和流动注射抑制荧光法测定微量甲醛的研究

利用甲醛在中性或弱酸性条件下对亚硫酸盐邻苯二甲醛铵盐体系具有抑制作用,建立了测定甲醛的静态抑制荧光法和流动注射抑制荧光法。研究了测定甲醛的最佳条件。在最佳条件下,静态抑制荧光法测定甲醛的线性范围为010～160μg·mL-1,检测限为0046μg·mL-1;流动注射抑制荧光法测定甲醛的线性范围为010～200μg·mL-1,检测限为0085μg·mL-1。用于河水中甲醛测定,与乙酰丙酮分光光度法(GB13197—91)比较,误差分别为083%和125%。     

一种测定四环素类抗生素的光谱新方法

四环素类抗生素属于弱荧光物质,不能在荧光计上直接检测,一般需要经过衍生反应.为了能在荧光计上实现了四环素类抗生素的直接检测,必须采用新的光谱技术,使荧光计达到了一机两用的功能.实验结果表明四环素类抗生素的线性范围均为0.10～9.00μg·mL-1,四环素、土霉素、金霉素和多西环素的检测限分别为0.065,0.067,0.068和0.070μg·mL-1.     

四种藏药成方制剂中铅、砷含量的湿法消化-流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定研究

选择藏族地区常用的四种藏药成方制剂安置精华散、当佐、仁青常觉和七十味珍珠丸作为研究对象,通过优化消化条件和测定条件,探索建立其铅、砷含量测定的湿法消化与流动注射氢化物发生-原子吸收光谱(FI-HAAS)联用分析方法,并对其铅砷含量进行精确测定。在优化的工作条件下,铅和砷的检出限分别为:0.067和0.012μg·mL-1;定量限分别为:0.22和0.041μg·mL-1;线性范围分别为:25~1 600ng·mL-1(r=0.999 5),12.5~800ng·mL-1(r=0.999 4);精密度(RSD)分别为:2.0%和3.2%;加标回收率范围分别为:98.00%~99.98%和96.67%~99.87%。四种藏药成方制剂的铅、砷含量测定结果如下,安置精华散中铅砷含量分别为:0.63~0.67和0.32~0.33μg·g-1;当佐为:42.92~43.36和24.67~25.87μg·g-1;仁青常觉为:1 611.39~1 631.36和926.76~956.52μg·g-1;七十味珍珠丸为:1 102.28~1 119.27和509.96~516.87μg·g-1。本研究建立了藏药成方制剂中铅、砷检测方法,并测定了四种藏药成方制剂中铅、砷含量,为其在临床安全有效使用提供了参考依据。     

酸性品红褪色光度法直接测定食盐中的碘

在HCl-KBr的介质中,碘酸钾氧化酸性品红褪色的程度与碘酸根含量在一定范围内呈线性关系,从而建立了褪色光度法测定碘的新方法。试验结果表明,酸性品红的最大吸收波长为545nm,碘的含量在0.4—2μg·mL-1范围内时,符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为3.7×104L·mol-1·cm-1。用于测定食盐中的碘,结果满意。     

原子吸收光谱间接测定胱氨酸的研究

胱氨酸(Cystine,Cys)在碱性条件下与新生成的ZnS悬浮液反应,生成可溶性碱式胱氨酸锌配合物,再用塞曼原子吸收光谱测定溶液中的总锌浓度即可间接的得到胱氨酸的含量.优化了测定的条件,在pH 9.40的2%硼砂底液中于室温下,使胱氨酸试液与新生成的ZnS悬浮液反应20min,离心分离后测定上层清液锌的FAAS响应.在所选定的条件下胱氨酸测定的线性浓度范围为0-450μg·mL-1,特征浓度为4.40μg·mL-1,检出限为4.20μg·mL-1.该法用于样品中的胱氨酸测定,其相对标准偏差RSD为4.45%(n=7),方法的回收率在70.8%-105.8%之间.并对测定机理进行了探讨.     

探针3-(2-氰基乙基)胞嘧啶同步荧光法测定血清中蛋白质

在模拟人体生理条件下,基于3-(2-氰基乙基)胞嘧啶(CECT)与人血清白蛋白(HSA)和牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用,以CECT为分子光谱探针研究了CECT-蛋白质体系的同步荧光光谱特征。同步荧光光谱特征及强度与Δλ值、反应介质、反应温度等因素有关。在此基础上,建立了以CECT为分子光谱探针定量测定血清样品中蛋白质含量的新方法。在最佳实验条件下,CECT-HSA和CECT-BSA体系的同步荧光强度分别在0～441.4和0～351.0μg.mL-1的浓度范围内与蛋白质浓度呈现良好的线性关系,检测限分别为0.023和0.035μg.mL-1,相对标准偏差(RSD)1.2%～3.3%,加标回收率为97.2%～100.4%。该方法具有简单、快速、灵敏度较高、线性范围宽、精密度和回收率较好等优点。该法可直接用于血清样品中蛋白质总量的测定,结果令人满意。     

双波长比值光谱法测定复方乙酰水杨酸片中三组分含量

应用双波长比值光谱法测定了复方乙酰水杨酸片中三组分的含量。依据复方乙酰水杨酸片中三组分的比值光谱特征 ,选择 2 13,2 2 7,2 4 5和 2 6 5nm作为测定三个组分的波长。结果显示乙酰水杨酸在 5～ 2 0μg·mL- 1 ,非那西丁在 2～ 10 μg·mL- 1 ,咖啡因在 2～ 2 0 μg·mL- 1 浓度范围内线性关系良好 ,平均回收率分别为10 0 0 3% ,10 0 2 3%和 99 96 %。样品测定结果与部颁标准方法一致 (P >0 0 5 )。本法具有测定波长少、计算简单、光谱“分离”能力强以及能在低档分光光度计上实现 ,易于推广等特点。     

核酸-桑色素-铝(Ⅲ)三元荧光体系的研究

基于核酸对桑色素 铝 (Ⅲ )配合物的荧光增强作用 ,以桑色素 铝 (Ⅲ )为荧光探针 ,考察该探针与核酸的结合反应 ,建立了新的准确测定核酸的方法 ,并研究了该三元荧光体系的作用机理。在 pH 8 5时 ,fsDNA ,ctDNA ,smDNA和 yRNA的浓度与桑色素 铝 (Ⅲ )的荧光强度成线性关系 ,响应范围分别为 0 2 5～1 5 0 ,0 2 5～ 2 0 0 ,0 10～ 1 6 0和 0 2 5～ 2 0 0 μg·mL-1,检测限 (3σ/K)分别为 3,2 ,2和 3ng·mL-1。测定了合成样品 ,回收率 93 3%～ 10 7 9% ,相对标准偏差小于 3 6 %     

二阶导数光谱-峰面积积分法同时测定芦荟中痕量的铁、铜、钴

利用二阶导数光谱 峰面积积分技术 ,在 1,10 邻菲罗啉显色体系中 ,有效地消除共存离子的干扰 ,提高了方法的准确度和灵敏度 ,建立了同时测定痕量铁、铜、钴的一种新方法。铁在 0 0～ 8 5 μg·mL- 1 ;铜在 0 0～ 7 3μg·mL- 1 ;钴在 0 0～ 5 9μg·mL- 1 浓度范围内符合朗伯 比尔定律。可用于芦荟中铁、铜和钴的同时测定 ,回收率为 98 6 %～ 10 2 % ,相对标准偏差为 0 1%～ 0 2 %。样品测定结果与ICP AES法比较没有显著性差异 (P <0 0 5 )。     

动力学分光光度法测定中药对超氧阴离子自由基的清除率

建立了一种利用动力学分光光度法测定中药对超氧阴离子自由基清除率的新方法。研究表明:当波长为5 2 0nm、黄嘌呤氧化酶浓度为4×10 -3 μg·mL-1,反应时间在2～7min时,可得到最佳测定条件。在该条件下测得的抗坏血酸对超氧阴离子自由基的清除率与文献报道值一致。方法用于中药厚朴和杜仲的测定,它们对超氧阴离子自由基的IC50 分别为7 5. 80和32 3. 80 0mg·L-1。     

罗丹明6G缔合微粒光度法检测羟自由基及其在离体筛选抗氧化剂中的应用

在HCl-NaAc缓冲溶液中,Fenton反应产生的羟自由基被过量的KI捕获;生成的I3-分别与罗丹明B(λmax=554 nm)、罗丹明6G(λmax=526 nm)、罗丹明S(λmax=526 nm)和丁基罗丹明B(λmax=556 nm)形成缔合微粒,导致其吸收峰降低.羟自由基浓度(以H2O2浓度计)分别在0.136～0.68μg·mL-1,0.064～0.680 μg·mL-1,0.064～0.680 μg·mL-1和0.064～0.680 μg·mL-1范围内与罗丹明B、罗丹明6G、罗丹明S和丁基罗丹明B体系的吸光度降低值成正比.据此建立了一种测定抗氧化剂对羟自由基的清除率的新方法.测试了抗坏血酸等4种抗氧化剂以及6种茶叶提取液的抗氧化活性,所得到的结果较为满意.     

三波长-光谱法测定沙棘果汁中黄酮的含量

以沙棘果汁为对象,对其主要有效化学成分黄酮类化合物总含量进行了测定分析。一般常用的分光光度法存在一定的缺陷,加入铝盐使黄酮类化合物与铝离子形成稳定的配合物,则吸收带Ⅰ会明显产生红移,同时吸光度也大大增加,但由于干扰成分使吸收峰不对称给定量分析造成一定的影响。文章采用三波长光谱法测定沙棘果汁中黄酮的含量,有效地消除了随浓度不同产生的本底漂移及吸收峰不对称给定量分析造成的影响,并校正了基于干扰组分的吸收光谱具有线性吸收产生的基线倾斜,实验结果,回归方程为ΔA=-000703+000048c,相关系数r=09991,黄酮的浓度在0～800(μg·mL-1)范围内,分别在波长为λ1=495nm,λ2=415nm,λ3=368nm处测吸光度时,则ΔA与浓度c之间呈良好的线性关系,可按标准曲线法进行定量分析。本法的回收率为970%～1010%,变异系数小于0058%(n=9)。方法的准确度与精密度均令人满意,而且操作简便易行。     

邻二氮菲荧光法测定氯碱厂阳极泥中痕量钌

研究了在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,在盐酸羟胺还原剂存在下,于水浴中加热近沸,保温5 min,钌与邻二氮菲形成1∶3络合物.它的荧光激发波长峰为448 nm,发射波长峰为586 nm.钌与荧光强度线性范围为0～10μg·(25 mL)-1.样品中的钌通过蒸馏分离,方法应用于氯碱厂阳极泥中钌的含量分析,具有满意的分析结果.     

新型尾式卟啉-吡啶季铵盐对铜(Ⅱ)显色反应研究

研究了三种新型不同链长尾式卟啉 -吡啶季铵盐与Cu2 的显色反应条件 ,其络合物最大吸收波长分别为 4 13nm(Ⅰ ) ,(Ⅱ ) ;4 14nm(Ⅲ )。在相同条件下 ,试剂最大吸收波长分别为 4 4 3 5nm(Ⅰ ) ;4 4 4nm(Ⅱ ) ;4 4 6nm(Ⅲ )。对比度大约 30nm。试剂与铜络合比均为 1∶1,表观摩尔吸光系数为 (Ⅰ ) 3 4× 10 5,(Ⅱ )2 9× 10 5;(Ⅲ ) 2 5× 10 5L·mol-1·cm-1,铜含量分别在 (Ⅰ ) 0～ 0 5 μg·( 10mL) -1;(Ⅱ ) 0～ 0 6 μg·( 10mL) -1;(Ⅲ ) 0～ 1 0 μg·( 10mL) -1内符合比尔定律 ,可用于痕量铜的测定。     

西维因和蝇毒磷的同步荧光光谱解析及应用研究

研究了西维因、蝇毒磷的荧光行为,发现在pH 3.0的Britton-Robinson缓冲介质中,两种农药均能产生较强的的荧光,但光谱相互重叠,当以波长差△λ=60 nm进行同步荧光扫描,它们的同步荧光光谱得到较好的分离,同步荧光峰(以激发波长表示)分别位于280和322 nm,可同时分别对其进行定量测定.西维因和蝇毒磷的线性范围分别为0.016～0.384μg·mL-1和0.016～0.320μg·mL-1;检出限分别为0.015和0.010μg·mL-1.混合样本分析无需分离,方法简单、快速,用于蔬菜、水果、大米和水样等测定,结果满意.