红外显微化学图像技术在空心微球制备中的应用

在考察聚苯乙烯(PS)与聚乙烯基苄氯(PVBCl)相容性及干涉效应对测量结果影响的基础上,使用红外显微化学图像技术研究表征了PS与PVBCl混合物薄膜和微球的相分离情况,对比分析了不同处理条件下制备的微球半球壳中两种聚合物的相分离红外显微化学图像。研究结果表明建立的研究方法可以用来定性或半定量的分析球壳内PS和PVBCl两聚合物的分相情况,在测试中样品的干涉效应会对测量造成较大的不确定度,在不同温度下获得的聚合物微球样品中,40 ℃条件下两聚合物的分相情况更为理想。该研究为探索非均相双半球型聚合物微球制备条件以及红外显微化学图像法表征聚合物相分离提供了一种直观可行的表征方法,但受空间分辨率的影响,该方法不适合于6.25 m6.25 m以下尺寸样品的分析。     

聚苯乙烯单层空心微球掺硫层不均匀结构研究

采用红外显微图像技术对单层掺硫空心微球上出现的不均匀结构进行了表征分析,证明了不均匀结构的产生来源于掺硫剂PSS（聚苯乙烯磺酸钠）。同时对PSS的成膜性能进行了研究,并使用红外显微图像技术和偏光显微镜对PSS平面薄膜进行表征,结果表明,掺硫剂PSS成膜性能较差,薄膜表面存在分子有序化聚集体和结晶现象。热处理结果显示PSS薄膜与聚苯乙烯薄膜热性能相差较大,易产生脆性开裂并从聚苯乙烯表面剥离,说明PSS不适合于高掺硫量微球制备。     

微封装法制备空心塑料微球

采用微封装法，以聚苯乙烯为成球物质，对成球的乳化搅拌速度，溶液浓度、水／有机相体积比、实验温度及真空度等因素进行了研究，在此基础上，成功地制得了单壳ＰＳ空心微球，其几何参数为：直径１００－３００μｍ，壁厚２－８μｍ、球形度≥９５％、同心度≥９０％、表面粗糙度≤３００ｎｍ。     

聚芳亚胺酮空心微球的制备

利用微流体技术和双重乳液技术对大直径聚芳亚胺亚胺酮空心微球的制备条件进行了讨论。完成了微球壁厚和直径的控制研究,并讨论了密度不匹配对微球质量的影响。获得了直径0.6～2.0 mm,壁厚5.0～20.0 μm的聚合物微球材料,并对微球制备过程中相分离对聚合物微球形貌的影响进行了分析,结果表明：在聚合物微球外表面易于进行spinodal分相,而在内表面易于进行binodal分相,因此微球内外表面具有不同的形貌结构。同批次制备微球中,平均直径±5%范围内的微球数占88%,球形度大于99%。     

掺钛空心玻璃微球制备技术

为实现惯性约束聚变靶用空心玻璃微球的均匀掺杂,采用溶胶-凝胶技术结合炉内成球法,以钛酸四丁酯为掺杂剂,对钛掺杂玻璃溶胶-钛掺杂玻璃凝胶-钛掺杂干凝胶粒子-钛掺杂空心玻璃微球（Ti-HGM）这一掺钛空心玻璃微球的制备方法进行了探索。实验结果表明：掺钛效应使空心玻璃微球壁厚均匀性、同心度有所降低,但对壁厚、直径控制基本无影响;Ti与Si原子分数比为2.23%的Ti-HGM掺杂基本均匀,近70%微球的保气半寿命在一个月以上。     

PS-RF双层空心微球的制备

采用聚苯乙烯(PS)空心微球为模板,间苯二酚-甲醛(RF)为前驱体溶液,邻苯二甲酸二丁酯为分散剂,以界面聚合反应为基础初步总结出一条PS-RF双层聚合物空心微球的制备工艺,并就制备过程中RF溶液与分散剂油相的选择、预聚时间、搅拌速率、固化温度等影响因素进行了讨论。当RF溶液质量分数为25%,间苯二酚与碳酸钠的物质的量之比为100,预聚24 h,搅拌速率120～200 r/min,固化温度35 ℃时,制得了球形度和同心度达到95%以上,表面粗糙度小于10 nm的PS-RF双层空心微球。     

PS-RF双层空心微球的制备

 采用聚苯乙烯(PS)空心微球为模板,间苯二酚-甲醛(RF)为前驱体溶液,邻苯二甲酸二丁酯为分散剂,以界面聚合反应为基础初步总结出一条PS-RF双层聚合物空心微球的制备工艺,并就制备过程中RF溶液与分散剂油相的选择、预聚时间、搅拌速率、固化温度等影响因素进行了讨论。当RF溶液质量分数为25%,间苯二酚与碳酸钠的物质的量之比为100,预聚24 h,搅拌速率120～200 r/min,固化温度35 ℃时,制得了球形度和同心度达到95%以上,表面粗糙度小于10 nm的PS-RF双层空心微球。     

干凝胶法制备空心玻璃微球

在ICF研究中，空心玻璃微球（HGM）因其具有耐压强度高、气体渗透率低、光学透明和相对较低的原子序数等优点，是一种重要的氘氚燃料容器。相对于液滴法，干凝胶法需要较少的传质传热量，并且溶胶一凝胶过程有利于Ca，Al，Zn，Mg等增强组分的均匀掺入，因此，干凝胶法更适于制备大直径厚壁空心玻璃微球。     

Cu空心微球的精密连接技术

以Cu作为代用材料,通过分解实验方法,研究了扩散连接各工艺条件对靶丸参数的影响关系,获得适宜的工艺参数（温度小于600 ℃,压强小于6 MPa,时间60 min）。据此,实际连接Cu半球并制备出Cu空心微球。采用白光干涉仪、扫描电子显微镜、微米X射线断层扫描机等仪器对样品进行测试,结果显示连接界面无明显缺陷,内表面粗糙度小于50 nm,内球面直径差值小于20 m,连接强度满足机械加工要求。     

Cu空心微球的精密连接技术

以Cu作为代用材料,通过分解实验方法,研究了扩散连接各工艺条件对靶丸参数的影响关系,获得适宜的工艺参数(温度小于600℃,压强小于6 MPa,时间60 min)。据此,实际连接Cu半球并制备出Cu空心微球。采用白光干涉仪、扫描电子显微镜、微米X射线断层扫描机等仪器对样品进行测试,结果显示连接界面无明显缺陷,内表面粗糙度小于50 nm,内球面直径差值小于20μm,连接强度满足机械加工要求。