傅里叶变换衰减全反射红外光谱法的应用与进展

随着傅里叶变换红外光谱仪的应用及化学计量学的发展 ,傅里叶变换衰减全反射红外光谱法(ATR FTIR)成为用传统透过法制样效果不理想 (或制样复杂 )的样品及表层结构分析的有利工具和手段。ATR FTIR技术已应用到纺织、质检、公安等各个领域。目前 ,人们正在针对ATR FTIR的特性 ,开展应用研究。为此 ,文章主要介绍了国内外应用ATR FTIR技术进行深度剖析的研究 ,对材料表面的定性分析 ,组分的定量分析 ,光学纤维与ATR附件的联用技术 ,以及在其他领域 (如运用ATR FTIR技术考察中空纤维的结构及取向变化 ,研究皮肤促进剂的作用机理 )的研究现状及发展情况     

蔬菜农药残留检测的红外光谱法研究

对常用高残留农药敌百虫和敌敌畏在蔬菜汁溶剂中的中红外衰减全反射光谱 (ATR)数据进行了研究。在中红外两种农药特征吸收区域 ,蔬菜中的各种色素对农药的特征吸收基本没有干扰 ;农药在蔬菜汁溶液中与在标准试剂溶液中反映出基本相同的吸收特性。研究结果表明 ,应用红外光谱技术可以直接对蔬菜上的农药残留进行检测 ,通过农药在水中的吸收建立模型来模拟其在蔬菜体内的吸收 ,为实现对蔬菜上的农药残留进行快速检测提供了一条可能的途经     

用衰减全反射傅里叶变换红外光谱定量测定PEG/PE共混物的表面组成

应用衰减全反射傅里叶变换红外光谱法 (FTIR ATR)对聚乙二醇 /聚乙烯共混物 (PEG/PE)薄膜的表面组成进行测试。利用ATR校正程序 ,以相应的特征峰强度比作为定量测定的基准 ,可以减少测试误差。通过工作曲线法 ,定量地分析了共混物薄膜表面层中聚乙二醇链节和聚乙烯链节的相对组成 ,并提出了采用FTIR ATR定量分析共混物薄膜表面层组分时应遵循的基本步骤和原则。     

FTIR/ATR光谱应用于甘蔗糖蜜锤度的快速测定

采用FTIR/ATR光谱,偏最小二乘法(PLS)和Savitzky-Golay(SG)平滑方法建立甘蔗糖蜜锤度的快速测定方法和光谱分析的优化模型。基于全谱4500—600cm-1,利用计算机算法平台,把483种SG平滑模式和1—40的PLS因子数任意组合分别建立PLS模型。根据预测效果,最优模型为原谱平滑,2、3次多项式类型,45平滑点数,PLS因子数为6,预测均方根偏差(RMSEP)、预测相关系数(rp)和相对预测均方根偏差(RRMSEP)分别为0.978%、0.902%和1.05%,预测精度很高,并且大幅度优于未做SG平滑处理直接用PLS建模的预测效果。从而表明,FTIR/ATR光谱能够应用于甘蔗糖蜜锤度的快速准确测定,SG平滑模式和PLS因子数的联合大范围筛选能够有效地应用于FTIR/ATR光谱分析的模型优选。     

太平天国侍王府壁画表面修复材料的原位无损FTIR分析

太平天国侍王府壁画是中国南方壁画的典型代表,具有重要的历史、文化和艺术价值。历史上曾对多幅壁画进行过化学保护,部分壁画表面形成了一定厚度的有机物涂层,分析研究壁画保护修复材料成分对于文物保护具有重要的理论和现实意义。由于文物的珍贵性与不可再生性,原位无损分析技术的研究和应用是未来文物分析的发展趋势,基于便携红外光谱仪的反射红外光谱技术是对文物表面材质较为理想的无损分析手段。利用反射傅里叶变换红外(FTIR)光谱对侍王府壁画的地仗层和表面修复材料涂层进行了现场原位无损分析,这在我国古代壁画及其保护修复材料分析中属首次。首先测试了无涂层壁画白色背景位置反射FTIR光谱,并与标准无机矿物光谱比对确定了壁画地仗层成分主要为方解石和生石膏。在此基础上,分析了无涂层和有涂层壁画表面的红外反射特性及地仗层化学成分对表面涂层反射FTIR光谱测试的影响,探讨了应用Kramers-Kronig(K-K)变换处理数据的可行性,确定了K-K变换的应用范围,分析了壁画涂层K-K变换后反射光谱与衰减全反射(ATR)光谱的差异,并通过显微ATR FTIR光谱和热裂解气相色谱质谱联用(Py-GC/MS)技术分析验证了原位反射FTIR光谱测试结果的可靠性,扫描电子显微镜(SEM)测量了涂层厚度,证明不同厚度涂层均能得到可解析的高质量反射FTIR光谱。最终确定侍王府壁画曾使用过聚醋酸乙烯酯、聚二甲基硅氧烷和三甲树脂三种高分子材料进行过表面加固,并得出壁画保存现状和修复材料及涂层厚度有较大关系。证明了基于反射模式的FTIR光谱技术能准确有效地获取文物表面有机物和部分无机物成分信息。该方法对表面有机涂层尤为敏感,是壁画类文物较为理想的无损分析方法,在壁画保护研究领域具有十分广阔的应用前景。同时,该研究弥补了我国壁画类文物表面有机物原位无损分析的不足,为该领域研究提供了一条新思路。     

蔬菜和水果的显微激光拉曼光谱研究

采用显微激光拉曼光谱技术,研究测定了未经任何处理和经过清洁处理的多种蔬菜和水果表面的拉曼光谱。结果表明不同样品的表面拉曼光谱具有明显的胡萝卜素特征峰,这一相似性为进一步研究农药残留的识别提供了方便;也有一些样品出现胡萝卜素以外的其他拉曼光谱峰,为以后详细分析蔬菜和水果中各种有效营养成分提供了理论依据。利用显微激光拉曼光谱研究蔬菜、水果表面的组成和农药的残留具有简便、快速和绿色分析的前景。     

惊恐对鼠体组织损伤和中药保护机理的FTIR光谱法研究

首次利用微钻石衰减全反射傅里叶变换红外光谱法 (ATR/FTIR)研究了天敌惊恐对小鼠组织的损伤。结果表明 :惊恐后小鼠肾与足表面脂类化合物明显增高 ;服用补肾天然药物后 ,与正常对照组相比 ,脂类化合物变化不明显 ,进而说明药补可缓和压力 ,起到一定的调节作用。惊恐后小鼠心、肝和脑组织的红外谱没有变化 ,这是因为各个脏器对皮质激素的敏感程度不完全一样。     

一种包装膜的ATR-FTIR的剖析

在FTIR中,使用透射谱及水平ATR对进口的一种包装膜进行分析,该膜的厚度大约为0.034m/m,膜的两面分别由等规聚丙烯和聚对苯二甲酸乙二醇酯组成。     

Deliquescence and Efflorescence Processes of Aerosol Particles Studied by in situ FTIR and Raman Spectroscopy

风化和潮解是气溶胶微粒的两个最重要的基本物理化学过程. 气溶胶微粒的风化潮解循环中，过饱和气溶胶液滴中离子、分子间的相互作用，亚稳态固相，气溶胶颗粒的微观物理结构及预潮解机理，是比较重要的问题. 对电动态平衡/拉曼(EDB/Raman)、傅立叶变换红外/气溶胶流管(FTIR/AFT)、傅立叶变换红外/衰减全反射(FTIR/ATR)以及基底上共焦拉曼测量等四种常见的分子光谱学分析手段分别进行了介绍，并对相关技术在气溶胶微粒风化潮解过程研究中所涉及的重要问题和取得的重要进展，做出简单的总结.     

FTIR显微镜/ATR物镜法检测圆珠笔迹的研究

纸面上的圆珠笔迹,因其颜色深、纸面反射率低等诸多原因,在FTIR显微镜上用反射方式直接对其检测效果很差.在FTIR显微镜上加用ATR物镜,利用物镜与纸面笔迹接触的ATR检测原理,得到了圆珠笔迹和纸纤维的混合红外光谱,扣除纸纤维的红外光谱,使用差谱法得到圆珠笔迹的红外光谱,谱图中的3个强吸收峰分别是1 581,1 361和1 172 cm-1,这些峰都来源于三苯甲烷类染料,另外1 724 cm-1的羰基吸收来自于圆珠笔油墨中油剂类的醇酸树脂,使用3D-Mapping软件显示了1 581 cm-1在纸面上的强度分布.这种检测方式既得到了清晰的红外光谱图,提供了丰富的笔迹信息,又保护了被检样品的原始性.     

ICP-AES法测定铁钕合金中主量元素钕及7种杂质元素的研究

用ICP－AES法同时测定了铁钕合金中主量元素钕及Al、Si、Mn、Cr、Mg、Zr、Ca等7种杂质元素。研究了基体元素铁、主量元素钕对杂质元素的光谱干扰,选择了合适的分析线和内标线,测定了分析方法的检出限,回收率为87％－113％。方法准确、快速、简便,结果令人满意。     

4 MV激光触发多级多通道开关特性

 报道了4 MV激光触发多级多通道开关的结构设计和初步的实验结果及分析。该开关采用轴向聚焦触发方式，设计为匀场结构，采用场调整环与匀压环调整开关间隙电场分布，电极-绝缘子序列采用堆栈结构替代榫接结构，独立定位、紧固。实验结果表明：4 MV激光触发多级多通道开关的自击穿电压偏差小于5%，自击穿电压与工作气压呈良好的线性关系；触发延迟时间约25 ns，极差小于±2.5 ns，抖动1.5 ns；等工作电压-气压比条件下，随着气压和工作电压的上升触发延迟时间及其抖动趋向下降。     

丁二酮肟光度法直接测定镍铬烤瓷合金中镍的研究

探讨了丁二酮肟光度法直接测定镍铬烤瓷合金中镍的可行性。样品经酸完全溶解,镍在氨性介质且有氧化剂（碘）存在时与丁二酮肟显色,测定吸光度结合标准加入法绘制校准曲线,从而直接测定镍含量。样品镍含量的平均值为63.3%,相对标准差为3.6%,加标回收率为91.97%—109.5%。丁二酮肟光度法可直接测定镍铬烤瓷合金中的镍,该方法简便、快速、结果可靠。     

超支化聚合物吸附金、铂和钯及化学光谱行为的研究

超支化聚合物在盐酸介质中分离富集金、铂和钯,具有吸附速度快、吸附容量大的特点.将吸附后的树脂灰化,用碳粉、硫酸锶和氧化锆作缓冲剂,采用发射光谱法同时测定金、铂和钯,选择锆作内标线,直接压样于杯形的石墨电极中,测定简便、快速和准确.对测定条件、干扰因素进行了研究,以此建立测定金、铂和钯的新方法.金、铂和钯的分析线分别为312.3,306.5和311.4 nm,内标线选择为310.7 nm的锆,金、铂和钯的线性范围分别为0～0.20%,0～0.40%和0～0.20%.金、铂和钯的检测限分别为0.010%,0.003%和0.003%.用于样品的测定获得了满意结果.     

Hydrogenated amorphous silicon nitride deposited by DC magnetron sputtering

Hydrogenated amorphous silicon nitride thin films are deposited by DC magnetron sputtering in argon, and molecular hydrogen and nitrogen mixture. The samples are characterized by electrical measurements and by optical transmission. The physicochemical structure is studied by FTIR spectrum analysis. The results show that both nitrogen and hydrogen are incorporated. The ratio [N]/[Si] increases with increasing hydrogen partial pressure. The deposited films are used in MIS structures. The capacitance–voltage characteristics are carried out. The deposited samples present a large gap and show a nearly chemical stoichiometric composition.     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定塑料中的铅的不确定度评价

对电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定塑料中的铅含量的不确定度进行了评定.建立了该方法的定量数学模型并推导出不确定度计算公式,找出了该检测过程中的不确定度来源,并且计算了公式中各个变量的不确定度,最后计算出了检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度.     

Yb~(3 )掺杂四磷酸盐玻璃光谱研究

制备了Yb3 掺杂四磷酸盐玻璃 ,以实测的吸收光谱及荧光光谱计算了Yb3 在四磷酸盐玻璃中各光谱性能参数和激光性能参数 ,以荧光捕获效应讨论了倒易法和Fuchtbaucr Ladenbury公式之间的计算差异 .此外 ,还进一步讨论了Yb3 在四磷酸盐玻璃中各性能参数的浓度效应以及OH基对Yb3 发光的影响 .研究表明Yb3 掺杂四磷酸盐玻璃具有相当优良的光谱和激光性能参数 .     

ICP-AES测定铜-锌合金中锌及杂质元素砷、铅、锑和铋

采用ICP-AES同时测定铜-锌合金中锌、砷、铅、锑和铋含量,优化了样品溶样条件.方法检出限为0.0003%-0.0012%,回收率为86%-112%,RSD为0.30%-5.17%,测试结果表明,该方法是测定铜锌合金的简单准确快速的方法.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电解金属锰中硒、铁、硅

本文采用稀硫酸溶解试样，ICP－AES法同时测定电解金属锰中硒、铁、硅，通过对溶样酸、锰基体以及背景的研究，确定了分析条件。该方法简便具有良好的精密度和准确性，相对标准偏差不大于2．68％，回收率为98％－105％。经t检验与经典法无显著性差异。     

CCD摄像系统镜头的畸变测量

从畸变定义出发，讨论了畸变数学模型，介绍了精密测角法与比长法综合测量畸变的原理。通过放大率法标定出CCD探测器的像素距离当量，通过质心法求出点目标的质心，质心与原点的像素距离乘以像素距离当量得到精确长度。利用正切函数求出绝对畸变值，用最小二乘法解多组数据超定方程，求出拟和公式的系数。实际计算和数据处理结果表明：畸变数学模型在中视场范围内拟合效果很好。