Folin-Ciocalteu法测定竹叶中总多酚含量

建立了竹叶中总多酚含量的Folin-Ciocalteu比色测定方法.以没食子酸为对照品,对竹叶中总多酚含量测定的比色条件,包括检测波长、碳酸钠溶液用量、Folin-Ciocalteu试剂用量、反应温度及时间对吸光度的影响进行了研究.结果表明：在0.944-7.552μg/mL范围内,对照品校准曲线为y=0.1237x＋0.0469,R2=0.9991,线性关系良好.优化的测定方法为样品提取液0.5mL,Folin-Ciocalteu试剂1.0mL、16％碳酸钠溶液4.0mL、30℃避光反应1.5h,此条件下平均回收率为105.2％（RSD=4.225％）.采用建立的检测方法,测定了12种竹叶中总多酚含量,结果表明竹叶中总多酚平均含量为3.265mg/g;含量最高为龙竹6.059mg/g,最低为佛肚竹0.968mg/g.该方法简便快速、结果准确、重现性和稳定性好,可用于竹叶中总多酚含量的测定.     

分光光度法测定3种颜色桑葚中的总多酚

桑葚含有丰富的多酚类化合物(含量因部位不同而有差异),这类化合物具有抗动脉硬化、降低胆固醇、抗氧化和抗辐射等作用,可用来有效地评价桑葚的活性.采用Folin-Ciocalteu法对桑葚中的总多酚进行检测.以没食子酸为对照品,校准曲线的回归方程为y=99.65x+0.02990(r=0.9997);对稳定性、精密度,重现...     

Folin-Ciocalteu比色法测定石榴皮提取物中的多酚

研究Folin-Ciocalteu比色法测定石榴皮提取物中多酚含量的优化条件,并对该方法的稳定性、精密度、重现性、回收率进行了实验。结果表明,石榴皮提取物中多酚含量测定的最佳条件为:Folin-Ciocalteu试剂1.00mL、10.0g/100mL Na2CO33.00mL、反应温度25℃、反应时间120min、测定波长672nm,所用没食子酸标准品在10—100μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系(y=0.0098x+0.0148,R2=0.9982)。该法简便、快速、准确,是检测石榴皮提取物中总多酚的可靠方法。     

烤烟的近红外光谱检测模型

对杀青烟叶蛋白质和水溶性总糖含量的光谱检测,发现近红外光谱（1100-2500nm）的检测模型优于可见-近红外光谱（350-2526nm）,烟粉检测模型优于片状烟叶的检测模型.通过对烟叶全部光谱数据不同的预处理来探究其蛋白质和水溶性总糖的近红外光谱的检测模型,并利用近红外有效波长对施木克值的含量进行预测.利用偏最小二乘法（PLS）通过训练集的交叉验证建立回归模型,结果表明：（1）对原始光谱进行二阶导数变换后,得到蛋白质含量预测模型的预测集r=0.9768、RMSE=0.6843;（2）对原始光谱每隔51个点进行移动平滑处理及主成分数为8时,水溶性总糖含量预测模型的预测集r=0.9495、RMSE=0.9049;（3）基于82个波长对施木克值的预测模型的预测集r=0.9356、RMSE=0.1060.     

超声浸提-No Gas-电感耦合等离子体质谱法测定工作场所空气中铊及其化合物

铊（Thallium,Tl）是一种有毒的金属元素,主要用于半导体、电子设备、农药和灭鼠剂的生产,会对职业人群的身体健康造成潜在的威胁,工作场所空气中铊及其化合物浓度的测定对保证职业人群的健康具有重要意义。虽然工作场所空气中痕量铊的毒性高于其他有毒金属元素,但对其研究却很少。目前工作场所空气中铊及其化合物浓度检测方法主要是原子吸收光谱法（AAS）,但该方法有不足之处。建立了超声浸提-No Gas-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定工作场所空气中铊及其化合物（以205Tl计）的新方法。在采样点,按照GBZ 159-2004方法用0.8 μm孔径的微孔滤膜对工作场所空气进行短时间采样。检测过程中,考察了不同超声浸提条件对测定结果的影响,并对质谱干扰及消除进行了分析。最终优化的实验条件为3%硝酸在室温条件下对采集的滤膜样品进行超声浸提10 min,采用No Gas模式对工作场所空气中铊及其化合物（以205Tl计）进行ICP-MS分析。在该实验条件下得出铊及其化合物在0.087～80 ng·mL-1浓度范围内呈现良好的线性关系（Y=0.009 2X-0.001 8,R=0.999 9）;检出限为0.026 ng·mL-1,当采样体积为75 L时,最低检出浓度为0.001 7 μg·m-3,最低定量浓度为0.005 7 μg·m-3。用质控样品（滤膜中铊质量控制样品ZK147和ZK148）验证了本方法的精密度和准确度,结果显示测定值与参考值之间无显著性差异,相对标准偏差（RSD）为0.77%和0.86%。用加标法（3倍于滤膜中铊含量的常见干扰元素）对建立的新方法进行干扰分析,回收率在97.2%～106.7%之间,表明本法抗干扰能力较强。用本法与国标方法《工作场所空气有毒物质测定 第25部分：铊及其化合物》（GBZ/T 300.25-2017）溶剂洗脱-石墨炉原子吸收光谱法相比较,10个实际样品的测定结果基本一致。相对于现行国标方法,该方法具有操作简单、检出限低、线性范围宽和准确度高的优点,能够满足实际工作场所空气中铊及其化合物的准确、快速、痕量及高通量测定需求。该方法有望成为工作场所空气中铊及其化合物测定的新方法,可更高效地为特定职业人群健康监护提供参考和依据。     

两种苯并咪唑超分子化合物的水热合成、晶体结构及光谱学性质

利用水热反应合成了两种超分子化合物1,2-二（2-苯并咪唑基）乙烷硫酸盐[（C16H16N4）.（HSO4）2.（H2O）2]（1）和5-（2-苯并咪唑基）-1,3-苯二甲酸[C15H10N2O4]（2）。通过元素分析、红外光谱及紫外光谱对标题化合物进行了表征,并用单晶X射线衍射测定了其晶体结构。两个化合物均属于单斜晶系,P21/c空间群,超分子化合物（1）的晶格参数：Mr=494.48,a=0.7089（2）nm,b=1.7922（5）nm,c=0.8584（2）nm,β=106.250（4）°,V=1.0471（5）nm3,Z=2,Dc=1.562g/cm3,F（000）=512,μ=0.318mm-1,GOF=1.046,R1=0.0518,wR2=0.1710;超分子化合物（2）的晶格参数：Mr=282.23,a=1.4345（3）nm,b=1.6748（4）nm,c=1.0628（2）nm,β=93.364（4）°,V=2.5490（10）nm3,Z=8,Dc=1.460g/cm3,F（000）=1152,μ=0.109mm-1,GOF=1.098,R1=0.0473,wR2=0.1341。两个化合物分子间通过氢键及π-π堆积作用相互形成三维网状超分子结构。     

{Mn（IBG）（4,4＇-bipy）（H2O）2}·2H2O配合物的合成、结构和热稳定性

合成了标题化合物{Mn（IBG）（4,4＇-bipy）（H2O）2}·（H2O）2（H2IBG =1,3-苯二甲酰二甘氨酸,4,4＇-bipy=4,4＇-联吡啶）,并通过X-射线衍射对其单晶结构进行了测定.该结构属于三斜晶系,空间群P-1,分子量Mr=561.41,晶胞参数a=0.90278（8）nm,b=1.16584（1）nm,c=1.31133（1）nm,V=1.21309（2）nm3,Z=2,Dc=1.537g·cm-3,F（000）=582.0.由于分子间氢键,使得分子结构更趋稳定.通过红外光谱、热重分析等对化合物进行了表征.     

白刺色素和黑果枸杞色素中花色苷与总多酚的测定

采用紫外-可见分光光度法测定白刺色素和黑果枸杞色素中的花色苷和总多酚的含量,白刺色素的花色苷和总多酚含量分别为4.6、0.10mg/g,黑果枸杞色素的花色苷和总多酚含量分别为14.6、0.22mg/g。该方法操作简单、灵敏度高,适宜检测花色苷和总多酚的含量。该实验为以后的白刺色素和黑果枸杞色素的开发与利用提供理论依据。     

一个结构新颖的六聚体希夫碱的合成、表征及晶体结构

通过硫代氨基脲与对羟基苯甲醛在冰醋酸做催化剂的条件下反应,合成了标题化合物对羟基苯甲醛缩硫代氨基脲希夫碱,通过元素分析、红外光谱和紫外-可见光谱对标题化合物进行了表征。X射线单晶衍射表明,标题化合物属单斜晶系,空间群P-1,晶胞参数：a=1.0704（4）nm,b=1.2079（5）nm,c=2.1129（8）nm,V=2.6956（18）nm^3,Z=2,Dc=1.449g/cm^3,R_1=0.07,wR2=0.18。该化合物的晶体是由6个独立的分子所组成,在晶胞中相邻的分子通过分子间S-H…O氢键作用形成了两条相互平行的波浪形的一维链。     

蛇百子中挥发油成分的GC-MS分析

对蛇百子全草中挥发油部分进行分析,研究其化学成分。采用水蒸气蒸馏法提取获得总挥发油（Ⅰ）,乙醚萃取得到挥发油（Ⅱ）,再用乙酸乙酯进一步提取得到挥发油（Ⅲ）,通过GC-MS技术对其进行分析。共分离鉴定出化学成分48种,其中挥发油（Ⅰ）鉴定出36种化合物、挥发油（Ⅱ）鉴定出30种化合物、挥发油（Ⅲ）鉴定出10种化合物。挥发油的主要成分为反式石竹烯、1,8-桉树脑、侧柏烯、α-香柑油烯、β-榄香烯、桉树脑、γ-古芸烯等。     

基于HPLC-RI与FAAS对云南春蜂蜜理化性质的研究

云南地区因其得天独厚的自然条件,具有丰富的蜜源植物和矿产资源,产出了多种特色蜂蜜。对该地区的三种特色春蜂蜜(苕子蜜、橡胶蜜和石榴蜜)进行了理化性质的研究,结果表明三种蜂蜜在水分含量、电导率和粘度上均存在显著性差异。利用高效液相色谱仪-示差折光检测器(HPLC-RI)测定三种蜂蜜中的主要糖类,结果显示石榴蜜中的葡萄糖含量最高[35.62g·(100g)-1],橡胶蜜中的果糖含量最高[41.03g·(100g)-1]。利用原子吸收光谱仪(FAAS)对三种蜂蜜中的13种矿质元素进行测定,结果显示橡胶蜜中的矿质元素总含量最高(437.34mg·kg-1),石榴蜜中的最少(167.24mg·kg-1)。将矿质元素作为变量进行主成分分析,可将三种蜂蜜相互分开。Cu,Zn和Na可作为苕子蜜的分辨标记,Mg,K,Ca,As和Cd可作为橡胶蜜的分辨标记,Fe,Mn,Ni和Cr可作为石榴蜜的分辨标记。本研究的开展可补充云南特色蜂蜜的研究,为其开发利用提供理论依据。     

新疆紫穗槐中总黄酮的提取与含量测定

用超声波辅助乙醇溶液浸提法和索氏提取法提取新疆地方植物药材紫穗槐中黄酮化合物并进行含量测定.以芦丁为对照品,NaNO2-Al(NO3)3-NaOH体系为显色剂,利用分光光度法在510nm处测定提取物中的总黄酮的含量.校准曲线为A=11.825C-0.0139,r=0.9992.超声提取法所得总黄酮的含量以芦丁计算为2....     

罗布麻叶中总黄酮含量的测定

以芦丁为对照品,NaNO2-AlCl3-NaOH体系为显色剂分光光度法测定罗布麻叶内的黄酮类物质。确定了提取总黄酮的适当溶剂、时间和显色剂用量。建立了芦丁浓度-吸光度关系的回归方程为A=0.145 7.9464C,r=0.9993。平均回收率为97.67%,相对标准偏差为0.52%。方法简单、可行、重现性好。     

Use of ultrasound at a pilot scale to accelerate the ageing of sherry vinegar

In the present work, the accelerated ageing process of sherry vinegar has been studied at pilot scale by means of the joint application of ultrasound, micro-oxygenation and wood chips (American oak, French oak and Spanish oak). The CIELab parameters have been studied as well as the polyphenolic and volatile content of the aged vinegar samples. Vinegars aged with American oak presented different chromatic characteristics to those aged with French and Spanish oak and a lower polyphenolic and volatile content than the latter ones. On the other hand, Spanish oak generated vinegars with a higher content of volatile compounds and an intermediate polyphenolic profile between those obtained using French and American oak. In addition, the use of ultrasound for a period between 4 and 21 days, generated vinegars with similar characteristics to others that were aged in the traditional way for between 2 and 6 months. It has been demonstrated that the use of ultrasound, combined with micro-oxygenation and chip addition, is a technique which can accelerate the ageing process of vinegars at a pilot scale, so it could be a viable alternative to obtain sherry vinegars aged in a shorter time.     

HPLC法同时测定养心草中没食子酸、槲皮素和山萘酚的含量

建立了高效液相色谱法同时测定养心草中没食子酸、槲皮素和山萘酚的含量。采用Hypersil C18色谱柱（4.6mm×200mm,5μm）,流动相为甲醇（A）-0.2%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速1.0mL/min;柱温25℃;检测波长260nm。在选定色谱条件下没食子酸、槲皮素和山萘酚线性关系良好;没食子酸、槲皮素和山萘酚加标回收率分别为98.37%、99.61%、97.81%,RSD分别为2.32%、2.15%、2.20%。方法简便快速,结果准确可靠,可用于控制中药养心草的质量。     

双波长薄层扫描法测定刺山柑不同部位盐酸水苏碱的含量

采用双波长薄层扫描法测定刺山柑不同部位盐酸水苏碱的含量。展开剂:正丁醇-盐酸-乙酸乙酯(8∶3∶1);波长分别为λS=525nm,λR=700nm。结果表明,盐酸水苏碱点样量在2.03—16.24μg范围内线性关系良好,平均回收率为96.83%,RSD=2.00%。刺山柑植株中盐酸水苏碱的含量从高到低依次为:根、花蕾、果实、茎及叶。该方法简便、准确、重现性好,可用于刺山柑不同部位盐酸水苏碱含量的测定。     

Liquid chromatographic/electrospray ionization tandem mass spectrometric study of polyphenolic composition of four cultivars of Fragaria vesca L. berries and their comparative evaluation

High-performance liquid chromatography coupled with ion spray mass spectrometry in the tandem mode with both negative and positive ionization was used for investigating a variety of polyphenolic compounds in four genotypes of Fragaria vesca berries. About 60 phenolic compounds belonging to the compound classes of phenolic acids, ellagitannins, ellagic acid derivatives, flavonols, monomeric and oligomeric flavanols, dihydrochalcones and anthocyanins were reported, providing for the first time a quite complete picture of polyphenolic composition of F. vesca berries. Some of the polyphenols herein investigated, such as a tris-galloyl-hexahydroxydiphenoyl-hexose, two castalagin/vescalagin-like isomers and peonidin-malonylglucoside, were described for the first time. Principal component analysis applied on original HPLC-MS/MS data, acquired in multiple reaction monitoring mode, successfully discriminated the four investigated cultivars on the basis of their polyphenolic composition, highlighting the fundamental role of mass spectrometry for food characterization. Copyright ? 2012 John Wiley & Sons, Ltd.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定蕨麻中8种矿物元素

利用微波消解,空气-乙炔火焰原子吸收光谱法对蕨麻中钾、钠、钙、镁、铜、锌、铁、锰8种人体必需矿物元素进行了测定。对样品的预处理方法、仪器的测定条件、共存元素的干扰及消除进行了研究,并对各测定元素进行了加标回收率实验。结果表明,在选定的实验条件下,该法的相对标准偏差均小于2.5%(n=8),各元素加标回收率为96.5%—103.2%。     

柴达木枸杞和黑果枸杞中甜菜碱的测定

采用反相高效液相色谱法测定柴达木枸杞和黑果枸杞中甜菜碱的含量。以乙腈∶水(83∶17,V/V)为流动相,Hypersil NH2(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流速0.7mL/min,检测波长195nm,柱温30℃,外标法定量。结果表明,甜菜碱线性范围为2.94—29.40μg(r=0.9987),枸杞和黑果枸杞的平均回收率(n=5)分别为98.57%和99.07%。不同产地枸杞和黑果枸杞甜菜碱含量存有差异。该方法操作简便、重现性好,适用于测定枸杞和黑果枸杞甜菜碱含量。