荧光光谱法测定桂花多糖

以无水葡萄糖为标准品,对用荧光光谱法测定桂花多糖的含量进行了探讨,确定最佳实验条件为5.00mL浓硫酸,1.00mL 6%的苯酚溶液,反应时间为10min,荧光参数Kex=478nm,Ke m=510nm。在此条件下,对桂花多糖进行平行测定6次,多糖浓度与生成物的荧光强度呈良好的线性关系,线性方程为y=1.0776x+4.1145,r=0.9991,检出限为2.50Lg/mL。     

荧光分光光度法定量分析OP乳化剂

通过对OP(聚乙二醇辛基苯基醚)乳化剂的荧光光谱研究,发现其在304nm处产生较强的荧光.在pH 5.5的B-R缓冲溶液中,OP乳化剂的荧光强度与其浓度在一定范围内呈良好的线性关系,据此建立了一种新的高灵敏度的测定方法.在0.1-50.0μg/mL的浓度范围内,测定波长λex/λem=226nm/304nm的回归方程为:F=22.12C+9.825(C:μg/mL,r=0.9995),检出限为0.068μg/mL;测定波长λex/λem=276nm/304nm的回归方程为:F=90.08C-10.12 (C:μg/mL,r=0.9999),检出限为0.053μg/mL.采用此两组测定波长对同组样品进行测定,样品回收率均在96.5％以上,对测定结果进行F检验和t检验分析,得出两组数据之间无显著性差异.方法灵敏度高,抗干扰能力较强,可用于测定较复杂环境样品中微量OP乳化剂含量.     

荧光法直接测定环境水中邻羟基苯甲酸和苯酚混合物的含量

本文研究了用荧光分光光度法测定环境水中苯酚和邻羟基苯甲酸的含量,在pH＞11时直接测定邻羟基苯甲酸的含量,波长为λex/λem=289/338nm,检出限为3.4ng/mL,线性范围0-6.0μg/mL.在pH=6,波长为λex/λem=270/297nm测得苯酚含量,检出限为4.0ng/mL,线性范围在0-0.85μg/mL,回收率为98%-101%,结果满意.     

荧光分光光度法测定红丝线提取物中的紫蓝素

建立了荧光分光光度法测定红丝线提取物中紫蓝素含量的方法.在pH值为8.0的条件下,荧光激发波长λex=590nm,发射波长λem=625nm处测定样品中紫蓝素的含量.回归方程为y=515.81x+59.496,相关性系数r=0.9996,精密度(RSD)为0.46％(n=7),加标回收率为95.0％-99.4％.该方法用于测定红丝线提取物中紫蓝素的含量结果准确.     

荧光光谱法测定大鼠组织中辣椒碱的浓度

在激发波长λex=283nm,发射波长λem=320nm下,采用荧光光谱法测定大鼠的几种组织中辣椒碱的浓度.辣椒碱的荧光值基本不受各组织的影响;线性范围为0.01-0.8μg/mL,检出限为5ng/mL;平均回收率均大于90%,RSD均小于7%.该方法快速、简便,适用于辣椒碱的体内研究.     

含萘荧光单体和聚合物的紫外和荧光分析

分别用紫外分光光度法和荧光光谱法对含萘荧光单体2-(甲基丙烯酰氧)-N,N-二甲基-N-(1-萘甲基)乙基氯化铵和相应的聚合物进行检测。在λmax=222nm下测定不同浓度的含萘荧光单体和聚合物的吸光度,线性相关系数均为0.9995。同时在λex=222nm和λem=332nm条件下研究两者的荧光光谱,样品浓度与荧光强度成良好线性关系,相关系数可达0.9998。对比两种分析方法表明,两者的荧光测定检出限相对较低,操作简单快捷,准确性和可行性高,可很好地监测水处理剂中聚合物的含量,从而实现水处理系统在线检测和自动控制。     

微波萃取-分光光度法测定灵芝中多糖的含量

通过单因素考察及正交试验优化微波法提取灵芝多糖的实验条件,并选用无水葡萄糖为对照品,5%苯酚和硫酸为显色剂,以分光光度法测定灵芝中多糖的含量。正交试验结果表明:当料液比为1:20(g/mL),微波功率为中高火,微波时间为30min时,得到的灵芝多糖的量最多。各因素对灵芝中多糖得率的影响由大到小依次为:微波功率>微波时间>料液比。在490nm波长下,总多糖浓度在0—14.41μg/mL范围内,吸光度与含量呈良好的线性关系,在10—180min内稳定。该方法操作简便、快速,灵敏度高和重复性好,可用于灵芝及其相关产品的多糖检测。     

花生中黄酮的荧光分光光度法测定

研究了花生中黄酮的荧光分光光度法测定条件,用芦丁为标准样品,在荧光激发波长λex=265nm,发射波长λem=331nm处测定了花生中黄酮的含量,回归方程为y=5.0775x＋46.716,相关系数r=0.9994,精密度（RSD）为0.28%（n=5）,加标回收率为93.75%—115.00%,该方法用于测定花生中黄酮的含量结果准确。     

5-溴水杨基荧光酮-曲拉通x-100-羟丙基-β-环糊精荧光猝灭法测定痕量锰

在羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和曲拉通X-100(Triton X-100)存在下,以NaAc-HAc缓冲溶液为介质,5-溴水杨基荧光酮(5-BrSAF)为荧光试剂,建立了用荧光猝灭法测定痕量锰的新方法.研究了缓冲溶液、显色剂用量、表面活性剂对体系的影响,确定了最佳实验条件.体系的最大激发波长λex=375nm,最大发射波长λex=535nm,Mn2+含量在0.026-3.5μg/25mL范围内与荧光猝灭值△F呈线性关系,方法检出限为1.02μg/L.已用于面粉中锰的测定.     

3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮荧光熄灭法测定微量锆的研究

本文研究在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮(DBAPF)与锆形成络合物荧光熄灭法测定微量锆的实验条件.在pH=6.10的HAc-NaAc缓冲溶液中,当激发波长λex=521nm,荧光发射波长λem=548nm时,锆含量在0-8.0×10-6mol/L(0-720μg/L)范围内与体系的荧光熄灭程度成线性关系,检出限为9.1μg/L.试验了10多种离子的干扰情况,并应用于分析铝合金中微量锆的测定,结果满意.     

灵芝多糖结构及其组成研究

采用沸水回流法从赤灵芝子实体中提取多糖,经Sevage法除蛋白,乙醇沉淀,离心、流水透析、浓缩、冻干后得灵芝多糖,单糖经乙酰化处理进行外标法定量,并利用苯酚-硫酸法、紫外、红外及X衍射光谱法、凝胶分子排阻色谱-蒸发散射检测器法、气相和气质谱色谱法进行多糖组分、含量、结构和分子量分析研究,结果表明： 灵芝多糖为米黄色,得率为2%左右,其含量≥43%,红外光谱显示灵芝多糖结构主要为β-糖甘键连接的吡喃型葡聚糖,其多糖的主要单糖组分为葡萄糖,含量为89%左右,并含有其他少量的单糖组分D-阿拉伯糖、D-木糖、D-甘露糖、D-半乳糖。其多糖主要为同均糖,多糖为非晶型结构,分子量主要分布在8×104～2×105之间,分子质量主要为2×105的生物大分子。     

以花生碳量子点为探针基于其荧光猝灭-恢复测定多巴胺的研究

碳量子点(CQDs)是一种新型的荧光碳纳米功能材料,其良好的生物相容性和优异的光学性能引起了人们的广泛关注。选用富含蛋白质、脂肪和碳水化合物的花生仁(Peanut,PN)及水为原料,无需添加任何其他试剂,在水热反应釜中于190℃反应20 h,可一步合成绿色发光CQDs。透射电镜(TEM)结果显示,所制备的花生碳量子点(PN-CQDs)的粒径大约在10 nm左右,分布较为均匀;X射线衍射谱(XRD)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)显示PN-CQDs晶型为无定型碳,表面富含-OH、-COOH、含氮官能团等亲水性基团,具有良好的水溶性。紫外-可见光谱(UV-Vis)和荧光发射光谱(FL)表明, PN-CQDs在275 nm处有一明显的吸收峰,为CQDs紫外特征吸收峰;该PN-CQDs具有激发波长依赖性,荧光发射峰的位置随激发波长的变化而移动;当激发波长λex为326 nm时,发射波长λem为408 nm处的荧光强度最大, PN-CQDs发出蓝色的荧光。以硫酸奎宁为参照物,利用参比法测得PN-CQDs的荧光量子产率φ为5.0%。基于该PN-CQDs良好的发光特性,以其为探针,构建了"关-开"型荧光体系用于多巴胺(Dopamine,DA)的高灵敏度检测。研究表明,在pH 3.80的HAc-NaAc缓冲介质中, Ce(Ⅳ)存在下, PN-CQDs与Ce(Ⅳ)之间的电子转移反应和Ce(Ⅳ)与该PN-CQDs表面基团结合使PN-CQDs发生的聚集作用共同导致PN-CQDs在λex/λem=326 nm/408 nm处的荧光发生猝灭,荧光信号"关闭";当加入DA后, DA与结合于PN-CQDs表面的强氧化性Ce(Ⅳ)发生反应,从而将Ce(Ⅳ)从PN-CQDs表面移除, PN-CQDs的荧光得以恢复,荧光信号重新"打开"。在优化的实验条件下, DA浓度与PN-CQDs在λex/λem=326/408 nm处的荧光恢复值ΔF呈良好线性关系,线性范围为2.5×10-7~1.0×10-5mol·L^-1,决定系数R2为0.997 6,检出限为9.0×10-8mol·L^-1。探讨了体系的荧光"猝灭-恢复"机理,对PN-CQDs和PN-CQDs-Ce(Ⅳ)体系进行了荧光寿命拟合,其加权平均荧光寿命分别为6.02与5.15 ns, Ce(Ⅳ)对PN-CQDs荧光猝灭类型为动态猝灭;反应中生成的Ce(Ⅲ)于λex/λem=251/350 nm处的荧光对DA的测定无影响。该方法灵敏、简便、快速,应用于实际样品中DA的测定,加标回收率(平均值±SD)在97.5%±1.3%~103%±1.5%之间,结果满意。该研究提供了一种新的DA荧光检测方法,实现了对DA的准确测定。     

傅里叶变换近红外光谱结合RVM与新聚类算法鉴别灵芝孢子油多样掺假类别

食品掺假种类众多,手段隐蔽,成为食品安全检测一个重要难题。为摆脱传统模型识别食品中是否存在新掺假类别的局限性,实验以纯净的灵芝孢子油和掺杂不同比例花生油、玉米油、薏仁油、地沟油的五种类别为研究对象,采用傅里叶变换近红外光谱(Fourier transform near infrared spectroscopy, FT-NIR)收集12 400～4 000 cm-1范围内的近红外光谱。假设掺杂地沟油为新掺假类别,利用前四种类别的校正集样本构建相关向量机(RVM)多分类器,分别对建模的预测集样本和掺杂地沟油样本进行判别,并借助新聚类算法对判别为纯净的灵芝孢子油的样本做进一步分析验证。研究表明,RVM分类器对于建模的预测集样本判别准确率高达93.75%,说明模型有较强的判别能力,但由于模型局限性,掺杂地沟油样品被误判为纯净的灵芝孢子油;在新聚类算法的决策图上,纯净灵芝孢子油校正集和预测集混合样本的聚类中心数为1,而纯净灵芝孢子油校正集和掺杂了地沟油混合样本聚类中心数为2,直观验证判别结果的准确性。结果表明利用FT-NIR技术结合RVM分类器与新聚类算法对于灵芝孢子油掺假能够有效识别,并且能够定性识别新型掺假类型,为解决食品掺假多样化问题提供一种新思路。     

维生素B2片中维生素B2的测定及稳定性

以pH=7.0的水作为溶液,激发、发射波长分别为443、523nm,运用荧光光谱法测定了维生素B₂的荧光强度,以荧光强度与浓度的关系作图,得到了回归曲线,本实验条件下,在5×10^-8—6×10^-7g/mL范围内呈良好的线性关系,回收率在98.53%—103.59%之间,该方法具有灵敏度高、重现性和稳定性好的特点,但维生素B₂不稳定。     

响应面优化蒽酮-硫酸法测定水溶性沙棘叶多糖含量

采用水提醇沉法从沙棘叶中提取水溶性沙棘叶多糖(WPFH),通过响应面优化蒽酮-硫酸显色,用分光光度法测定沙棘叶水溶性多糖的总糖含量。通过单因素和响应面法确定了最佳蒽酮-硫酸显色条件:显色温度为100℃,蒽酮试剂的用量为3.54mL,显色时间为10.95min。测定波长620nm,葡萄糖质量浓度在6.67—160μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,r=0.9993。该方法简单可行,平均回收率为100.36%,RSD为2.75%。精制WPFH换算因子f为1.266。     

高效薄层色谱法测定棉籽油中游离棉酚含量

利用高效薄层色谱法测定棉籽油中游离棉酚的含量.自动点样仪、自动展开仪、扫描仪均采用瑞士卡玛薄层色谱系统;使用含0.5%CMC-Na的硅胶G高效薄层板;以甲苯-甲酸乙酯-甲酸-丁酮(体积比50:8∶1.5∶1)为展开剂;饱和三氯化锑氯仿溶液为显色剂;扫描方式:双波长紫外反射法;检测波长:550nm,参比波长:750nm....     

同步荧光光谱法测定水中痕量萘和菲

同步荧光法具有选择性好、灵敏度高、干扰少等特点,可用于多组分多环芳烃混合物的同时测定,本文建立了恒定波长同步荧光光谱法同时测定水中萘和菲的新方法。研究了萘和菲在不同溶剂中的荧光光谱特性,确定了同步荧光的最优波长差。当Δλ=100 nm,萘和菲激发波长(λ_ex)分别为220.2和248.8 nm时,在0.5～25.0 μg·L-1浓度范围内,荧光强度与浓度呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.999 5和0.999 7;萘和菲检出限均低于0.03 μg·L-1,回收率在98.0%～101.5%。该方法方便快捷,预处理简单,可用于水中萘、菲的快速测定。