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共有20条相似文献,以下是第1-20项 搜索用时 203 毫秒

1.  三氯异氰尿酸红外光谱测绘方法探讨  
   何书美  王晓风《光谱实验室》,1998年第2期
   本文对KBr压片法、KCl压片法以及萨特勒图谱采用的,糊剂法所绘制的三氯异氰尿酸的红外光谱进行了分析、对照。KCl压片法克服了溶剂的影响,简单、直观地体现了物质的精细结构。同时,将三氯异氰尿酸分别与KCl、KBr研磨,和三氯异氰尿酸纯品进行了紫外-可见吸收光谱对照。实验发现,与KBr研磨的三氯异氰尿酸和纯品的吸收峰有差异,而与KCl研磨后的三氯异氰尿酸和纯品一致,说明结构未发生变化。因此,认为KCl压片法是绘制三氯异氰尿酸红外光谱较好的方法。    

2.  脱氧三尖杉酯碱的合成及其立体异构体的分离鉴定  
   黄文魁  李裕林  潘鑫复《中国科学A辑》,1979年第22卷第12期
   由3′-O-5-甲基-2-氧已酰基]-三尖杉碱(简称α-酮酰基三尖杉碱)(2)与溴代乙酸甲酯进行Reformatsky反应,顺利地得到脱氧三尖杉酯碱(1a)及表-脱氧三尖杉酯碱(1b)混合物,产率为60—70%,二者通过苦味酸盐分级结晶后,再分别转化成游离碱(1a)以及(1b)纯品,此外,还得到了外消旋α-酮酰基三尖杉碱(±2),由其制得外消旋脱氧三尖杉酯碱(±la)和外消旋表-脱氧三尖杉酯碱(±1b)的结晶纯品;它们的核磁共振谱、质谱、红外光谱(涂膜法)与对应的旋光异构体一致,红外光谱KBr压片法表明,(±1a)和(±1b)之间有明显的差异,为了获得关键中间体(2),探索了两条合成路线,均得到预期结果。    

3.  典型的三聚氰胺致幼儿肾结石红外光谱分析  被引次数:2
   司民真  李清玉  刘仁明  康颐璞  王昆华  张治国《光谱学与光谱分析》,2010年第30卷第2期
   从云南省第一人民医院得到经过医学证实的典型三聚氰胺肾结石,将2 mg肾结石与200 mg KBr一同放入玛瑙研钵中研碎,进行压片。用Perkin-Elemer公司生产的spectrum 100光谱仪得到了该结石的红外光谱。吸收峰在4 000~2 000 cm-1之间有3 487,3 325,3 162,2 788 cm-1,在1 700~1 000 cm-1之间有1 694,1 555,1 383,1 340,1 189,1 122 cm-1,在1 000~400 cm-1之间有993,782,748,709,624,585,565,476 cm-1。结石的红外光谱经过与文献报道的饲喂含氰尿酸、三聚氰胺宠物饲料后猫的肾结石的红外光谱图及普通人肾结石的红外光谱图对比,相差很大,说明该患儿结石与宠物结石及普通人肾结石的成分相同的可能性不大;分别与三聚氰胺与尿酸的红外光谱图对比,各有50%的相似性;将三聚氰胺、尿酸按1∶1混合后,红外光谱出现的峰在4 000~2 000 cm-1之间有3 469,3 419,3 333,3 132,3 026,2 827cm-1,在1 700~1 000 cm-1之间有1 696,...    

4.  用低温光谱方法揭示氢键的结构特征  
   徐怡庄  吴瑾光  徐建平  翁诗甫  许振华  徐端夫  R D SOLOWAY  徐光宪《光谱学与光谱分析》,2000年第20卷第2期
   本文提出了一种利用红外光谱方法揭示晶态物质中分子的氢键结构的新方法。用KBr压片和氟油研磨法制备于红光谱测量的样品。测得的光谱有时基本相同,有时同明显的差别。对此现象一直没有一个十分满意的解释。我们用低温红外光谱法证明压力诱导晶格中氢键网络的微细变化是造成不同产法测得的光谱不同的原因。具有平面氢键结构的晶体不能有效地的御加于样品上的应力,易一城较低的外力作用下发生结构畸变,因此,用KBr压片和氟油    

5.  亲水作用液相色谱-串联质谱测定水产品中的消毒剂残留  
   黄晓兰  罗辉泰  吴惠勤  朱志鑫  黄芳  林晓珊《分析测试学报》,2012年第31卷第6期
   首次建立了水产品中消毒剂二氯异氰尿酸和三氯异氰尿酸总残留量以及三氯生残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。水产样品用乙腈-5%氨水(体积比30∶70)提取,HyperSep RetainAX SPE固相萃取小柱净化,采用亲水作用色谱柱SeQuant ZIC-HILIC分离,以(0.1%甲酸+10 mmol/L乙酸铵)水溶液-乙腈体系为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。结果表明,在0.042~2.4 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数大于0.99,在3个不同加标水平下,平均回收率为68%~96%,相对标准偏差(RSD)为5.9%~10.9%,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.015、0.05 mg/kg。实际样品测定表明,该方法适用于各种水产品中三氯生、二氯异氰尿酸和三氯异氰尿酸消毒剂残留量的测定。    

6.  KNCO中脲热分解动力学的研究  
   杨平 于网林《应用化学》,1993年第10卷第3期
   KNCO通常用氢氧化钾和尿素在熔融态下反应而合成,其中过量的尿素用长时间高温焙烧来除去。我们用热重法对KNCO粗品中的尿素进行了热分解动力学研究,以期确定合理的焙烧温度和时间。将分析纯尿素和氢氧化钾按1.7:1(摩尔比)混合均匀,加热熔融,搅拌反应2小时,得含有剩余尿素的白色KNCO试样。热解用北京光学仪器厂LCT型差热天平,a-Al_zO_3为参比物,空气气氛,升温速率10℃/min。红外光谱用Nicolet 5DX型仪,KBr压片。 结果与讨论    

7.  红外光谱分析中样品处理方法的改进  被引次数:3
   刘立军  姜恒  宫红  苏婷婷《光谱学与光谱分析》,2004年第24卷第1期
   介绍了液体和固体样品的常规制样方法 ;指出了其中最常用的方法———压片法和液膜法的不足之处 ;提出了一种改进的制样方法 ,即以廉价的空白KBr压片作片基 ,通过液膜法或浸渍法制样。对于低沸点液体样品 ,以两片空白KBr压片代替晶体盐窗 ,模拟液体池窗片液膜法制样 ;对于高沸点液体样品 ,将样品用挥发性有机溶剂稀释 ,采用浸渍法制样 ,即把空白KBr压片在稀释后的溶液中浸渍后挥发掉有机溶剂制样 ;对于固体样品 ,将其溶解于挥发性有机溶剂 ,浸渍法制样。与按常规制样方法所获得的红外光谱图进行比较 ,这种改进的制样方法所得谱图 ,能达到定性分析的要求 ,且弥补了常规液膜法和压片法的不足    

8.  三聚氰胺结石与疑似三聚氰胺结石的红外光谱分析  被引次数:1
   李清玉  司民真  赵雷修  段志刚  王昆华《光散射学报》,2009年第21卷第4期
   本文通过对三聚氰胺、尿酸、三聚氰胺结石和疑似三聚氰胺结石的红外光谱分析, 根据它们的特征峰位、峰形的特点和三聚氰胺、尿酸、草酸钙的标准红外光谱比较, 推出三聚氰胺结石由尿酸、尿酸胺、草酸钙和三聚氰胺形成的混合性结石。疑似三聚氰胺结石是草酸钙结石。因此, 红外光谱法可作为一种辅助手段, 为医学诊断提供理论依据。    

9.  红外光谱法测定农药中吡虫啉含量  被引次数:8
   马国欣  王成龙  范多旺  邢达  钱隆  王锦辉  刘颂豪《Guang pu xue yu guang pu fen xi = Guang pu》,2006年第26卷第3期
   通常使用高效液相色谱法检测农药中有效成分吡虫啉的含量.文章采用红外光谱法直接测定农药中吡虫啉含量,样品使用KBr压片法.吡虫啉标准品和商品吡虫啉农药的红外光谱对照实验表明:吡虫啉在939.2 cm-1处的吸收峰不受农药中其他成分的干扰,可以选择此峰为定量分析波数;吡虫啉红外光谱在947~925.8 cm-1处的峰面积与其净含量满足线性方程:Area=1.3665×10-1 2.37×10-2×c,相关系数r=0.999 53.结论:利用红外光谱快速检测农药中有效成分吡虫啉含量的方法是可行的,可以替代常规的理化分析,能够满足快速分析的需要.    

10.  对酸性难溶含氯消毒剂有效氯含量测定方法的改进  
   宋丽英  胡晓波  李素娟  冯俊贤《理化检验(化学分册)》,2003年第39卷第7期
   含氯消毒剂是指溶于水中能产生具有灭菌活性次氯酸的消毒剂。含氯消毒剂中的有效氯 ,不是指氯的含量 ,而是指消毒剂的氧化能力相当于多少氯的氧化能力。因此有效氯能反映含氯消毒剂氧化能力的大小 ,有效氯越高 ,药物消毒能力越强 ;反之 ,消毒能力越弱[1] 。测定有效氯较准确的方法是碘量法。用该法测定时 ,先将消毒剂配成 1%溶液 ,然而有些含氯消毒剂在水中溶解度很小 ,如 2 5℃ ,二氯异氰尿酸溶解度为 1% ,三氯异氰尿酸溶解度为 1.2 % [2 ] ,经研钵研磨后以蒸馏水溶解 ,但溶解速度仍很慢 ,在溶解过程中氯气的挥发也必然造成测定的有效氯含…    

11.  中国反应性高分子科技文摘(1990年)  
   车荣睿《离子交换与吸附》,1991年第6期
   将醋酸乙烯酯与三烯丙基异氰尿酸酯共聚物进行皂化制得含有羟基和羧基盐的共聚物以增强共聚物的亲水性,用作气相色谱固定相。考察了不同交联度对皂化反应的影响,测定了皂化后共聚物的结构参数及溶胀性能,并对该固定相的色谱性能进行评价。    

12.  三烯丙基异氰尿酸酯交联共聚物的研究(Ⅱ)——醇解物的制备、结构及其性能  
   何炳林  郭贤权  杨志欣  何丹  史秀萍《高等学校化学学报》,1990年第8期
   将醋酸乙烯酯与三烯丙基异氰尿酸酯共聚物进行皂化制得含有羟基和羧基盐的共聚物以增强共聚物的亲水性,用作气相色谱固定相,考察了不同交联度对皂化反应的影响,测定了皂化后共聚物的孔结构参数及溶胀性能,并对该固定相的色谱性能进行评价。    

13.  自制黑米色素的红外光谱分析  
   张福娣《光谱实验室》,2005年第22卷第3期
   采取KBr压片法,对自制膳食黑米色素进行红外光谱分析,该方法快速、简便,能够得到高分辨率的红外谱图,其分析结果与文献中所述的黑米色素的结构基本一致,为黑米色素今后的进一步开发和利用提供一定的理论基础。    

14.  四钼簇合物[Mo_4O_4Cl_2(μ_3-O)_2(o-CH_3C_6H_4COO)_6]性质与电子结构研究  
   郭纯孝  黄启军  孙春亭  张恒彬  刘晓勋  杨帆  董钢《物理化学学报》,1990年第5期
   四钼簇合物具有非线性光学性质,本文对它的光谱,电氧化还原性质,X光电子能谱进行研究.并用半经验的量子化学方法对它的电子结构作了理论上的解释. 实验部分光谱测定标题簇合物的合成和晶体结构测定见文献[1].采用PE-783红外光谱仪,KBr压片法测定红外光谱.用UV-365型紫外可见光谱仪,测定固体反射光谱。循环伏安测定用DH-1型多功能恒电位仪,3086型x-y记录仪.电解池由三电极组成,工作电极和辅助电极均采用光滑铂片,参考电极为222型饱和甘汞电极,通过盐桥和鲁金毛细管与研究电极连接.测试样品的浓度为10~(-4)~10~(-3)mol·L~(-1)样品溶解在含有0.1mol·L~(-1)的高氯酸正丁基铵的DMF溶液中,测试始终以干燥净化的氮气通入电解池中,扫描电压范围为-1.6~+1.4V.室温下在+1.4V开始扫描,测得循环伏安曲线绘于图1.    

15.  红外光谱的超微量样品 KBr 压片测量技术  
   荆煦瑛  王培兰《分析化学》,1980年第3期
   为了提高微量KBr压片红外光谱的灵敏度,普遍采用缩小锭片直径的方法,以便使微量样品尽可能多地落在经聚焦后的光束辐照范围内。因此,目前KBr锭片直径最小已达0.5厘米。这样势必导致光能量的过大损失,影响光谱质量。为了克服这一困难,我们改进了通用的均匀KBr压片方法,采用夹心式非均匀KBr压片技术,在KBr锭片直径为4毫米的条件下,把微克量级的样品集中在锭片中心约0.5×4毫米~2的区域内,使之与光源的成象截面的几何大小相匹配,这样,提高了光谱质量和灵敏度,获得了1—5微克样品的红外光谱。    

16.  控温水平衰减全反射-红外光谱快速鉴别茅台酒真假  
   张世明  朱顺  李莉《分析科学学报》,2016年第1期
   本文将控温式水平衰减全反射(HATR)与傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合,成功实现了茅台酒的快速检测.与传统的KBr压片法相比,本方法大大简化了浓缩、干燥、压片等流程,检测时间少于5 min.此外,通过分析茅台酒的一维红外图谱及二阶导数谱,成功鉴别了茅台酒的真假,为客观评价酒类产品的质量提供了新方法.    

17.  3—取代烷氧基奎宁环烷盐酸盐的两个外消旋体红外光谱分析  被引次数:1
   宋占军 文广伶《分析试验室》,1994年第13卷第1期
   3-取代烷氧基奎宁环烷盐酸盐,存在两个外消旋体,我们应用KBr压片法和溶液法分别测定红外吸收光谱进行定性分析。选择两个外消旋体的固态红外光谱特征吸收峰按基线法进行定量分析,取样量在0.1~4mg范围与吸光度成线性关系。方法简便、快速,实验获得满意结果。    

18.  3-取代烷氧基奎宁环烷盐酸盐的两个外消旋体红外光谱分析  
   宋占军  文广伶《分析试验室》,1994年第1期
   3-取代烷氧基奎宁环烷盐醚盐,存在两个外消旋体,我们应用KBr压片法和溶液法分别测定红外吸收光谱进行定性分析。选择两个外消旋体的固态红外光谱特征吸收峰按基线法进行定量分析,取样量在0.1~4mg范围与吸光度成线性关系。方法简便、快速,实验获得满意结果。    

19.  三氯异氰尿酸促进下腙的氯化反应研究  
   宗吴中  胡雨来  王小平  刘佳欣  黄丹凤  王克虎《有机化学》,2019年第5期
   以三氯异氰尿酸为氯源,探索了腙和三氟乙醛芳腙的氯化反应,高产率地得到了一系列氯代芳腙和三氟乙酰氯芳腙化合物.该方法具有反应条件温和,反应时间短,易于操作,氯源稳定、价格低廉等特点,提供了一种高效合成氯代芳腙及三氟乙酰氯芳腙的新方法.    

20.  太空育种中药材防风的FTIR分析与表征  被引次数:12
   关颖  郭西华  邸立杰  王志宙  孟增辉  朱艳英《光谱学与光谱分析》,2008年第28卷第6期
   采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)对第四代太空防风与地面组防风和对照品防风进行了对比分析。三种防风主要吸收峰的峰形峰位相近,说明太空防风的主要化学成分和基本结构并未发生明显变化,但1 640 cm-1处酮的C O吸收峰明显增强,表明色原酮类含量明显增加;2 927和2 856 cm-1处亚甲基的CH吸收峰和1 054 cm-1处C—O吸收峰明显增强,表明色原酮苷类、多糖类含量明显增加;1 743 cm-1处内酯的CO吸收峰强于地面组,低于对照品,说明香豆素类含量较地面组增加,少于对照品。整体来看,太空防风成分得到优化,其有效成分含量明显提升。    

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