ICP-AES法测定玩具涂料中重金属元素总量

研究了不同消解方法对玩具涂料中As,Ba,Cd,Cr,Hg,Pb,Sb,Se有害重金属元素总含量测定结果的影响，确定以HNO3＋酒石酸＋H3PO4溶样并用全谱直读等离子体光谱仪同时测定其八种有害重金属元素总含量的方法。加标回收试验及模拟样品测定结果表明，该方法快速、准确、可靠，且能满足玩具安全标准对各元素的检出限要求，适于进出口玩具的日常检验。     

EDXRF法快速测定玩具塑料中8种有害元素

铬、砷、硒、镉、锑、钡、汞和铅8种有害元素是玩具安全领域必检项目。目前,标准方法大多需采用湿化学法处理样品,再用仪器进行测试,前处理过程复杂,耗时长、成本高。EDXRF法具有无须样品前处理、对样品非破坏性、成本低、效率高等优点,已广泛用于电子电气产品中有害物质的快速筛选分析,但由于玩具材料和待测元素种类多,大多元素限量较低,目标元素间存在重叠干扰,导致难以准确测试,尚未见应用于玩具中8种有害元素的测定。通过研究分析线、滤光片、管电压、分析时间等测试条件的选择和样品厚度对结果的影响,并根据目标元素的特性,确定了最佳的3种条件组合方式。通过经验系数法校正了塑料中分析元素相互之间引起的吸收-增强效应,利用Rh康普顿散射线作为内标校正了样品的颗粒度效应,并通过干扰重叠系数法校正了元素间谱线重叠干扰。根据玩具常用塑料样品基体类型特性,选用聚乙烯（PE）和聚氯乙烯（PVC）两类塑料标准样品分别制作工作曲线,建立了EDXRF法快速测定玩具塑料中8种有害元素含量的新方法。各元素在7.6～1 298 mg·kg-1范围内线性良好,方法检出限在0.5～37 mg·kg-1之间,能够满足目前玩具安全标准限量筛选要求。采用PP,PE,ABS和PVC等不同玩具塑料样品验证了方法的准确度和精密度,并将样品测试结果与样品参考值比较,计算相对误差均在25%以内,除某样品中个别元素RSD(n=6)在9%~15%稍大外,其他样品各元素的RSD(n=6)均在6%以内,精密度较好。如将单个条件的测试时间从30 s延长到2 min后,所有样品测定结果RSD均可降至5%以下。本方法操作简便、成本低、快速、准确,可用于玩具塑料中有害元素的快速筛选分析。     

ICP-AES测试玩具样品中铅的不确定度研究

电感耦合等离子体-原子发射光谱对低含量的样品测试的灵敏度不及氢化物发生法,但是根据铅元素的测量不确定度的评定,可以认为作为玩具合格与否的判定依据,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱对玩具中铅元素的迁移进行测试是可行的.     

ICP—AES法测定玩具材料和涂料中的可溶性有害元素

本文报道用ＩＣＰ－ＡＥＳ法对玩具材料和涂料被吞咽在消化系统内停留４小时的模拟条件下溶出的Ｓｂ，Ａｓ，Ｂａ，Ｃｄ，Ｃｒ，Ｐｂ，Ｈｇ和Ｓｅ八种有害元素的量进行测定，以确保儿童玩具的安全性和促进玩具商品的顺利出口。     

ICP-AES测定玩具中可迁移重金属含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定了玩具样品中的可迁移重金属含量,并以钡元素为例对所得检测结果进行了不确定度评定,分析了测试过程中的不确定度来源,计算了测定结果的合成不确定度和扩展不确定度,为正确评价和使用检测结果提供了理论依据.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定玩具材料中的可迁移硒

研究了用氢化物发生-原子荧光光谱法测定玩具材料中可迁移硒的实验方法,重点探讨了共存离子对硒的干扰影响.结果表明,该法除Cu有较大干扰外,其他干扰元素允许量均较大,采用K.Fe( CN).做掩蔽剂可以消除常见共存元素的干扰.在优化的实验条件下,方法检出限为0.062ng/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.56％,加标回收率为95.6％-106.0％.该方法具有简单快捷、灵敏度高、稳定性好等优点,可满足玩具样品中痕量硒的测定.     

大蒜和大蒜制品中多元素的ICP-AES法同时测定

本文应用ICP－AES法测定大蒜和大蒜制品中19种元素，试验了试样分解方法，校正了元素间的光谱干扰，测定样品中19种元素，其结果令人满意。     

ICP—AES法直接测定贵金属粉末中8个贵金属元素

本文应用ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接测定贵金属粉末中８个贵金属元素，试验了试样分解方法，测定了介质的影响，元素间的光谱干扰，给了了贵金属粉末试样中８个贵金属元素的测定含量，其结果与其它方法一致性较好，结果满意。     

ICP-AES测定玩具中17种元素的特定迁移量

建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES),可同时测定玩具中17种元素(铝、锑、砷、钡、硼、镉、铬、钻、铜、铅、锰、汞、镍、硒、锶、锡和锌)迁移量.砷、镉、铬、钴、铅、镍和硒的线性范围在0.01-10.0mg·L-1,铝、钡、铜、锰、锶、锌、锑、锡和硼的线性范围在0.1-20.0mg·L-1,汞的线性范围在o.01-1.0mg·L-1,仪器检出限(3s)在o.0003-0.03mg·L-1之间.方法用于玩具中17种元素特定迁移量分析,方法定量限在o.2-5mg·kg-1之间,回收率在88.4％-114.0％之间.重复性测定相对标准偏差(n=6)在0.08％-3.97％之间.方法快速,简单,可靠性高,可多元素同时测定,适用于欧盟玩具安全新指令检测要求.     

对"磁性类科学玩具"课程化的研究——科学玩具物理教育功能开发和研究系列之五

近十几年来，玩具得到了迅速的发展和创新，磁性类玩具从功能和形式上都有了很大的突破，从婴幼儿早教使用的拼图组合到磁悬浮类的益智玩具，不仅丰富了玩具市场，更能紧紧吸引孩子的眼球，最大程度发挥磁性玩具的娱乐和教育功能．     

ICP-AES法同时测定锑酸钠中的Fe、Cu、Cr和V

本文采用基体分离法，将锑酸钠经氢溴酸处理，加热挥发除锑，在5％盐酸介质中用ICP－AES同时测定锑酸钠中杂质元素Fe、Cu、Cr和V，并运用干扰系数法扣除元素间光谱干扰引起的分析偏差，回收率在93％－101％之间，结果较为满意。该方法操作简便、快速，适用于锑酸钠的日常进出口检验分析。     

ICP-AES法测定镍基高温合金中16个元素的方法研究

该方法采用ICP-AES法对镍基高温合金中16个元素进行了测定,系统研究了基体元素和共存元素对分析元素谱线的光谱干扰情况,进行了分析线的选择,测定了方法检出限,通过准确度试验和精密度试验,表明该方法准确、可靠、简便、快速。     

ICP—AES同时测定植物中十八种元素的方法研究（干灰化法）

本文应用电感耦合等离子体光谱法(简称 ICP-AES)同时测定植物中十八种元素。用干灰化法制备待测液。选用了仪器最佳折衷条件。并采用了干扰等效浓度消除光谱干扰。本法的准确度与精密度均达到满意的结果。方法简便、快速。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法定量测试明胶中的微量元素Co和Bi--应用IEC模型校正Fe对Co的光谱干扰

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。建立了定量测试明胶中微量金属元素Co,Ri的方法。采用湿法消解对明胶样品进行了前处理，对仪器的测试条件进行了优化。讨论了用ICP-AES同时测定明胶中Co和Bi时，应用光谱干扰系数校正法(IEC)模型校正了Fe在特定波长下对Co的光谱干扰。结果表明，Fe对Co的光谱干扰可以应用IEC模型进行有效的消除，进行光谱校正后的结果明显优于未加校正的实验结果。建立的方法准确、快速、高效、线性范围宽。被测元素工作曲线的线性相关系数r≥0．99990。结果的相对标准偏差RSD％≤2．00。加标回收率为98％～107％。     

西洋参鲜细胞中微量元素的ICP－AES方法的测定

本文应用ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定西洋参鲜细胞中１４种微量元素。用硝酸－高氯酸混合消解样品。选用了仪器最佳折衷条件，并采用了干扰等效浓度消除光谱干扰。本法的准确度及精密度均达到满意结果，方法简便，快速。     

高速钢牌号元素的看谱检测方法

看谱检测是利用看谱仪，双照光谱图和分析标志表，对样品发射的光谱线进行目视评定，实现检测样品元素及含量的一门应用技术，本文采用光栅波长同步光谱图和定量分析标志表，对高速钢牌号中Ｗ、Ｍｏ、Ｃｒ，Ｖ，Ｃｏ元素进行定量分析试验，其测定值符合ＧＢ２２２－８４标准。本方法具有现场检测，操作简便，成本低，不取样，不损坏样品，精度高，快速，分析范围宽及分析不受钢中元素干扰等特点。     

基体干扰对ICP-AES分析土壤样品中主、次量元素的影响研究

为了研究分析方法中的干扰因素对于分析结果的影响程度,针对地球化学中常用的分析手段ICPAES法,选择土壤标准物质采用与被测样品相同消解方法,作为工作校准曲线来抵消基体影响因素。比较了在土壤基体和无土壤基体条件下测得的土壤样品中各主、次量元素结果的相对偏差,分析了其中联系和规律。发现无土壤基体干扰的结果RE值均在0左右浮动,正负偏移比例基本一致,若排除谱线干扰因素的话,基体匹配方法能有效消除土壤中基体干扰影响。而土壤基体干扰对Al,Ca,Fe,Mg,P,Ti和Ba元素分析结果有较大负偏差影响,最大偏离差Mg 279.5 nm谱线达-14.49%,影响程度排序为Ti,MgP,FeCa,BaA1,对其他元素Na,Cr,Cu,V,Li,Mn,Ni和Sr则无明显影响。与原本设想的结果相反,基体干扰对我们视作基体的高含量元素测试结果影响十分大,反而对次量元素影响表现并不显著。在综合基体干扰中,Ca和Mg两元素自身组分含量影响权重明显,表现为自身组分含量与分析结果相对偏差值有明显线性相关性。其他元素自身组分与基体影响结果无线性趋势,自身含量的影响权重很小。谱线的选择,干扰因素的排除对结果的确定十分重要。干扰影响的因素和规律一直是ICP光谱学者致力研究探索的课题。这些研究结果对ICP-AES分析土壤样品时谱线的选择及结果准确度的判定有很好的指导意义。     

X射线荧光光谱法快速分析盐湖粘土矿物元素含量

以低压聚乙烯粉镶边垫底粉末压片法制样,用X射线荧光光谱法测定盐湖粘土矿物中主次组分含量的定量分析曲线,测量了粘土矿物中As,Mn,Co,Cu,Cr,Dy,Ga,Mo,P,Pb,Rb,S,Sr,Ba,Cs,Ta,Th,Ti,U,V,Y,Zn,Zr,MgO,K2O,Na2O,CaO,Fe2O3,Al2O3,SiO2含量。研究了各元素的谱线干扰特别是谱线的间接干扰,同时提出了元素周期表中各周期元素相互之间干扰的判别方法;使用α经验系数法及康普顿内标法校正基体效应,经对国家标准物及实际样品进行分析,测量值与标准值结果吻合。方法的检出限和准确度均满足分析要求,除了Mo,Cs,Ta 3个元素RSD较高,其他元素RSD为0.01%~5.45%。     

Measurement of fiber chromatic dispersion using spectral interferometry with modulation of dispersed laser pulses

We propose and experimentally demonstrate a method for fiber dispersion measurement based on the modulation of laser pulses stretched by the fiber under test. The measured spectrum of the modulated pulses is the result of the interference between the stretched pulse spectra shifted by the modulation harmonics. The interference pattern is processed as in Fourier transform spectral interferometry. Unlike to conventional spectral interferometry, environmental conditions do not affect the interferogram due to the lack of any interferometer; additionally, large dispersions can be characterized by the method proposed. Its high accuracy is demonstrated in experimental comparison with the widely used phase shift technique.