电感耦合等离子体串联质谱法测定野生皂荚中多种微量元素

采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定野生皂荚中多种微量元素的含量。皂荚样品以HNO_3+H_2O_2+HCl为混合消解试剂经微波消解后直接测定。在MS/MS模式下向碰撞反应池中通过氧气或氨气,分别利用氧气质量转移、氧气原位质量和氨气质量转移消除多原子离子质谱干扰。通过分析国家标准参考物质绿茶(GBW10052)和芹菜(GBW10048)验证方法的准确性和精密度,所测定结果与参考值基本一致,RSD≤7.8%。采用所建立的方法分别分析了来自中国云南和重庆武陵山区野生皂荚中的12种微量元素(V,Cr,Co,Cu,Zn,Fe,Mn,Ni,As,Cd,Hg,Pb),12种微量元素的检出限为0.29~21.36ng·L~(-1)。结果显示,野生皂荚12种分析元素中Fe含量最高,其次为元素Zn,重金属元素As,Cd,Hg和Pb的含量远低于《中国药典》限量标准。该研究为野生皂荚中微量元素的安全评价和监管提供了科学方法和数据。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定板栗壳中6种微量元素

用浓硝酸微波消解样品,火焰原子吸收光谱法测定板栗壳中Fe、Cu、Mg、Ca、Mn、Zn6种微量元素,板栗壳中含有丰富的人体必需微量元素,回收率在98.2%—102.0%之间。本法简单、准确,结果令人满意。     

火焰原子吸收光谱法测定彝药足壳中的微量元素

采用微波消解火焰原子吸收光谱法测定足壳中的微量元素。用HNO3+H2O2对足壳样品进行微波消解处理,采用火焰原子吸收光谱法测定足壳消解液中的Ca、Fe、Cu、Zn、Mn和Mg的含量。足壳中Ca的含量较高,各元素的回收率为93.0%—105.5%。此方法简单、准确,结果令人满意。     

火焰原子吸收光谱测定花椒及椒皮、椒籽中钢、锌、铁、锰含量

用硝酸、高氯酸混合酸消解样品,原子吸收光谱法测定河南太行山区的花椒及椒皮、椒籽中铜、锌、铁、锰的含量,并对其结果进行了分析.结果显示:各元素在实验范围内,线性关系良好,回收率在92%-103%之间.花椒及椒皮、椒籽中均含有微量元素,花椒中铜、锌、铁、锰的含量分别为11.571、90.868、18.818、78.851μg·g-1,其中铁、锰含量丰富.铜、锌、铁的分布量为椒籽＞椒皮;锰的分布量为椒皮＞椒籽.测定结果为探讨花椒的高药用价值提供了有力的证据,椒籽中铜、锌、铁含量高于椒皮,应该大力开发利用.     

ICP-AES法测定柚子不同部位中多种微量元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了柚子中多种微量元素,考查了广东、广西及赣州三种产地的柚子中15种元素的含量以及它们在果肉、表皮、内皮及籽中的分布情况.分析结果的相对标准偏差为0.4%～5.01%,平均回收率在87.0%～115.0%之间.该方法简单、快速、可靠、灵敏度高,且多元素可同时测定,能满足实际样品分析要求.实验表明,柚子中含有丰富的对人体有益的Ca,Mg,Fe,Zn,Mn,Cu和Na等元素,相对有害元素Be,Pb,Bi,Cd和As含量很少.不同产地的柚子及柚子的不同部位其元素含量存在差异,大部分元素在果肉中的含量相对柚子中其他部位的含量较低;B,Ba,Ca,Sr和Mn在果皮的含量总体相对高;Cu,Zn和Mg在籽中含量最高,其中各元素在表皮与内皮中的含量差异不大.这种差异可能与植物生长的外在环境和土壤类型有关,如土壤的pH值、本身所含的矿物质及后天灌溉所施肥料、水分等.用ICP-AES测定柚子中微量元素对此资源的充分利用具有重要的指导意义.     

火焰原子吸收光谱测定花椒及椒皮、椒籽中铜、锌、铁、锰含量

用硝酸、高氯酸混合酸消解样品。原子吸收光谱法测定河南太行山区的花椒及椒皮、椒籽中铜、锌、铁、锰的含量。并对其结果进行了分析。结果显示：各元素在实验范围内。线性关系良好。回收率在92％-103％之间。花椒及椒皮、椒籽中均含有微量元素。花椒中铜、锌、铁、锰的含量分别为11．571、90．868、18．818、78．851μg·g^-1。其中铁、锰含量丰富。铜、锌、铁的分布量为椒籽〉椒皮；锰的分布量为椒皮〉椒籽。测定结果为探讨花椒的高药用价值提供了有力的证据，椒籽中铜、锌、铁含量高于椒皮，应该大力开发利用。     

FAAS测定辣椒中的微量金属元素

采用灰化法处理样品,火焰原子吸收光谱法测定了辣椒中Fe、Zn、Cu、Mn、Mg、Ca、Na元素的含量。结果显示辣椒中这几种元素的含量分别是176.0、26.8、47.2、36.1、1646.7、163.5、1022.4μg/g,RSD为0.3%—3.8%;并分别测定了辣椒籽、皮中这些元素的含量;加标回收率在95.0%—108.1%之间。火焰原子吸收光谱法可以简便、准确地实现辣椒中微量元素的测定。     

基于太赫兹时域透射成像技术的葵花籽内部品质无损检测研究

葵花籽壳内籽仁的品质直接影响产出食用油的质量,利用太赫兹时域透射成像技术,结合形态学滤波和K-均值图像分割的方法,对葵花籽破损粒、虫蚀粒、空壳粒三种异常样本进行带壳无损检测,实现对葵花籽壳内品质的探索研究。参考国家标准和前人经验制备破损粒、虫蚀粒和空壳粒三种带壳葵花籽样本,利用太赫兹时域光谱仪TeraPulse 4000及透射成像附件,以0.2 mm的分辨率分别采集上述三种异常样本的光谱图像,并采集一颗正常葵花籽的光谱图像作为参照,以峰峰值成像的方式对四种葵花籽太赫兹图像进行重构。通过太赫兹图像可初步判断壳内籽仁的形态,但仍存在对比度低、边缘信息模糊等问题,需要进一步优化处理。采用形态学滤波算法对葵花籽的太赫兹图像进行滤波,选择边长为3的平坦型菱形结构元素作为核对图像进行一次膨胀,再计算图像的外部梯度,完成对图像的滤波处理;将形态学滤波结果分别与中值滤波、均值滤波和非局部均值滤波结果进行比较,对比发现,形态学滤波不仅保证了图像的清晰度,保留了边缘信息,同时能使葵花籽样本与背景之间存在明显界限,有利于后续进行图像分割处理。为了更加准确的检测葵花籽籽仁的形态,对滤波后图像进行图像分割。采用K-均值聚类算法对滤波后的太赫兹图像进行图像分割;为提高分割结果的准确性,对不同样本的图像分别确定了不同的初始聚类中心个数K,其中破损粒K=4、虫蚀粒K=5、空壳粒K=3、正常粒K=4,分割后的图像能准确呈现葵花籽壳内籽仁的形态。研究结果表明,太赫兹时域透射成像技术结合形态学滤波及K-均值图像分割方法对实现葵花籽内部品质的带壳无损检测具有可行性,为后期建立带壳葵花籽品质无损检测模型奠定基础,为油料作物内部品质的带壳无损检测提供参考。     

青海栽培藏木香中微量元素含量的测定

利用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定藏木香中Cu、Zn、Fe、Mn、Ca、K、Mg和Na8种微量元素的含量。该方法的回收率在96.23%—104.30%之间,相对标准偏差小于1.92%,具有较好的准确度和精密度。试验发现藏木香中微量元素含量丰富,这为藏木香的合理药用及进一步的开发利用提供了可靠依据。     

电感耦合等离子体发射光谱法检测獭兔肉中的微量元素

研究了用电感耦合等离子体光谱法检测獭兔肉中多种微量元素的实验方法。实验表明,獭兔肉中多种微量元素在选定的最佳条件下能够可靠、准确测得,且精密度在0.59%—8.85%之间,回收率为96.5%—103.5%。该方法具有灵敏度高、干扰少、线性范围宽和多元素同时测定等优点,是科学工作者研究微量元素可行的方法之一;同时该方法准确、快速、简便,适用于同类样品的测定,结果令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定当归补血汤中多种微量元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定当归补血汤中多种微量元素,考查当归、黄芪以不同的配比进行煎煮时微量元素的溶出情况.实验证明、当归、黄芪生药材及水煎液经硝酸-高氯酸体系消化,样品消解完全,可以满足ICP-AES检测的要求.相对标准偏差为0.82%～5.56%,加标回收率为97.2%～115.4%,完全能满足中草药中微量元素的测试要求.而各种微量元素的溶出率均以当归、黄芪为1:5的配比的共煎液中各种微量元素溶出率最高,证实了该配伍的合理性.文章为药剂学研究提出了一个简便、准确和可行的研究方法的同时,也对当归补血汤配伍合理性进行了考察,为其临床疗效提供了有效依据.     

中药土鳖虫中Ca、Mg、Zn和Mn 4种微量元素的含量测定

本文采用HNO3和HClO4消解土鳖虫样品,火焰原子吸收光谱法测定其中Ca、Mg、Zn、Mn含量。方法简单,精密度高,加标回收率在96.86%—102.46%之间,相对标准偏差(RSD)小于2.36%,结果令人满意。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定冬虫夏草中的微量元素

采用微波消解处理冬虫夏草,使用火焰原子吸收光谱法测定其6种微量元素的含量。冬虫夏草中铁、铜、锌、锰、镁、钙的含量分别为874.68,7.82,96.22,53.47,1743.91,196.80μg·g^-1。该方法加标回收率为在99.05%—102.32%之间,方法简单、快速、灵敏、准确,可为冬虫夏草的食品开发,中药的基础研究提供依据。     

冬虫夏草及其代用品中虫草素的LC/ESI-MS定量分析

提出了一个灵敏度高、选择性好的测定冬虫夏草及其代用品中主要活性成分虫草素含量的LC/ESI-MS方法。用甲醇为提取溶剂,采用选择性离子检测(SIM)和电喷雾离子化(ESI);以ShimadzuVP-ODS为色谱柱;流动相为水-甲醇-甲酸(87:12:1),2-氯腺苷为内标。虫草素回归方程为y=0.1947x+0.00161,r=0.9992,线性范围0.4—120.0μg.mL-1;虫草素平均回收率为98.2%。该方法已成功用于不同产地冬虫夏草及其代用品中虫草素含量的分析,可用于冬虫夏草及其代用品的质量控制。     

原子吸收光谱法测定5种中草药中K、Cr和Cu的含量

分析中草药中金属元素K、Cr、Cu的含量.选取丹参、当归、党参、鱼腥草和银杏叶5种治疗呼吸系统疾病的中草药,采用湿法消化(HNO3、HClO4),用火焰原子吸收光谱法分别测定K、Cr、Cu的含量.测量结果表明,鱼腥草中金属元素含量丰富,丹参中K、Cr以及党参的Cu元素在5种中草药中含量最低,鱼腥草中K、Cr、Cu的含量最高,分别为3654.8125±20.9367μg/g、35.0667±0.8872μg/g、102.1475±9.6936μg/g,丹参中K、Cr的含量最低,分别为3334.0000±31.6465μg/g、2.3012±0.2701μg/g,党参中Cu元素含量最低,是44.8250±0.7823μg/g.在5种中草药中K的含量大小顺序为:鱼腥草＞当归＞银杏叶＞党参＞丹参,Cr元素含量大小顺序为:鱼腥草＞当归＞党参＞银杏叶＞丹参,Cu元素含量大小顺序为:鱼腥草＞当归＞丹参＞银杏叶＞党参.各种中草药中金属元素的含量有一定差异(P＜0.05).结论:本实验结果提供了中草药丹参、当归、党参、鱼腥草和银杏叶中金属元素含量的数据,为探讨中草药中金属元素与治疗呼吸系统疾病的关系以及临床上合理有效使用药物提供了科学的依据.     

荧光光谱法测定香椿叶总黄酮的含量

根据黄酮类化合物能与Al3+形成稳定的荧光络合物,建立一种测定香椿叶总黄酮的新方法。用50%乙醇溶液浸提,65℃超声提取香椿叶中有效成分,以芦丁为标样,在激发波长λex=437nm,发射波长λem=534nm下,测定香椿叶中总黄酮的含量,并进行加标回收实验,验证方法的准确性。方法的检出限为3.25×10-9mol.L-1,线性范围在1.23×10-9—2.62×10-6mol.L-1之间,线性回归方程y=1.862x+0.361,相关系数r=0.9983,平均回收率为100.3%,相对标准偏差(RSD)为0.99%。     

治疗呼吸系统疾病中草药微量元素含量测定

微量元素与人体健康有密切的关系,各微量元素之间按一定比例存在,以维护各自的生理功能,如果比例平衡失调,疾病就可能发生或发展,中草药中含微量元素丰实。选取了16种临床上常用的治疗呼吸系统疾病的中草药百合、鱼腥草、甘草、板兰根、五味子、黄芩、贝母、何首乌、紫草、石菖蒲、半夏、银杏、金银花、葛根、柴胡和川芎,采用HNO3-HClO4湿法消化,用原子吸收分光光度计测定其Fe,Ni,Mn,Cr,Cu和Zn六种微量元素的含量,通过药物中微量元素含量的测定,观察不同药物中微量元素的含量差别。测定结果显示,16种中草药中微量元素含量丰富,含量较多的微量元素有Fe,Zn和Mn,不同药物中含量有所差别,含微量元素较丰富的是何首乌、银杏叶、柴胡、五味子、半夏和紫草;含量较少的葛根、石菖蒲和板兰根。分析结果为研究中药理论、药理药效等方面的深入研究提供了有效的参考数据。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定细梗胡枝子中6种微量元素

用浓硝酸微波消解处理样品,火焰原子吸收光谱法测定中药细梗胡枝子中Fe、Cu、Mg、Ca、Mn、Zn6种微量元素的含量。结果表明细梗胡枝子含有丰富的人体必需微量元素,元素的回收率在97.00%—108.00%之间。该方法操作简单,结果准确,是细梗胡枝子中微量元素测定的理想方法。     

微波消解-ICP-MS测定人体血浆中30种痕量元素

建立了微波消解-ICP-MS测定人体血浆中30种痕量元素的方法.血浆样品经过微波消解,在优化ICP-MS仪器工作参数后,以双内标铑(Rh)和铼(Re)进行校正.测定的结果表明,30种痕量元素的检出限为0.01～0.68 ng·mL-1,回收率为85%～119%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～10.2%.用该方法对国家标准物质牛血清成分(GBW 09131)进行测定,其元素浓度均在标准值范围内.因此微波消解-ICP-MS方法快速、简便、准确,适于人血浆等生物样品中多种痕量元素的测定.     

微波消解ICP-AES测定疾病人群血清中的微量元素

采用微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱法对胆结石病人和胃癌病人血清中微量元素进行测定。结果表明:胆结石病人Al、Ca、Zn与正常人群有显著性差异,胃癌病人Cu、Zn、Cr、Se与正常人群有显著性差异。加标回收率在95.33%—105.00%之间,相对标准偏差均小于0.32%,该方法简便、快速、线性范围宽、测量稳定,为血液中微量元素的测定提供了有利的依据。