黑液处理产生的尾气成分分析与流量测定

黑液中含有大量的有机物和碱，其中有机物主要由碳氢化合物组成。一定量及一定浓度的黑液在等离子体炬中热解、裂解时产生含有CO，H2，N2，CH4等的混合气体，其中H2，CO，CH4的含量越高表示其燃值越高，处理质量也越好，炉内工况也越稳定，因此有了尾气的流量及成分分析数据就能为实验处理提供可靠依据，保证实验的不断完善与顺利进行并为系统工业化打下基础。     

负载硅藻土的固体聚合硫酸铁的制备及结构表征

以工业副产品七水硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)为原料,制备液体聚合硫酸铁(PFS)絮凝剂,再与硅藻土复合,在一定的温度下,通过真空烘箱干燥制备同体PFS.通过红外光谱及扫描电镜(SEM)对其结构表征,结果表明:负载硅藻土后的PFS中很可能有新的基团键生成,在PFS之间形成了新的键桥作用;硅藻土中多种金属物质和部分PFS相互作用形成了复合型铁系聚合体,以及硅藻土中载体吸附团聚作用的结果,使絮凝剂的分子结构变大,增强了复合絮凝剂吸附架桥和卷扫的功能.通过正交实验研究其合成优化工艺条件为:FeSO4·7H2O与硅藻土的质量比为43:1,反应时间为1 h,反应温度为55℃;合成产物对生活污水的处理具有良好的絮凝性能,COD和浊度的去除率分别可达80.00%和99.98%.     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定卷烟辅料中汞

研究了氢化物发生-原子吸收光谱法测定卷烟辅料中汞的方法,样品采用HNO3H2O2微波消解,然后以硼氢化钠为还原剂,用氢化物发生-原子吸收光谱法测定卷烟辅料中的汞.在最佳微波消化条件和测定条件下,线性范围为0.06-200μg/L,检出限为0.01μg/L,测定结果的相对标准偏差为2.2%-2.9%,回收率为97%-104%.结果令人满意.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铬

在HNO3-H2O2-HF体系中微波消解土壤样品,用火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铬,设定了最佳的样品处理条件和仪器条件,该方法测定铬的检出限为5mg/kg,回收率为99.4%-101.9%,RSD为0.54%-3.31%,方法简便,准确.     

FAAS法测定硫酸中的铁和锌

本文建立了火焰原子吸收光谱法测定硫酸中铁和锌的方法，确定了最佳仪器工作条件和样品处理方法。在选择好的实验条件下，测定铁的特征浓度为0.014μg/mL/1%吸收；测定锌的特征浓度为0.002μg/mL/1%吸收。回收率分别为铁98.8%-103.4%，锌92.5%-98.6%。     

负载型聚酰亚胺/SnO2杂化膜的结构和性能

通过溶胶凝胶法， 以硅藻土-莫来石陶瓷膜管为支撑体，TiO2为过渡层， 利用具有大量支链的聚酰亚胺和SnO2溶胶制备了系列不同SnO2含量的负载型聚酰亚胺/SnO2杂化膜．采用TEM、FTIR、XPS、TG/DTA、DSC、BET和气体渗透测定对系列膜的微观型态、化学结构、热稳定性、孔结构和气体渗透性能进行了表征和测试． 结果表明，SnO2相与聚酰亚胺支链羧酸基发生化学键连； 杂化膜具有较好的有机无机兼容性， 当SnO2达到15%时，SnO2相在杂化膜中以颗粒状存在， 其粒径约为5 nm；SnO2相与聚酰亚胺间的化学键连有效的提高了杂化膜的玻璃化温度； 随着SnO2含量的增加， 杂化膜的热分解温度逐渐下降； 系列膜具有均匀的孔道结构， 其孔径分别为3.8、3.1、2.8和2.4 nm． 相对于聚酰亚胺膜， 杂化膜对H2、CO2、CO和H2O具有较高的分离性，SnO2为15%的杂化膜对H2/N2、CO2/N2、CO/N2和H2O/N2的分离因子分别达到54.1、30.2、35.9和40.1．     

超声波条件下降解染料废水的工艺条件研究

采用Fenton试剂对模拟染料废水的降解效果进行研究。结果表明,H2O2投加量、Fe2+投加量、pH值条件、超声处理时间的改变对染料废水的处理效果影响很大。对酸性染料:当pH为4.5,30%H2O2投加的体积分数为30mL/L,Fe2+投加的质量浓度为400mg/L,反应时间为40min时为降解反应的最佳操作条件。对碱性染料,正交试验表明当pH为4、30%H2O2投加的体积分数16mL/L、Fe2+投加的质量浓度为300mg/L、反应时间为60min时为降解反应的最佳操作条件,其降解率达98.46%,COD的去除率达到96.7%。     

混合酸浸提-火焰原子吸收法测定土壤中的铅

本文主要研究了土壤中微量元素铅的测定条件,采用混合酸在沸水浴中加热浸提后,直接上机测定.最佳测定条件是水浴温度为100℃,浸提时间为120min,混合酸为HNO3+HCl+H2O(1+1+2)该方法具有样品前处理简便,测定快速、准确、空白值低等特点,样品加标回收率为92%-102%,RSD为0.83%-6.38%,并用国家标准物质污染农田土壤标样进行验证,其结果吻合.     

Si在水汽中氧化传质机制的H218O/H216O同位素示踪研究

采用同位素H216O/H218O接续氧化同位素示踪方法,研究了单晶硅在1100 ℃水汽中氧化的微观传质机制.在H216O,H218O分别氧化和H216O/H218O接续氧化处理后,研究氧化产物形态和结构.并用二次离子质谱仪(SIMS)研究了同位素16O和18O在氧化膜中浓度分布.结果表明H2O蒸汽中氧化产物为非晶态SiO2.H216O/H218O接续氧化后,16O与18O在氧化膜中呈渐次梯度分布,表明Si在水汽中的氧化传质机制为替位扩散机制.     

一种制备稳定高效光致发光氧化多孔硅的新方法

对比研究了经20%的硝酸、浓硫酸,以及半导体工业中用于氧化清洗单晶硅表面的SC-1(1:1:5,体积比,NH4OH/H2O2/H2O,也称RCA-1)和SC-2(1:1:6的HCl/H2O2/H2O,也称RCA-2)氧化液氧化的多孔硅表面组成以及光致发光性质的差异。发现SC-1氧化液能在几十秒的时间内将多孔硅表面的Si-Hx(x=1～3)氧化掉,形成稳定的氧化层,得到具有较强的光致发光性能的氧化多孔硅。而硝酸、浓硫酸和SC-2液在相同温度下处理10min的多孔硅表面的(O)xSi-Hy振动峰仍很明显,前两者处理后的多孔硅发光强度很弱,SC-1处理后的样品虽然发光较强,但不稳定。结合SC-1的组成和多孔硅表面Si-Hx的性质,对反应结果进行了解释。将SC-1和SC-2结合使用,所得的氧化多孔硅具有强的且稳定的光致发光特性。     

Ni3V2O8催化性能与X射线光电子能谱分析

文章采用微波加热,草酸盐共沉淀法制备了Ni3V2O8催化剂,并对催化剂进行了BET,XRD,H2-TPR,XPS,TEM和电导等技术表征,分析研究了Ni3V2O8催化剂的丙烷氧化脱氢(ODH)制丙烯催化性能与其表面物种的关系.XRD,TEM和电导实验结果表明本方法制得的Ni3V2O8催化剂晶粒均匀,平均粒径为30 nm,具有p-型半导体性质.TPR和XPS实验结果显示Ni3V2O8催化剂中,晶格氧可以较容易转换成未完全还原氧,使催化剂内各种价态的钒之间易于进行氧化还原反应并形成氧缺位,从而催化剂的表面含有较多未充分还原氧物种O-和V4 物种.催化活性结果显示当丙烷的转化率为18.60%,丙烯选择性达到60.02%,在相同转化率条件下,比文献报道的NiO和Ni3V2O8共存催化体系中的丙烯选择性高,说明Ni3V2O8催化剂中存在未充分还原的O-和V4 物种有利于提高丙烯的选择性.     

共掺杂金红石TiO2的电子结构和红外光谱研究

本文对大别山双河、碧溪岭地区硬玉石英岩中的金红石进行了Fourier变换红外光谱(FTIR)分析, 结果显示所有金红石颗粒分别在3280 cm^-1和3295 cm^-1 出现强的吸收峰. 基于前人提出H在金红石结构中以孔道中心(CC)和八面体共边(BOE)方式存在的两种模型, 本文采用第一性原理计算方法研究了掺杂(Al, H)和(Fe, H)时金红石相TiO₂的晶体结构和电子结构. 根据O—H键的振动频率和O—H…O键中O—O之间距离的经验关 关键词： 2')" href="#">金红石相TiO₂ 孔道中心 电子结构 第一性原理     

纳米复合杂多酸H3PW12O40/SiO2催化剂的制备、表征及其应用研究

采用溶胶 凝胶法合成出具有Keggin结构的纳米复合杂多酸H3 PW12 O40 /SiO2 催化材料 ,用IR ,UV ,XRD ,TEM等手段研究了其结构形态 ;并考察了纳米催化剂对合成丙烯酸正丁酯的应用研究。结果表明 ,H3 PW12 O40 /SiO2 催化剂平均粒径为 4 0nm ,是一种非晶态复合物 ,H3 PW12 O40 和SiO2 之间存在着强烈的化学作用 ,纳米粒子对合成丙烯酸正丁酯有很好的催化活性 ,其最佳催化条件为 :酸醇摩尔比为 1∶1 2 ,催化剂用量为酸质量的 10 % ,反应温度为 90～ 96℃ ,反应时间 5h ,酯化率达到 94 37% ,酯收率为 91 2 %。这与纳米粒子具有较强的酸表面中心 ,高的比表面积以及“假液相”行为有关     

白光LED用Eu~(2+)离子激活含氮铝酸盐发光粉的制备

采用高温固相反应法制备Sr3Al2O6-3x/2Nx∶Eu2+发光材料。发光光谱分析表明,该材料在400~550nm可见光激发下,发射光谱为峰值波长为600 nm的宽带谱。XRD分析结果显示,Sr3Al2O6-3x/2Nx与Sr3Al2O6的晶体结构相同。研究了Eu2+离子浓度对材料发光性能的影响,结果表明随着Eu2+离子浓度的增加,材料的发光强度呈现出先增强后减弱的趋势,当Eu2+浓度为15%时,发光强度最大。根据Dexter理论,其浓度猝灭机理是电四极-电四极的相互作用。引入Ce3+作为敏化剂,样品的发光强度明显增强。     

对氯苯甲酸-2,4,6-三吡啶基三嗪稀土配合物的合成、表征及发光性能

以对氯苯甲酸为第一配体,2,4,6-三吡啶基三嗪(TPTZ)为第二配体,分别以铕、铽和镝为中心,合成了10种稀土配合物,并进行了元素分析、稀土络合滴定、等离子光谱、紫外光谱、红外光谱和发光光谱测定。配合物的组成为:RE(p-ClBA)3(TPTZ).2H2O和RE0.5Ln0.5(p-ClBA)3(TPTZ).2H2O(RE=Eu3+,Tb3,+Dy3+;Ln=La3,+Gd3,+Y3;+p-ClBA=对氯苯甲酸根;TPTZ=2,4,6-三吡啶基三嗪),均为非电解质;对氯苯甲酸的羧基氧原子与稀土离子配位,2,4,6-三吡啶基三嗪以主配位点上的3个氮原子与稀土离子配位;铕配合物的发光强度大于铽配合物的,镝配合物发光最弱;在上述3种发光稀土配合物中分别掺入发光惰性稀土离子镧、钆及钇后,发光强度有不同改变,掺入镧可明显增强铕、铽的发光强度,钆可敏化铕、铽和镝的发光,而钇的敏化作用较弱。表明:掺杂配合物并不完全是两种简单配合物的机械混合,而是有混配配合物生成。     

CuO/Cu2(OH)3Cl的制备及其光催化降解染料光谱性能研究

以CuCl2和NaOH为原料、微波液相加热法制得CuO/Cu2(OH)3Cl粉体作为光催化剂,XRD和FTIR进行了表征.用光度分析法测定了不同光源、溶液的酸度、催化剂的用量、光照时间等条件对染料脱色率的影响.结果表明,用太阳光作为光源照射4h,溶液的酸度为pH8,CuO/Cu3(OH)3 Cl的用量为40 mg/50 mL,氨基黑、靛蓝二磺酸钠等染料脱色率达到90%以上.加入Fe3 ,H2O2等其他物质可提高染料的脱色率.通过红外光谱和紫外光谱分析,表明染料分子在催化剂和光照条件下发生了降解.     

不同耕作措施对黑土腐殖酸组成与红外光谱特性的影响

选择公主岭市范家屯长达10年的耕作处理试验地,采集了不同耕作处理模式下的土壤样品,利用元素分析、可见光谱、红外光谱分析了不同处理对黑土的0～20 cm HA结构的影响。结果表明：旋耕深松、宽窄行交替休闲处理下HA的N/C,H/C,O/C值明显高于翻耕垄作、旋耕垄作处理;翻耕垄作处理下0～20 cm土壤胡敏酸E₄/E₆值最小,芳构化程度高;而宽窄行交替休闲处理下0～20 cm土壤胡敏酸的E₄/E₆值最大,其芳化度最低;旋耕深松和旋耕垄作下表层0～20 cm土壤胡敏酸的E₄/E₆值相同,与翻耕处理相比其芳化度有所降低;红外光谱吸收峰分析表明,翻耕处理下表层土壤胡敏酸中杂环氮的数量增加,宽窄行交替休闲处理下表层土壤胡敏酸结构中的含氮化合物数量、脂肪族化合物数量增加,而旋耕垄作处理增加了表层土壤胡敏酸结构中的OH基、脂肪族的CH₂官能团、氨基化合物含量;旋耕深松、翻耕垄作处理增加其表层胡敏酸结构中的CO基及C—O基数量。     

高温高压下NaCl-CaCl2-H2O体系Raman光谱的定量研究

三元体系NaCl-CaCl₂-H₂O是一种重要的天然水-盐体系。然而,研究人员在过去只研究了低温下该体系的相变,但在高温高压条件下拉曼位移和物理参数之间的定量关系却并没有被报道。利用利用热液金刚石压腔(HDAC)和石英压标,对高温高压下三元体系NaCl-CaCl₂-H₂O的拉曼光谱特征进行了系统的研究,并获得了水的O—H伸缩振动谱带的拉曼位移、溶质质量分数和压力之间的定量关系。其中盐的质量分数相等(NaCl与CaCl₂),分别为4.0 mass％,8.0 mass％和12.0 mass％。实验结果表明,当盐的质量分数和体系的压力保持不变时,O—H伸缩振动的标准拉曼位移差(Δν_(O—H))伴随着温度的升高而增大。当温度和压力恒定时,Δν_(O—H)随盐的质量分数的增加而增大。对于这个三元体系,其Δν_(O—H)与压力近似为线性关系,且不同盐度条件下的关系斜率相近。Δν_(O—H)与温度(T)、压力(P)、溶质质量分数(M)之间的定量关系为P＝-31.892Δν_(O—H)+10.131T+222.816M-3 183.567,其中该方程的有效PTM范围为200 MPa≤P≤1 700 MPa, 273 K≤T≤539 K 以及M≤12 mass%。该公式可以用来作为地质压力计,用于研究等盐度条件下在NaCl-CaCl₂-H₂O体系流体包裹体。该方法作为一种直观的地质探测技术,具有潜在的应用价值。     

NSR催化剂12CaO-7Al2O3/10%K中水对NO还原性能的影响

主要讨论在不同反应温度和不同水蒸汽浓度下,新型的NOx储存-还原催化剂12CaO·7Al2O3／10％K(简称C12A7／K)中水的存在对NO还原性能的影响．研究结果表明,当存在1．2％水蒸汽,并低于500℃时,NO转化率和N2的选择性均降低,水蒸汽的存在对催化剂低温区的活性起到较明显的抑制作用;而温度高于500℃时,此抑制作用则基本消失,说明此时C12A7／K催化剂的水热稳定性较好．FT-IR结果证明储存NOx后的C12A7／K样品小形成了NO3／NO2的反应中间物种,用H2还原则可消除中间物种,以N2等形式放出。