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相似文献
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1.
应用MDS-2002A犁压力自控密闭微波消解样品制备系统,针对研究样品的特性和共性,进行植物灰分和土壤样品相同微波消解条件的研究实验,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其元素的含量.讨论了混合酸体系、混酸配比、固液比和微波消解时间对于样品制备结果的影响.最终的优选方案为A281C2,即微波程序为工步2,混酸配比为6:2:1:1,混合酸体系为HNO3-HCl-HF-HClO4,最高功率消解时间为10 min的条件下,消解结果最佳.在微波消解最佳条件下,进行了方法准确度实验和测量结果重现性实验,该方法经土壤(GBW07401)和植物(GBW07603)国家标准物质验证,所得测试结果的相对误差均在0.00%~7.14%之间,相对标准偏差均在0.87%~5.25%之间.结果表明,微波消解法处理植物灰分和土壤样品,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的准确度和精密度令人满意.  相似文献   

2.
微波消解-ICP-AES法测定鬼箭羽中微量元素   总被引:13,自引:3,他引:10  
鬼箭羽(又称卫矛)中富含铁、钙、镁等多种微量元素.采用微波消解的方法处理鬼箭羽样品,并用原子吸收光谱法(AAS)和等离子体电感耦合-原子发射光谱法(ICP-AES)测定了其中Ca,Mg,Zn和Fe等十种微量元素的含量.考察了消解过程中消解混酸体系的种类、消解液体积和样品质量比、硝酸-其他酸体积比、样品粒度等四个因素对消解结果的影响,利用正交试验法确定了最优的消解条件.在HNO3-HCl体积比2:1,液固比100:1,样品粒度100~140目的最佳条件下,进行了精密度实验,所得结果的相对标准偏差在0.5%~6.2%之间;回收率在85.8%~105.6%之间.实验结果表明,微波消解-AAS和ICP-AES法能够快速、准确、简便地测量鬼箭羽中Ca,Mg,Zn和Fe等微量元素的含量.  相似文献   

3.
微波消解-FAAS法测定中成药中的钾、钠、铜、铅、镉   总被引:11,自引:1,他引:10  
本文采用微波消化法溶解样品,使用火焰原子吸收法法连续测定中成药中的钾、钠、铜、铅、镉等元素。研究了策波消解的最佳条件,并用硝酸镧消除基体干扰,方法快速,简便,具有良好的精密度和准确度,相对标准偏差为1.7%-2.7%,回收率为92.4%-108.0%。  相似文献   

4.
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)同时测定啤酒废酵母粉中铜、铅、锌、铁、锰、镉、铬和砷等八种微量元素的方法。在实验中,对仪器的最佳工作参数进行了优化,选择适当的同位素,并用铑作内标元素,有效地抑制了分析信号的漂移及分子和多原子离子的质谱干扰;探讨了混合酸消解体系、消解液用量、微波消解功率及时间对测定结果的影响。以HNO3-H2O2(2:1)作为消化试剂,在0.5MPa压力下2min,1.0MPa压力下3min,1.5MPa压力下5min,4mL HNO3和2mL H2O2能完全消解样品。在选定的实验条件下,对五种啤酒废酵母粉样品进行了精密度和回收率实验,方法相对标准偏差在0.94%~3.26%(72—9)之间,加标回收率在98.4%~102.6%之间。  相似文献   

5.
采用HNO3-H2O2消解体系对薰衣草花穗进行程序升温微波消解制样,应用火焰原子吸收光谱法测定了薰衣草花穗中的金属元素Ca、K、Mn、Zn、Mg、Fe、Cu、Na、Sr等的含量.对样品前处理方法、酸度、共存元素干扰及元素线性范围进行了实验条件的筛选,在选定的最佳实验条件下,确定了合适的样品微波消解体系并做了消解结果的准确度和精密度实验,该方法的加标回收率为90.0%-104.0%,相对标准偏差RSD≤2.37%.实验结果表明新疆薰衣草花穗中富含Ca、Mg、K、Na等对人体有益的金属元素,而Sr、Cu的含量较低.  相似文献   

6.
微波消解-石墨炉原子吸收法测定壳聚糖中的痕量镉   总被引:8,自引:0,他引:8  
采用石墨炉原子吸收法直接测定了壳聚糖中的痕量镉。试验发现,在HNO3-H2SO4-HClO4体系、HNO3—H2O2体系、HCl-HNO3体系、HF-HClO4体系中,以HF-HClO4体系消化效果最佳,经试验,0.2g样品用1mLHF,2mL HClO4消溶效果较好。以HF-HClO4体系为消化试样、微波消解,用Pd(NO3)2作基体改进剂,灰化温度1000℃,原子化温度2200℃。该方法相对标准偏差为2.8%,回收率在97.0%~106.3%之间,该方法快速、简便、准确。  相似文献   

7.
比较加入几种不同的混酸,用微波消解仪对土壤样品进行消解,采用双向视电感耦合发射光谱仪(DUO-ICP-AES)标准加入法(MSA)测定土壤中6项重金属元素含量。研究表明,HNO3-HClO4-HF-HCl处理土壤的效果比王水、HNO3-HF更佳,同时该法快速简单,回收率和精密度较好,干扰少,为土壤重金属含量的快速测定开辟了新方法。  相似文献   

8.
周淼  徐烨  张秀娟  薛峰 《光谱实验室》2007,24(4):574-578
采用HNO3-HClO4(15∶2)作消解液进行溶样,火焰原子吸收光谱法同时测定滑子蘑中镉、铜、铅、锌的分析方法,优化了仪器工作参数、消解及萃取条件,进行了精密度以及共存离子的干扰实验.在最佳测定条件下,4种元素校准曲线相关性好(r为0.9955-0.9999),仪器精密度为0.6%-2.1%,样品加标回收率为94.2%-104.0%,精密度为2.2%-4.3%,方法快捷、准确、灵敏度高,精密度较好,适用于日常分析检测工作,结果令人满意.  相似文献   

9.
微波消解-原子吸收光谱法测定沉积物中Cu、Zn、Pb、Cd和Cr   总被引:1,自引:0,他引:1  
比较近海海洋沉积物成分分析标准物质(GBW 07314)在HNO3-HCl-H2O2体系微波消解和HNO3-HCl-HF-HClO4体系电热板消解下,用原子吸收分光光度计来测定样品中Cu、Zn、Pb、Cd和Cr含量,分析结果与标准值的差异情况.结果显示,两种方法消解样品,检测值在标准值范围内,但由于电热板消解方法的繁琐性,我们选择微波消解方法来前处理样品.通过对GBW 07314样品采用HNO3-HCl-H2O2体系微波消解,平行样测定(n=6),测定结果的相对标准偏差和回收率都得到满意的结果.  相似文献   

10.
火焰原子吸收光谱法测定兰州百合中的8种微量元素   总被引:9,自引:2,他引:9  
采用HNO3-HCIO4(3.5:1)混酸作消化液,在常压微沸条件下消解百合样品,应用火焰原子吸收光谱法测定了兰州百合中的Zn,Fe,Cu,Mn,Co,Pb,Cd和Cr共8种元素的含量.研究了测定不同元素的仪器最佳工作条件,确定了合适的样品消化体系,考察了干扰情况、方法的准确度和精密度.在选定的实验条件下,百合中各元素间相互不干扰,可在同一份制备液中进行8种元素的分别测定.实验表明,兰州百合中含有丰富的Zn,Fe,以及Cu,Mn,有害元素Pb和Cd未检出.方法的加标回收率为94.20%~111.20%,RSD≤2.54%(n=6),测定结果准确可靠.  相似文献   

11.
应用微波消解溶样,原子吸收光谱法测定食品中多种元素,其中,使用石墨炉法测定铅和镉,火焰法测定铁、锰、铜和锌,并对原子吸收光谱法分析结果的不确定度作了评估.实验结果表明,铅、镉、铁、锰、铜、锌分别在5~40,0.25~3.0 μg·L-1,0.20~3.0,0.10~2.0,0.10~2.0和0.05~1.0 μg·mL-1范围内有良好的线性关系,其线性相关系数均在0.999 8以上,用标样GBW 07602(GSV-1)测定,其相对误差均在允许范围内.可见用微波溶样,AAS法同时测定食品中多种元素,具有快速、简便、节省试剂、消解完全、污染少等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意.  相似文献   

12.
密封微波消解已被运用于火焰原子吸收光谱法对中草药中微量元素含量的测定过程中。微波消解法具有方便省力,安全快捷,污染少,样品溶解完全等特点。选用硝酸和双氧水(5∶1)的混合消化液作为消解剂进行微波消解。运用火焰原子吸收光谱法测定了秦艽和麻花秦艽中的Fe,Mn,Ni,Cu,Zn,Ca,Mg,Cr等八种微量元素的含量。进行了微波消解条件的选择及消化结果精密度实验,该方法的加标回收率为88.1%~114.5%,相对标准偏差(RSD)<3.12%,具有较为良好的准确度和精密度。结果表明,秦艽和麻花秦艽均富含Ca,Mg,Fe,Mn,Zn等元素,而Ni和Cr含量均较低。通过对秦艽和麻花秦艽微量元素含量的比较,发现秦艽中的Mg,Fe,Mn,Ni含量较高,而麻花秦艽中的Zn,Cu,Ca,Cr含量较高。此结果为探讨微量元素与秦艽和麻花秦艽的药效关系提供了一定的科学数据。并且,通过本实验为秦艽和麻花秦艽的进一步研究和综合开发利用提供了新的科学依据。  相似文献   

13.
ABSTRACT

A closed-vessel microwave-digestion method was developed for the determination of trace amounts of Be, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Mo, Cd, Sb, Ba, Tl, and Pb by inductively coupled plasma mass spectrometry and Hg by cold-vapor atomic absorption spectrometry in cigarette tobacco samples. In order to gauge the effectiveness of the digestion procedure, recovery studies were conducted using solutions prepared from National Institute of Standards and Technology Standard Reference Material 1573a Trace Elements in Tomato Leaves and Polish Certified Reference Material Virginia Tobacco Leaves. Limits of detection were below 1 µg g?1 for all elements studied. Samples from two genuine-brand and three counterfeit packs were analyzed. The mean amounts of Be, As, Mo, Cd, Sb, Tl, Pb, and Hg were higher in counterfeit cigarettes, while the amounts of V, Cr, Mn, Co, Cu, Zn, Se, and Ba were comparable among legal and counterfeit cigarettes; the amount of Ni was higher in the legal cigarettes. Evaluation of Be, As, Mo, Cd, Sb, Tl, Pb, and Hg with their potential hazards for smokers is briefly discussed.  相似文献   

14.
利用微波消解技术处理样品,采用原子吸收光谱法测定了我国广东、湖北、湖南、重庆、广西、江苏、福建、浙江、安徽九个不同产区淡竹叶中Zn,Fe,Cu,Mn,K,Ca,Mg,Ni,Cd,Pb,Cr,Co,Al,Se,As 15种微量元素的含量。该方法的相对标准偏差(RSD)在1.23%~3.32%之间,平均回收率在95.8%~104.2%之间。研究表明,该方法简便、快速、灵敏,适合于淡竹叶中微量元素的测定。试验分析结果表明,不同产地淡竹叶中微量元素的含量呈现地域性差异。各地区的淡竹叶中对人体有益的元素K,Mg,Ca,Fe,Mn含量普遍较丰富;对人体有害的重金属元素,除湖南产的淡竹叶中Pb的含量稍高,广东、安徽产的淡竹叶中Cu的含量偏高外,其他产区的淡竹叶中有害重金属元素Cd,Cu,Cr,Pb,As的含量均低于《中国药典》、《药用植物及其制剂进出口绿色行业标准》及《国家标准食品卫生标准》的限量标准。该测定结果为进一步探讨淡竹叶中微量元素的含量与其功效的相关性提供了科学依据。  相似文献   

15.
微波消解-FAAS法测定大鼠肝脏中的微量元素   总被引:3,自引:0,他引:3  
研究了采用微波消解样品,利用火焰原子吸收分光光度法(FAAS)测定了大鼠肝脏中的钙、锌、铜、镁、铁。考察了微波消解条件对分析结果的影响,同时选择了火焰原子吸收分光光度法测定的最佳条件。实验结果表明,与传统的湿法消解样品相比,该方法操作简便、快速、样品消解完全,空白值低,选择性好,准确度和精确度都能满足分析要求。利用该法对大鼠肝脏中的微量元素进行了分析,测定结果令人满意。方法回收率在96%~103%,相对标准偏差为1.0%~2.6%。  相似文献   

16.
壳聚糖富集-火焰原子吸收法测定痕量银   总被引:8,自引:0,他引:8  
研究了天然高分子吸附剂壳聚糖对银离子的吸附行为以及在不同pH值、干扰离子存在时对壳聚糖吸附银离子的影响,通过选择最佳吸附条件,建立了壳聚糖富集火焰原子吸收法测定银的方法。当溶液pH60、流速为1mL·min-1时,吸附率最高,达967%,静态饱和吸附量为978mg·g-1。用1mol·L-1H2SO4作为洗脱剂,洗脱效果最好。壳聚糖不吸附K+,Na+,Ca2+,Mg2+,Mn2+,富集时可与被测银离子分离,不干扰测定。100mg·mL-1的Al3+,Cr3+,80mg·mL-1的Ni2+,Cu2+,Pb2+,Zn2+虽然可被壳聚糖吸附,但不干扰测定。用此方法对实验室含银(183μg·mL-1)废水中的Ag进行测定,回收率为943%。  相似文献   

17.
微波消解ICP-MS法测定根和根茎类生药中11种微量元素   总被引:20,自引:4,他引:16  
建立了微波消解技术ICP-MS法测定了根及根茎类生药中的铬、锰、镍、钴、铜、锌、砷、硒、钼、镉和铅11种微量元素的方法.对同时适用于两类生药的各微量元素分析的前处理方法进行了研究,从消解体系、酸用量、消解程序等几方面对微波消解条件进行了优化,为同类生药的消解提供了参考.方法检出限为0.001~0.260 μg·g,相对标准偏差为0.4%~3.1%,回收率为90%~110%.  相似文献   

18.
ICP-MS测定电吸附找矿泡塑样品中微量元素   总被引:3,自引:0,他引:3  
建立了电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定电吸附找矿泡塑样品中钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铌、钼、银、镉、金、铊、铅和铋等16种微最元素的方法.进行了灰化法-王水提取、硝酸-过氧化氢消解-王水提取和沸水浴王水提取试样的比较实验,以硝酸-过氧化氢-王水提取法为最佳样品分解方法.对仪器工作参数进行了优化,选取103Rh和185Rc作为测定元素的内标元素,进行了测定同化素的选择及干扰的消除等实验,测定元素校准曲线的相关系数都在0.999 8以上,各元素的检出限分别为0.001~2.2 μg·g1,精密度介于1.39%~4.84%之间,样品加标回收率为94.86%~105.2%.方法简便快速,已应用于大量泡塑样品分析.  相似文献   

19.
39例血清样品用酸消化和酸稀释制备待测液,ICP-AES相同条件下同时测定Fe、Zn、Cu、Cr、Cd和Pb。统计结果表明,消化法测得Fe、Zn和Cr显著高于稀释法,Cd低于稀释法;Cu和Pb两法测得结果无显著差异。相关分析表明,两法测得Fe、Cu、Zn和Cr正相关;Pb和Cd不相关。ICP-AES测定动脉粥样硬化和健康对照组间人血清六种微量元素稀释法无显著差异,而消化法测得组间不同程度存在显著性差异。建议采用消化法制备待测液较好。  相似文献   

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