新间接紫外光度法测定微量SO3^2—

在ｐＨ７．０混合磷酸盐介质中,ＳＯ３＾２－使Ｉ３＾－与ＣＴＭＡＢ生成离子缔合物ＣＴＭＡ＾＋,Ｉ３＾－而褪色,从而建立了测定ＳＯ３＾２－的新间接紫外光度法,测定波长为３６５ｎｍ,ＳＯ３＾２－浓度在０－２５μｇ／２５ｍＬ内服从比耳定律,表观摩耳吸光系数为ε＝６．０４×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,可用于食品中微量ＳＯ３＾２－的测定,其结果满意。     

膜溶解富集分光光度法测定微量锰的方法研究

本文以５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ为显色剂，用ＷＸ型纤维素滤膜为富集分离膜测定微量锰。使用乙醇溶解捕集物，Ｍｎ－５Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ在乙醇溶液中最大吸收波长为５６３ｎｍ，表观摩尔吸光系数为９．３２×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。锰浓度在０．１－５．０μｇ／５ｍＬ范围内符合比耳定律，该法灵敏度高，操作简便，方法应用于食品，水样中锰的测定结果满意。     

双水相体系中Cu(Ⅱ)的显色反应研究

本文研究了铬黑Ｔ（ＥＢＴ）作萃取剂和显色剂,在聚乙二醇－２０００（ＰＥＧ）－Ｎａ２ＳＯ４－ＥＢＴ双水相体系中Ｃｕ（Ⅱ）的显色反应条件及应用,实验结果表明,在ｐＨ８．５缓冲溶液中,将Ｃｕ（Ⅱ）络合物从水溶液中萃取到ＰＥＧ相,其最大吸收波长位于５６０ｎｍ,摩尔吸光系数为３．０５×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,此法用于铝合金中铜的测定,获得了满意结果。     

萘相萃取双波长分光光度法测定微量铜的研究

本文用蔡作萃取剂，以５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ为显色剂，采用双波长分光光度法测定微量铜的研究。研究表明，选择５４０－３８３ｎｍ，为测定波长时，络合物最大吸收峰为５４０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．２６×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，铜量在０－５．０μｇ／７ｍＬ范围内符合比耳定律，方法应用于食品，水样品铜的测定，结果满意。     

DBC-偶氮胂光度法测定人发中微量铋

ＤＢＣ－偶氮胂对铋的灵敏度较高且选择性好，在０．２－１．０ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中与Ｂｉ形成配位比为１：２的紫红色配合物，λｍａｘ＝６３０ｎｍ，ε６３０＝８．８×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。铋量在０－＝１０μｇ／１０ｍＬ范围内符合比耳定律。用于人发中微量的铋的测定，操作简便，结果满意。     

硫酸锰等样品中微量铁的分析研究

在ＰＨ１．５的氯乙酸介质中,铁（Ⅲ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ生成紫色络合物,表观摩尔吸光系数为６．０＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,最大吸收波长为５８８ｎｍ,铁含量在０－１５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定,该方法灵敏、简便,用于测定硫酸锰等样品中微量铁的测定,结果令人满意。     

析相光度法测定铜（Ⅱ）的研究

本文研究了Ｃｕ－ＰＥＧ－ＤＤＴＣ（铜试剂）（ＮＨ４）２ＳＯ４体系的析相光度法并应用于测定Ｃｕ。最宜酸度为３．６－９．０（ＮａＡｃ－ＨＡｃ，ＮＨ４Ｃｌ－ＮＨ３．Ｈ２Ｏ）缓冲溶液，其络合物的最大吸收位于４５０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为９．０５×１０＾３Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，Ｃｕ浓度在０－３０μｇ／Ｌ范围内服从比耳定律，铜与ＤＤＴＣ形成组成为１：２的稳定络合物。该方法用于铝合金中铜的测定，获得了满     

罗丹明6G.四溴荧光素双显色体系浮选光度法测定锗的研究

向锗与茜素氨羧络合剂罗丹明６Ｇ形成的Ｇｅ（ＡＷＬＣ３（Ｒ６Ｇ）５甲苯浮选物，加入０．１ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＯＨ的溶液，使Ｒ６ＧＹ颜色相同的四溴荧光互，形成等色染料离子对Ｒ６Ｇ＾＋；ＴＢＦ＾－再被甲苯浮选。将浮先物溶于丙酮，于５３０处进行光度测定，由于１０个染料分子同时吸光，使本方法具有很高的灵敏度：ε＝５．８×１０＾５Ｌ．ｍｏｉｌ＾－１，ｃｍ＾－１，锗含量在０．００４０－０．１ｍｇ／Ｌ服从比耳定律。     

PF—吐温—80分光光度法测定钼的方法研究

在０．０５－０．４ｍｏｌ．Ｌ＾－１盐酸溶液中，吐温－８０存在下，钼与苯基萤光酮生成橙色配合物，在该配合物的第二吸收峰测量，其表观摩尔吸光系数ε＝１．１×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，测得配合物组成比为Ｍｏ＝ＰＦ＝１：１。在２５ｍＬ溶液中含钼０－８μｇ范围时遵守比耳定律。有色配合的稳定６ｈ以上。此法用于矿石中微量钼的测定，结果令人满意。     

稀土（La^3＋,Pr^3＋）—DBS—偶氮胂有色配合物组合和稳定常数的吸收光谱法测定

稀土（Ｌａ＾３＋,Ｐｒ＾３＋）在酸性条件下与ＤＢＳ－偶氮胂发生配位反应,首先对光谱数据进行因子分析法处理从而判断出只生成一类配合物,进而采用线性回归法计算配合物组成,摩尔吸光系数,表观稳定常数及配位体浓度,实验结果表明,在１ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＨＣｌ介质中,Ｌａ＾３＋、Ｐｒ＾３＋与ＤＢＳ－偶氮胂形成Ｍ：Ｌ＝１：３的配合物,其摩尔吸光系数分别为１．３９９＊１０＾５和１．１５１７＊１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,表观稳定常数ｌｏｇβ３分别为１５．３６和１５．３４。     

塑料脱模剂一组分的光谱分析

柱层析色谱分离性能优良的新型塑料脱模剂，纯化后得一主要未知组分。用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱研究其结构特征，对其盐酸酸化前后红外光谱吸收峰及核磁带进行了归属分析并确定结构。结果表明，该组分为一表面活性剂N，N-二羟乙基十二烷基胺。这为新型脱模剂的产品开发提供了依据。     

以TEOS为硅源的聚硅硫酸铁中铁的形态分布研究

利用正硅酸乙酯代替传统硅酸钠制备活性硅酸,使之与聚合硫酸铁反应而得到聚硅硫酸铁絮凝剂。由于正硅酸乙酯水解很缓慢,容易控制,可得到铁硅分布均匀、重现性好的产物;这有利于进行聚硅硫酸铁中铁的形态研究。采用Fe-Ferron逐时络合比色法和红外光谱法研究了聚硅硫酸铁絮凝剂中铁和硅的形态分布。研究结果表明:聚硅硫酸铁絮凝剂中Fe(a)形态较多,Fe(b)和Fe(c)含量相对较少。在一定时间内,随着熟化时间的延长,Fe(a)和Fe(b)含量有所下降,Fe(c)含量有所增加;但是当熟化时间到达5d后,三种形态的变化不大。研究还显示聚硅硫酸铁絮凝剂中铁和硅的形态与其在聚合硫酸铁和聚硅酸中是不同的;聚合硫酸铁与活性硅酸并非简单的复合,而是发生了复杂的化学反应,生成了一种重现性好的新型无机高分子聚硅硫酸铁絮凝剂。     

硅酸钠与乙烯基三乙氧基硅烷的二维相关近红外光谱分析

关于超疏水涂层的制备有许多研究,其中硅衍生物涂层是一个重点,然而硅衍生物形成机理的研究还鲜有报道。以硅酸钠和乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)作为硅衍生物的反应物,利用近红外光谱(near infrared, NIR)和二维相关分析(2D-correlation analysis, 2DCorr)方法探讨硅衍生物的反应机理。首先,采用德国Bruker公司的MPA型傅里叶近红外光谱仪采集样品的光谱信息,分析了17 Wt%硅酸钠、 97 Wt%VTES以及两者1:5摩尔比混合体系的分子结构变化特征,结果发现:混合体系在5 176~4 250 cm^-1范围内出现了Si-O-H和Si-O-Si基团的吸收峰,说明溶液中两者混合后发生了水解缩合反应;并发现10 262 cm^-1处的游离羟基减少并向低频方向偏移, 8 905 cm^-1处以氢键缔合的羟基增加;含氢键的醇从7 203 cm^-1偏移到6 846 cm^-1。将硅酸钠和VTES按照7种不同摩尔比混合并搅拌成溶胶凝胶状,采集这些样品的光谱信息,并且对吸收峰进行归属,结果发现:随着VTES的比例增加,游离羟基以及含氢键的醇减少,结合羟基增加,含硅基团也在增加。最后,对不同摩尔比的混合体系的光谱数据进行基线校正,运用软件Matlab 6.5计算基于摩尔比例扰动的二维相关光谱,提高近红外光谱的分辨率和分析不同官能团之间的变化顺序。结果发现:10 262 cm^-1处吸收峰的变化先于8 905 cm^-1处吸收峰的变化, 7 026(6 846) cm^-1处吸收峰的变化晚于5 859 cm^-1处吸收峰的变化, 5 264(5 176) cm^-1处吸收峰的变化晚于4 397 cm^-1处吸收峰的变化, 4 667 cm^-1处吸收峰的变化晚于4 397 cm^-1处吸收峰的变化。不同波数的吸收峰变化顺序对应其归属的官能团的变化顺序,进而揭示了近红外光谱中基团变化的原因。硅酸钠和VTES两种溶液混合后形成的溶胶凝胶是具有三维网状结构的硅-聚合物,这种聚合物具有疏水性质能被广泛应用。研究结果将有利于更深刻地理解硅酸钠和VTES混合体系水解缩合反应过程以及分子结构变化,为其进一步的研究和使用提供参考。     

Effect of interfacial interaction on the structure and rheological properties of polyamide-6/clay nanocomposites

A series of polyamide-6 (PA6)/layered silicate (clay) nanocomposites were prepared via direct melt compounding using a conventional single screw extruder, and then the effect of interfacial interaction on the characteristic internal structure and rheological properties of PA6/clay nanocomposites was investigated. XRD diffractograms indicated a large extent of exfoliation of the layered silicate entering into a strong interaction with PA6. The formation of such morphology was further supported by TEM images. In addition, various rheological properties were interpreted in conjunction with morphological characteristics depending on interfacial interaction between PA6 and the layered silicate.     

基于分光光度法的海水原位硅酸盐微芯片分析传感器的研制

基于酸性条件下硅酸盐与钼酸铵反应生成硅钼黄后被还原成硅钼蓝的原理，借助微流控芯片平台，建立基于连续流动-分光光度法快速测定海水硅酸盐的分析传感器，传感器测定周期约为300 s，采用双光程方式拓展测量范围，线性测量范围可达0～400 μmol·L-1，双光程的检出限分别为45.1 nmol·L-1和1.6 μmol·L-1；当海水盐度大于15时，传感器测量准确度和稳定性基本不受盐度影响，且实际海水加标回收率在98.1%～104.0%之间。2015年11月在胶州湾开展了20个站点海试和同步比对试验，结果显示，该系统具有准确度高、简单、集成度高、水样消耗少、抗干扰能力强等优点，可用于海水原位硅酸盐的分析。     

硅基光电集成用铒硅酸盐化合物光源材料和器件的研究进展

针对一种新型的硅基发光材料-铒镱/钇硅酸盐化合物开展了一系列基础研究。研究了铒硅酸盐,铒镱硅酸盐、铒钇硅酸盐高铒化合物材料的结构、光学和电学特性,通过优化铒镱/钇硅酸盐化合物材料的成分和结构,获得2个数量级的光致发光增强;制备出基于铒镱/钇硅酸盐薄膜材料的光波导放大器,观察到5 dB/cm以上的光放大;研制出金属-绝缘体-半导体结构电致发光器件,获得了铒镱/钇硅酸盐化合物的电致发光,并在理论上证明这种材料可以获得电泵浦激光的可能性。     

A preliminary approach to identify irradiated foods by thermoluminescence measurements

Thermoluminescence (TL) is one of the physical methods for the identification of irradiated foods. Among the currently developed methods, TL is the most widely used method for the identification of irradiated foods. However, in order to use this method, silicate minerals should be isolated from food samples. The process for the isolation of silicate minerals is time consuming and laborious. In this work, we have investigated the applicability of the TL method using iron-containing minerals instead of silicate minerals. In the TL analyses of dried spices, TL glow curves of iron-containing minerals showed maximum temperatures between 150 and 250 °C which were the same as those of silicate minerals. The process for the mineral separation of the proposed method is simple, fast, easy, and reliable. Moreover, the analysis results including TL ratio have not shown significant differences compared with the silicate minerals method. As a result, the TL measurements using the iron-containing minerals could be an excellent method for the identification of the irradiated foods, including dried spices.     

硅酸盐晶体中四面体微结构单元的点群分析

通过群论的方法对硅酸盐晶体中5种Si-O四面体单元的对称性进行了分析,得到5种四面体单元振动的不可约表示,然后在此基础上,通过特征标投影算符法推导计算了由内坐标到对称坐标的转换矩阵,以用于四面体单元振动光谱的计算以及拉曼和红外光谱中谱带的指代和性质分析.     

大高良姜中活性物质的分子光谱研究

1′-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯的抗菌、抗癌等生物活性正逐渐为国内外的研究证实,是一具有前景广阔的化合物,而植物大高良姜是其丰富的天然来源之一。本文采用不破坏样品原始性状的红外光谱与拉曼光谱技术对从大高良姜中提取提纯的生物活性物质进行了分子光谱的表征与结构分析,为其进一步的开发利用提供鉴别的依据。     

马家塬M21出土一件料珠的成分和风化层的研究

为研究古代人造料珠的成分和风化状况,对马家塬M21墓地内出土的一件料珠进行超景深显微观察,扫描电镜能谱分析（SEM-EDS）与拉曼光谱分析（Raman）,观察了样品表面形态、获得了样品元素组成和物相组成。结果揭示料珠主要组成成分为混合BaSO₄,PbCO₃,Pb₅Si₄O₈(OH)₁₀和Cu₂Pb₅(SO₄)₃(CO₃)(OH)₆等杂质的中国蓝,呈现为浅蓝色颗粒,由固相烧结法制作,外部黄色结壳成分为Pb₈O₅(OH)₂Cl₄。研究阐述了中国蓝工艺的发展及风化生成碱性铅化合物的原因,该料珠的元素分析显示Si含量最高,Cu和Ba的含量大略相等,而Pb的含量较低,可能代表当时硅酸铜钡料珠烧制已经开始有意控制原料的比例;碱性铅化合物应是在埋藏过程中形成的,高温烧结制备料珠时产生的氧化物未反应完全,随后被埋入地下,与碱性土壤水水合形成碱性铅化合物。该研究为古代费昂斯制品和硅酸铜钡类制品的研究提供参考,对中国古代科技史研究具有重要意义。