标准加入ICP-AES法测定铬酸钠中杂质元素

采用ICP-AES法同时测定工业铬酸钠溶液中微量Al,Ca,Fe,Mg,Si杂质元素。针对测定过程中存在的基体干扰、谱线干扰等问题,通过实验确定了铬酸钠中微量的Al,Ca,Fe,Mg,Si的分析测试谱线:Al 167.079nm,Ca 393.366nm,Fe 259.940nm,Mg 279.533nm,Si 251.61nm。实验用优级纯HCl将待测溶液调为酸性,消除工业铬酸钠溶液酸度不稳定引起的测定误差,采用标准加入法消除基体干扰,探讨了Al,Ca,Fe,Mg,Si等五种微量组分检测方法标准曲线线性相关性、检出限、精密度以及回收率等分析指标,详细研究了在选定分析谱线下,标准加入法对铬酸钠溶液中Al,Ca,Fe,Mg,Si等微量杂质含量测定结果的准确性的影响。结果表明标准曲线呈线性关系(R2=0.998 8~0.999 6之间),五种元素检出限在(0.013 4~0.028 0)mg·L-1之间,11次测量标准偏差小于5.86%,回收率在97.30%~107.50%之间。实验建立的分析方法的检出限、精密度、准确度均能满足分析测试要求;方法实用性强,已经成功用于离子膜电解法中铬酸钠原料液微量离子检测;利用铬酸钠、重铬酸钠和重铬酸酐与溶液酸度的关系,实验建立的分析方法还可拓展于重铬酸钠及铬酐甚至其他六价铬产品中Al,Ca,Fe,Mg,Si杂质离子的检测,同时也可以扩展到上述样品中其他杂质元素的测定。     

分子筛和担体中主含量元素和杂质元素的同时测定

本文研究了用微波消化试样，ICP－AES法同时测定分子筛及担体中的主含量元素Si、Al和杂质元素Fe、Na、Ca、Mg的方法。相对标准偏差：Si、Al＜2％，Fe、Na、Ca、Mg≤4％，杂质元素回收率为97％－107％。方法快速，简便、准确，可靠。     

ICP-OES测定两种松树中的矿质元素

采用HNO3-HF-HClO4湿法消解木材样品,电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定思茅松、云南松茎干中的Ca、Fe、K、Mg、P、Mn、Zn等矿质元素。结果表明,思茅松、云南松中的矿质元素表现为不同的含量顺序,思茅松中矿质元素含量为Ca〉K〉Zn〉Mg〉P〉Fe〉Mn,而云南松中矿质元素含量为Ca〉Fe〉K〉Mg〉P〉Mn〉Zn。该方法具有良好的准确度及精密度,加标回收率在95.63%—108%范围内,相对标准偏差（RSD）在0.3%—2.4%范围内,结果可靠,操作方便,可用于其他树木样品中相同矿质元素的测定。     

ICP-OES测定熊肉中金属元素的含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定棕熊肉中有益金属元素与重金属元素的含量。熊肉中含有Ca、K、Na、Mg、Zn、Fe、Ti等7种有益金属元素,Cu、Al、Tl、Cr等4种有害金属元素。该方法对各元素的检出限为0.0002—0.006mg/L,各元素相对标准偏差在1.12%—6.19%之间,加标回收率为96.8%—104.9%。11种金属元素中Na、Mg、Fe、K、Ca的含量较高。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷酸中钙、镁、铁、铝

本文叙述了用1CP-AES测定磷酸中的Ca、Mg、Fe、Al的原理,试样处理和测定方法,精密度试验相对误差分别是2.17、0.533、1.676、0.638%。回收率在95.58-105.49%之间。基体和元素间不互相干扰。     

原子吸收光谱法测定冬凌草中的矿物元素

用原子吸收光谱法测定冬凌草中影响人体健康的8种矿物元素Cu、Zn、Fe、Mn、Ca、Mg、Se和Pb的含量。样品经硝酸-高氯酸消解后,采用偏振塞曼效应扣除背景吸收,用火焰原子吸收光谱法检测积分吸收测定冬凌草中Cu、Zn、Fe、Mn、Ca和Mg的含量,用石墨炉程序升温原子吸收光谱法检测峰值吸收测定Se和Pb含量。测定结果显示:该方法的精密度RSD为1.22%—5.64%;加标回收率为95.0%—110.5%;8种矿物元素的检出限(P=95%,α=0.5)分别为Cu0.034、Zn0.0028、Fe0.031、Mn0.110、Ca0.367、Mg0.132mg·mL-1,Pb1.40μg.L-1和Se1.86μg.L-1。该方法简便快速、灵敏、准确,适用于中药冬凌草中矿物元素含量的测定。     

FAAS测定地梢瓜不同部位金属元素

采用HNO3-HClO4（4∶1）混酸消解地梢瓜的根、茎和叶,火焰原子吸收光谱法对消解液中的K、Ca、Na、Mg、Zn、Cu、Mn、Fe和Co9种金属元素进行了同时测定。获得了仪器测定的最佳工作条件、方法的准确性和精密度,结果显示：各元素平均加标回收率（n=6）为95.45%—102.26%,相对标准偏差（RSD,n=6）为0.18%—2.26%。地梢瓜不同部位各金属元素含量有一定差异,茎中Ca〉K〉Na〉Mg〉Fe〉Zn〉Co〉Mn〉Cu;叶中Ca〉K〉Na〉Mg〉Fe〉Co〉Zn〉Mn〉Cu;根中Ca〉K〉Fe〉Mg〉Na〉Zn〉Co〉Mn〉Cu。各部位均含有丰富的Ca、Mg、K、Na和Fe元素。测定方法快速、简单,准确度和精密度均较好,能达到分析要求。     

氢氧化镍中主含量及杂质含量的ICP-OES测定方法

对电镀废液回收加工制成品氢氧化镍主量及所含杂质钙、镁、铁的检测没有查到相关的报道,也没有相应国家标准和行业标准,本文详细研究了使用电感耦合等离子发射光谱测定氢氧化镍中主含量镍及杂质钙、镁、铁含量的测定的各种仪器条件.样品直接溶解后可一次完成Ni、Ca、Mg、Fe的测定,方法简单快速,检出限低,线性范围宽,精密度好,可多元素同时测定.其最终检测结果与化学法测定结果一致.该方法的检出限Ni、Ca、Mg、Fe分别为0.06、0.0004、0.0006、0.01mg/L,回收率为98.5%-100.4%.     

ICP-AES法测定U_3O_8标样中Al、Cr、Fe、Mg、P、Pb、Ti、V、W

用7402季铵-Kel-F粉萃取色层使铀和待测杂质元素分离,接着用975型ICP光量计测定U_3O_8标样中Al、Cr、Fe、Mg、P、Pb、Ti、V、W、回收率为95-110%,相对标准偏差≤5%。     

FAAS测定半夏12种金属元素的含量

采用先灰化、再用体积比为4:1的HNO_3-HClO_4混酸常压微沸条件下消解半夏样品,火焰原子吸收光谱法测定半夏中的金属元素Na、K、Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Co、Mn、Pb、Ni、Cd含量,研究了测定不同元素的仪器最佳工作条件,并作了方法的准确性和精密度考察。结果表明,半夏中Na、K、Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Co、Mn、Pb、Ni的含量分别为1172.09,1000.13,11098.56,1690.48,103.93,9.35,56.75,88.39,10.70,8.79,70.62μg/g,Cd未测出。方法的加标回收率为96.45%—104.5%,精密度RSD(n=9)为0.34%—2.7%。测定方法简单易行、快速、准确,结果令人满意。     

ICP-AES测定水稻不同部位12种元素的含量

将水稻植株的稻米、谷壳、根、茎叶4个部位进行预处理,湿法消解后,用ICP-AES测定各部位Cu、Zn、Ni、Al、Fe、Mn、P、Ca、Mg、K、Na、B 12种元素的含量.结果表明:谷壳中Cu、Zn、Ni、P、Ca、Mg、K、B的含量高于水稻植株其他部位含量; Al、Fe主要集中在水稻根部.各元素的检出限为0.001...     

微波消解-电感耦合等离子-质谱法测定船用燃料油中钒、铝、钙、锌、镍、钠、铁和硅

船用燃料油样品经微波消解后,采用电感耦合等离子-质谱法(ICP-MS)测定其中的钒、铝、钙、锌、镍、钠、铁和硅含量。方法在0—100μg/L范围内线性良好,仪器检出限为0.005—12.89μg/L,其回收率在90.39%—107.48%之间,相对标准偏差小于2.0%。本方法具有检出限低、准确度高、精密度好和多种元素同时测定等优点,完全满足船用燃料油实际样品的测试需要。     

微波消解样品ICP-AES同时测定桄榔粉中的锌、铁、钙、镁、锰、铜、钾和钠

用硝酸-过氧化氢(3+2)混合溶液作为消解剂,微波消解法处理桄榔粉样品,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定所得样品溶液中锌、铁、钙、镁、锰、铜、钾和钠的含量。选择谱线(nm)Zn:213.8、Fe:239.5、Ca:317.9、Mg:280.2、Mn:257.6、Cu:224.7、K:766.4、Na:589.5等进行测定。所有元素校准曲线的相关系数均大于0.9997;该方法线性范围(μg.mL-1)Zn、Cu:0.0—2.0,Fe:0.0—10.0,Ca:0.0—60.0,Mg:0.0—40.0,Mn:0.0—5.0,K:0.0—80.0、Na:0.0—20.0;检出限(3Sd,μg.mL-1)为Zn:0.001、Fe:0.025、、Ca:0.020、Mg:0.001、Mn:0.002、Cu:0.006、K:0.069、Na:0.022;样品测定的相对标准偏差(n=6)在0.45%—9.05%之间。用本法测定4个国家标准物质大米粉GBW(E)080684、小麦GBW10011、玉米GBW10012和苹果GBW10019,测定值与标准值相吻合。     

野生暗紫贝母中元素含量的测定

利用原子吸收光谱法对青海久冶和四川松潘两地野生暗紫贝母中的K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cr、Ni、Pb、cd 10种元素进行含量测定,10种元素的相对标准偏差为0.99%—2.45%,回收率在96.0%—103.3%之间。测定结果表明,四川松潘暗紫贝母中矿质元素K、Na、Ca、Mg含量高于青海久治,并且主要矿质元素含量由高到低依次为K>Mg>Na>Ca>Fe。此结果为道地性暗紫贝母质量标准的建立提供科学依据。     

ICP-AES测定市售艾叶中的金属元素

采用电感耦合等离子体-原子发射光谱测定大连市售的6种艾叶中的Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、Cr、Mg、Ca、Cu、A110种金属元素含量。方法的加标回收率在97.0%—107.2%之间,相对标准偏差(RSD)均小于4%。该测定结果为研究金属元素含量水平与中药药效关系提供了有用的数据。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定川牛膝中的6种微量元素

建立火焰原子吸收光谱法测定凉山牛膝中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn元素含量的方法。用浓硝酸微波消解样品,采用校准曲线法测定。凉山牛膝中含有Ca 7.67mg/g,Mg 1.07mg/g,Fe 0.243mg/g,Zn 0.0425mg/g,Cu 0.00549mg/g,Mn 0.0826mg/g。RSD为1.8%—4.8%,回收率为96%—107%。方法简单、准确,结果令人满意。     

赣南柿子中钙、镁、铁、铜、锰和锌的测定

测定赣南柿子中钙、镁、铁、铜、锰、锌的含量,为进一步开发提供科学依据.采用微波消解-原子吸收光谱法测定赣南柿子中微量元素Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn的含量.赣南柿子中Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn的含量分别为2097.286、587.481、214.762、909.297、17.159、28.658μg·g-...     

火焰原子吸收光谱法测定黑花生中微量元素

以硝酸和过氧化氢混合溶液为消解剂,建立了高压密闭消解-火焰原子吸收光谱法测定黑花生中6种微量元素的分析方法.加入三氯化镧和氯化铯消除钙、镁和钾的测定干扰,方法的相对标准偏差为0.30%-2.38%,回收率在95.0%-110.0%范围内,结果表明,黑花生中对人体健康有益的铜、铁、锌、钙、镁、钾等元素的含量均比较丰富,在...     

天然彩棉与普通白棉中微量元素的比较研究

建立了微波消解电感耦合等离子体发射光谱法测定棉花中微量元素的方法,并用该法分别测定了天然彩棉和普通白棉中Ca,μg,Fe,Cu,Ba,Zn,Al,Sr,Mn和Si等元素的含量。该法检出限为0.9～21μg·L-1,加标回收率为93%～111%,RSD<4.0%(n=5);研究结果表明天然彩棉中棕色彩棉和绿色彩棉中Ca,Cu,Zn,Al,Fe,Sr和Si等元素含量要明显高于普通白棉。文章的研究结果可为彩棉的显色原理研究以及真假彩棉的鉴定提供一定的科学依据。     

红外光谱法与电感耦合等离子体-质谱法联用鉴别花蕊石真伪

鉴别不同产地花蕊石的真伪,测定真、伪花蕊石中Mg、Ca、Al、Fe金属元素的含量,建立花蕊石的鉴别方法。运用傅里叶红外光谱法及电感耦合等离子体-质谱法,通过红外特征峰的归属,测定Mg、Ca、Al、Fe金属元素含量及Ca/Mg差异,对不同产地的花蕊石进行真伪的鉴别及元素含量测定。10个产地的样品中,其中1、3、4、5、6、7、8号样品为真品,2、9、10号样品为伪品。红外光谱法与电感耦合等离子体-质谱法联用可以更准确的鉴别花蕊石真伪,并通过金属元素的含量来判断真品的质量,为花蕊石的鉴别和质量控制提供可靠的依据。