荧光法直接测定环境中邻羟基苯甲酸和苯酚混合物的含量

本文研究了用荧光分光度法测定环境水中苯酚和邻羟基苯甲酸的含量碘在ＰＨ〉１１时直接测定邻羟基苯甲酸的含量,波长为λｅｘ／λｅｍ＝２８９／３３８ｎｍ,检出 为３．４ｎｇ／ｍＬ,线性范围０－６．０μｇ／ｍＬ。在ＰＨ＝６,波长为λｅｘ／λｅｍ＝２７０／２９７ｎｍ测得苯酚含量,检出限为４．０ｎｇ／ｍＬ,线性范围在０－０．８５μｇ／ｍＬ,回收率为９８－１０１％,,结果满意。     

高纯Tb_4O_7中稀土杂质的ICP－MS法测定

本文报导了高纯氧化铽中Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｙ等１３种稀土杂质的电感耦合等离子体质谱测定方法。选择了仪器最佳操作参数，考察了质谱干扰和基体效应，选用Ⅰ作内标可基本克服基体效应，方法检出限为０．０１３－０．１１ｎｇ／ｍＬ，加标回收率为８７％－１０３％，重复精度（ｎ＝７）为２．２％－５．５％。方法快速、灵敏、准确。     

溶剂萃取原子吸收光谱法测定建材样品中微量铁

本文研究了在微酸性介质中用抗坏血酸还原Ｆｅ（Ⅲ），Ｆｅ（Ⅱ）与１，１０－二氮杂菲（ｐｈｅｎ）形成Ｆｅ（ｐｈｅｎ）＾２＋３配合物，加入ＣｌＯ＾－４阴离子与之形成离子缔合物，再用有机溶剂硝基苯萃取，火焰原子吸收测定有机相。本法检出限为１．１ｎｇ／ｍＬ，回收率为９８．５％－１０６％。     

流动注射-氢化物发生原子吸收法测定铁矿中砷、锑、铋含量

本文研究了流动注射－氢化物发生原子吸收法（ＦＩ－ＨＧ－ＡＡＳ）测定铁矿中痕量砷、锑、铋的分析方法,讨论了仪器工作参数、实验条件、基体的干扰。方法的ＲＳＤ分别为２．１、２．８、２．４％（n＝１１）,检出限为０．２０、０．５７、０．３２ｎｇ／ｍＬ,加标回收率为９７．２％－１０４．０％。     

ICP-AES法同时测定氯化锂和氢氧化锂中七种杂质元素

本文报导了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定ＬｉＣｌ和ＬｉＯＨ·Ｈ２Ｏ中７种杂质元素Ａｌ、Ｂａ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｚｎ的分析方法。研究了基体元素锂对被测元素的基体效应，采用基体匹配法与背景扣除法进行校正。被测元素的检出限为０．１－９．４ｎｇ／ｍＬ，加标试验回收率为９２％－１０９％，当杂质元素含量为０．０００１％－０．０２８％时，相对标准偏差小于７％。方法简便、快速、准确，用于样品分析，取得了满意的结果。     

高纯Tb4O7中稀土杂质的ICP—MS法测定

本文报导了高纯氧化铽中Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｙ等１３种稀土杂质的电感耦合等离子体质谱测定方法。选择了仪器最佳操作参数，考察了质谱干扰和基体效应，选用Ｉ作内标可基本克服基体效应。方法检出限为０．０１３－０１１ｎｇ／ｍＬ，加标回收率为８７％－１０３％，重复精度（ｎ＝７）为２．２％－５．５％。方法快速、灵敏、准确。     

安乃近测定新方法的研究

本文基于安乃近将Ｆｅ３＋还原为Ｆｅ２＋、新生的Ｆｅ２＋与α,α′－联吡啶形成桔红色配合物,提出了分光光度法测定药物中安乃近的新方法。安乃近浓度在０～１４μｇ／ｍＬ范围服从比耳定律,线性相关系数ｒ为０．９９９８,其测定的表观摩尔吸光系数ε为２．２９×１０４Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１。     

铁酸盐的水热氧化晶化法制备及其生成条件研究

研究了空气氧化Ｍ＾２＋（Ｍ＝Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ）和Ｆｅ＾２＋的碱性悬浮液制备铁酸盐ＭＦｅ２Ｏ４的条件，考察了原料配比、ｐＨ值、氧化温度、氧化时间对生成ＭＦｅ２Ｏ４的影响。利用ＸＲＤ及ＳＥＭ检测氧化过程中沉淀物的形态和结构表明，在３４３￣３５８Ｋ和Ｒ＝２ＯＨ＾－／（Ｍ＾２＋Ｆｅ＾２＋）＝１．０、Ｍ＾２／Ｆｅ＾２＋＝０．５（摩尔比）下用３００ｍＬ／ｈ的空气氧化Ｍｘ／３Ｆｅ１－ｘ／３（ＯＨ）２悬浮液     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钕中稀土杂质的研究

本文报导了高纯氧化钕中Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ等１１中稀土杂质的电感耦合等离子体质谱测定方法。选择了仪器最佳操作参数，研究了质谱干扰和基体效应，采用Ｔ１内标可基本克服基体效应。方法检出限为０．０１９－０．０９５ｎｇ／ｍＬ，加标回收率为８１．８％－１０３．３％。     

H3PO4-RhB-H2O2体系催化分光光度法测定痕量锡的研究

基于稀磷酸介质中存在活化剂氯离子时,痕量锡催化过氧化氢氧化罗丹明Ｂ的褪色反应,建立了测定痕量锡的催化分光光度法,了影响催化反应的动力学条件。方法的检出限为５．２×１０＾－１２ｇ／ｍＬ,线性范围为０－９ｎｇ／２５ｍＬ。用于人发及水样中痕量锡测定,结果令人满意。     

X光高分辨探测用CsI(Tl)晶体的蒙特卡罗模拟研究

提出了一种基于CsI(Tl)闪烁晶体和面阵CCD器件、采用光纤和光纤面板进行光耦合及传输、以扇形束线阵扫描方式实现对X光高分辨探测的方案。CsI(Tl)晶体的尺寸大小将直接影响到晶体的发光效率及X光的高分辨探测,据此开展了蒙特卡罗模拟研究。模拟研究了X射线能量、X射线源到探测晶体的距离(源距)、CsI(Tl)晶体的厚度与X射线能量分布、全能峰效率与CsI(Tl)闪烁晶体转换效率之间的关系。结果表明,当X射线能量为120~450 keV,CsI(Tl)晶体尺寸厚度为0~1.5 cm变化时,全能峰效率的变化范围为31.34~96.74%,CsI(Tl)闪烁晶体的转换效率的变化范围为12.8~97.43%。可见,X射线的能量及CsI(Tl)闪烁晶体尺寸的厚度,是决定X光高分辨探测的重要参量,这对优化X光高分辨探测用CsI(Tl)晶体的尺寸设计具有一定的参考价值。     

强脉冲X射线辐照Si-SiO2界面对C-V 和I-V特性曲线的影响

 利用强脉冲X射线对Si-SiO₂界面进行了辐照，测量了C-V曲线和I-V曲线。实验发现，经过强脉冲X射线对Si-SiO₂界面进行的辐照，使C-V曲线产生了正向漂移，这一点与低剂量率辐射结果不同；辐射后，感生I-V曲线产生畸变；特别地，从I-V曲线上还反映出强脉冲X射线辐照的总剂量效应造成电特性 参数明显退化，最后甚至失效。讨论了强脉冲X射线辐照对Si-SiO₂界面产生损伤的机理，并对实验结果进行了解释。     

基于X射线衍射仪的X光晶体本征参量的标定

X光晶体本征参量的实验标定是准确鉴定X光晶体种类和品质,研制各种类型晶体谱仪,X光线谱定量测量和高分辨X光单能成像的基础.基于X射线衍射仪,通过制作平面晶体样品架,采取控制X射线管电源、滤波片选取和厚度控制等措施,极大地抑制了Cu-KJ3及韧致辐射,使X射线管光源Cu-Kα单能化,提出了用滤片作为光源单能化的判据.对X光线谱测量中常用的X光分光晶体季戊四醇[PET(002)]的晶格常量2d和Cu-Ka能点的积分衍射效率R.进行了标定方法研究,其标定值分别为(0.87425±0.00042)nm和(1.759±0.024)×10-4 Rad.基于X射线衍射仪的X光晶体本征参量的精密实验标定方法既快速高效,且十分方便和灵活.通过更换衍射仪的X射线管靶材,采取类似方法,可以标定其它能点的晶体积分衍射效率,可为X光晶体的本征参量库提供更多的标定数据.     

双狭缝透射光栅软X光时空分辨谱仪

 利用双狭缝、透射光栅配亚仟X光条纹相机做了具有一维空间、时间和能谱分辨的三维软X光测量仪器(双狭缝透射光栅软X光时空分辨谱仪), 并成功地获得了金盘靶的N带X光(中心波长1.7nm)时空分辨图象 。该仪器空间分辨可达23μm, 时间分辨可达003ns, 能谱分辨(当源大小为100～300μm时对波长1.7nm的X光)可达0.4～ 0.7nm, 只需稍加改动, 即可用于其它波段的X光测量。     

Development of variable‐magnification X‐ray Bragg optics

A novel X‐ray Bragg optics is proposed for variable‐magnification of an X‐ray beam. This X‐ray Bragg optics is composed of two magnifiers in a crossed arrangement, and the magnification factor, M, is controlled through the azimuth angle of each magnifier. The basic properties of the X‐ray optics such as the magnification factor, image transformation matrix and intrinsic acceptance angle are described based on the dynamical theory of X‐ray diffraction. The feasibility of the variable‐magnification X‐ray Bragg optics was verified at the vertical‐wiggler beamline BL‐14B of the Photon Factory. For X‐ray Bragg magnifiers, Si(220) crystals with an asymmetric angle of 14° were used. The magnification factor was calculated to be tunable between 0.1 and 10.0 at a wavelength of 0.112 nm. At various magnification factors (M≥ 1.0), X‐ray images of a nylon mesh were observed with an air‐cooled X‐ray CCD camera. Image deformation caused by the optics could be corrected by using a 2 × 2 transformation matrix and bilinear interpolation method. Not only absorption‐contrast but also edge‐contrast due to Fresnel diffraction was observed in the magnified images.     

我国同步辐射小角X光散射装置

小角X光散射是当X光照射到物质上时发生的在原光束附近小角度范围内的电子相干散射,凡是存在纳米尺度的电子密度不均匀区的物质均会产生小角X光散射现象,因此它是表征纳米、多孔材料结构的理想手段。普通X光源产生的X光强度弱,限制了小角X光散射的应用,采用同步辐射为X光源,则可以大大提高X光强度。目前我国已建立同步辐射小角X光散射站,本文对其装置进行了介绍。     

A miniature X‐ray emission spectrometer (miniXES) for high‐pressure studies in a diamond anvil cell

Core–shell X‐ray emission spectroscopy (XES) is a valuable complement to X‐ray absorption spectroscopy (XAS) techniques. However, XES in the hard X‐ray regime is much less frequently employed than XAS, often as a consequence of the relative scarcity of XES instrumentation having energy resolutions comparable with the relevant core‐hole lifetimes. To address this, a family of inexpensive and easily operated short‐working‐distance X‐ray emission spectrometers has been developed. The use of computer‐aided design and rapid prototype machining of plastics allows customization for various emission lines having energies from ～3 keV to ～10 keV. The specific instrument described here, based on a coarsely diced approximant of the Johansson optic, is intended to study volume collapse in Pr metal and compounds by observing the pressure dependence of the Pr Lα emission spectrum. The collection solid angle is ～50 msr, roughly equivalent to that of six traditional spherically bent crystal analyzers. The miniature X‐ray emission spectrometer (miniXES) methodology will help encourage the adoption and broad application of high‐resolution XES capabilities at hard X‐ray synchrotron facilities.     

便携式脉冲X射线成像系统研究

便携式脉冲X射线成像系统主要由脉冲X射线源、数字化记录系统和笔记本电脑组成。主要介绍了系统的硬件(脉冲源和图像采集控制卡)和应用软件的设计过程。这种便携式脉冲X射线成像系统具有剂量小、重量轻和成像质量高,目前已应用到公安系统的安全检查等部门。     

Coherent X‐ray scattering beamline at port 9C of Pohang Light Source II

The coherent X‐ray scattering beamline at the 9C port of the upgraded Pohang Light Source (PLS‐II) at Pohang Accelerator Laboratory in Korea is introduced. This beamline provides X‐rays of 5–20 keV, and targets coherent X‐ray experiments such as coherent diffraction imaging and X‐ray photon correlation spectroscopy. The main parameters of the beamline are summarized, and some preliminary experimental results are described.     

X射线像面全息术

提出了一种新的分辨率能达到10nm的X射线像面全息术。它采用了两个波带板,其中一个用来成像,另一个用来产生参考光束,能有效地降低对X射线相干性的要求。全息像能被CCD相机记录。此技术也能用在X射线干涉仪上,称之为双波带板X射线干涉仪。