UPLC法测定半夏提取物中尿苷的含量

建立了UPLC法测定半夏提取工艺物中尿苷的含量的方法.色谱柱为ACQUITY UPLCBEH C18 (1.7μm,2.1mm×50mm),流动相为水-甲醇不同比例梯度洗脱,柱温30℃,流速0.5mL·min-1,检测波长为254nm.尿苷在2.058-20.58μg ·mL-1浓度范围内线性关系良好,回归方程为:y=16800x-2341(r=0.9999);平均回收率为99.25％,RSD=1.06％(n=9).该方法准确、快速、可靠,能科学有效的控制半夏药材质量.     

明矾炮制前后半夏中铝形态分析

通过中药传统煎煮和超声提取两种方法获取生半夏和清半夏水提液,采用下列三步分析水提液中各种铝形态:用0.45μm微孔滤膜过滤,部分滤液通过732Na型阳离子交换树脂,另一部分滤液与8-羟基喹啉反应.石墨炉原子吸收光谱法测定总铝及各形态铝含量.结果显示,生半夏中铝总量11.20μg/g,清半夏则高达3.253mg/g.生半...     

青翘不同炮制方法的红外光谱鉴别

目前对青翘含量的研究取得了一定的成果,但关于不同炮制方法对青翘质量的影响还没有相关文献报道.本文采用分辨率高、准确度好,简便快捷、无污染的FTIR光谱法鉴别不同炮制方法对青翘质量的影响,研究了山西青翘使用不同方法和不同时间炮制后的FTIR光谱特征.结果表明,青翘共有峰为12处,其峰的数目、形状及相对强度可用于区分青翘的...     

不同品质怀地黄中金属元素含量的ICP-MS测定及其比较

采用湿法消解对不同品质的怀地黄样品进行处理,利用ICP-MS测定不同品质生(干)怀地黄与相应水蒸法炮制熟地黄中多种金属元素含量.结果表明,不同品质地黄及其炮制加工的熟地黄之间金属元素含量无明显差异;熟地黄中含有Zn,Cu,Cr,Fe,Mn,Sn,Ni,Mo,Co等人体必需的多种微量元素,其中Ca,Fe,Al,Zn,Cu含量较高;不同品质生地黄中对人体健康有利的金属元素含量相对低于其相应品质炮制产物熟地黄.地黄中含有的Co,Ni,Cr,Mn等虽为人体所必需,但超过一定最对人体会产生毒害作用;而Pb等则是对人体有害的微量元素,应该在地黄炮制工艺中注意控制或降低消除此类元素.不同品质地黄中金属元素含量的测定可以为地黄及其炮制加工产物的综合评价提供有益参考.     

不同炮制方法对藏药铁屑中Fe~(2+)含量的影响

比较藏药中不同炮制方法对铁屑炮制品中Fe~(2+)含量的影响,探讨其较显著的影响因素。在收集到的4种工艺中,按照《中华本草·藏药卷》记载工艺所制得的铁屑炮制品Fe~(2+)含量最高;炮制过程中影响铁屑炮制品中Fe~(2+)含量的因素,依次是铁屑煎煮时间诃子粉加入量铁屑粒度;密封阶段影响铁屑炮制品中Fe~(2+)含量的主要因素是温度。而不同炮制方法所制得的铁屑炮制品中Fe~(2+)含量有显著差异;对炮制和密封阶段关键因素的控制,能显著影响炮制品中Fe~(2+)含量。     

基于红外光谱的鲜地黄、生地黄和熟地黄成分差异分析

运用傅里叶变换衰减全反射红外光谱（ATR-FTIR）对鲜地黄水提物、生地黄水煎液和熟地黄水煎液的整体成分进行差异分析,并运用离子色谱法对差异成分进行定量分析,研究鲜地黄与其炮制品的整体成分及变化规律。ATR-FTIR中,三种地黄在糖区有差异,其中鲜地黄糖区特征峰在1 140,1 047和1 000 cm-1,生地黄糖区特征峰为1 140和1 045 cm-1,熟地黄糖区特征峰为1 142和1 029 cm-1,且三种地黄峰形状不同。二阶导数红外光谱（SDIR）进一步发现,地黄炮制过程中糖类成分在1 200～600 cm-1之间的特征峰变化最为显著。三种地黄提取液的特征峰位置相近,但相对峰强度不同,且随着炮制过程呈规律性变化。可以推测出在鲜地黄炮制过程中,鲜地黄中多糖发生水解,变成熟地黄中的寡糖或者单糖。应用离子色谱法对8种单糖和寡糖进行定量分析,所建立方法线性关系良好（R2≥0.999 0）。定量结果显示,葡萄糖、蜜二糖、半乳糖、甘露糖、甘露三糖、水苏糖和毛蕊花糖苷在鲜地黄、生地黄和熟地黄样品中差异显著（p＜0.05）。水苏糖在鲜地黄中含量最高,其余6种糖类成分均在炮制过程中呈递增趋势,推测水苏糖在地黄的炮制过程中参与多渠道的水解过程。该研究使用红外光谱分析探究了鲜地黄及其炮制品中整体化学成分的变化,为鲜地黄的实验室研究和临床应用提供数据支持。同时为鲜药的质量控制提供参考,并为中药炮制的研究提供新思路。     

太赫兹光谱技术在中药大黄炮制品检测中的应用研究

针对中药炮制前后成分变化会影响中药用药疗效的问题,采用四种大黄炮制品为研究对象,利用太赫兹时域光谱系统和化学计量学处理方法获得了中药大黄光谱数据,按照中药大黄炮制品的种类对光谱数据进行了区分。同时,薄层色谱法研究显示大黄在不同炮制方法处理后,其炮制品中基础物质蒽醌和鞣质类化合物含量发生变化,而该实验获得的这四种大黄炮制品太赫兹光谱数据之间的关联性与上述变化规律相吻合。这就说明太赫兹光谱技术对中药炮制品的物质成分是敏感的,此方法可以为中药炮制过程中物质结构变化的研究提供重要参考。     

基于傅里叶变换红外光谱与热重分析的大黄炒炭过程研究

使用傅里叶变换红外光谱(FTIR)与热重法(TG)探索大黄炒炭过程的物质变化规律,初步了解了大黄在不同加热温度下的成分变化特点,可以为大黄炭炮制机理研究与炮制终点判断提供有用信息,从而支持大黄炭炮制工艺标准和质量评价标准的制订,提高大黄炭的有效性与安全性。     

HPLC测定黄芪药材芒柄花素

建立黄芪药材质量标准,研究不同产地黄芪药材的质量.采用高效液相色谱法(HPLC),对我国7个省68个黄芪样品进行了芒柄花素成分的含量测定,以芒柄花素含量作为衡量优劣指标.7个省68个黄芪药材样品检测结果表明,不同产地黄芪药材芒柄花素成分的含量差异较大,其中:山西＞内蒙＞甘肃＞辽宁;不同品种黄芪药材芒柄花素成分的含量差异较大,其中:栽培品种＜野生品种;生长年限不同,芒柄花素成分的含量也不同,其中:二年生＞四年生＞五年生＞三年生.采用HPLC进行黄芪药材的质量评价切实可行,为制药企业选用黄芪药材提供科学、可靠的依据.     

HPLC测定黄芪药材中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷

采用高效液相色谱法(HPLC)对我国7个省68个黄芪样品进行了毛蕊异黄酮葡萄糖苷成分的含量测定.以毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量作为衡量优劣指标,建立了黄芪药材质量标准,研究不同产地黄芪药材的质量.7个省68个黄芪药材样品检测结果表明,不同产地黄芪药材毛蕊异黄酮葡萄糖苷成分的含量差异较大,其中:山西＞内蒙＞甘肃＞辽宁;不同品种黄芪药材毛蕊异黄酮葡萄糖苷成分的含量差异较大,其中:栽培品种＜野生品种;生长年限不同,毛蕊异黄酮葡萄糖苷成分的含量也不同,其中:二年生＞五年生＞三年生＞四年生.采用HPLC进行黄芪药材的质量评价切实可行,为制药企业选用黄芪药材提供科学、可靠的依据.     

半夏中铜和锰的原子吸收光谱直接测定方法

报道了用次灵敏线原子吸收光谱法直接测定半夏中高含量Cu和Mn的分析方法;解决了以往高Cu和Mn半夏测定中,由于称样量小、稀释倍数过大所引起的分析误差;Cu和Mn的线性范围分别为0～25mg·L-1和0～12mg·L-1,相对标准偏差分别为0·42%和0·66%,加标回收率分别为96%～103%和97%～102%;该方法简便、快速、实用性强,已广泛应用于实际半夏样品的分析,获得满意结果。     

真伪半夏二维相关红外光谱法的鉴别研究

本文采用红外光谱法 (FTIR)并结合二维相关光谱分析技术 (Two DimensionalCorrelationSpectroscopy) ,对正品半夏和伪品水半夏进行了无损快速鉴别研究。半夏和水半夏在一维谱图上差别不显著 ,而在二维谱图上具有显著性的差别。在 12 2 0～ 170 0cm- 1 波段范围内 ,半夏在同步图上有 1个较强的自动峰 ,在 14 10cm- 1 附近。而水半夏不仅在 14 10cm- 1 有一个比正品半夏较强的自动峰 ,还在 15 4 0和 16 80cm- 1 附近出现了自动峰 ;同样在 94 0～ 12 2 0cm- 1 波段范围内半夏有 3个较强的自动峰 ,分别在 980 ,10 80和 115 0cm- 1 附近 ,而水半夏只有 2个较强的自动峰 ,在 10 80和 115 0cm- 1 附近。在 980cm- 1 处未出现自动峰。两个波段的异步谱也显示出较大的差别。结果表明 :正品半夏和伪品水半夏的二维相关谱可以用于药材真伪品的鉴别依据。该法快速、准确 ,为中药材的快速鉴别提供了一种新的方法和手段。     

治疗呼吸系统疾病中草药微量元素含量测定

微量元素与人体健康有密切的关系,各微量元素之间按一定比例存在,以维护各自的生理功能,如果比例平衡失调,疾病就可能发生或发展,中草药中含微量元素丰实。选取了16种临床上常用的治疗呼吸系统疾病的中草药百合、鱼腥草、甘草、板兰根、五味子、黄芩、贝母、何首乌、紫草、石菖蒲、半夏、银杏、金银花、葛根、柴胡和川芎,采用HNO3-HClO4湿法消化,用原子吸收分光光度计测定其Fe,Ni,Mn,Cr,Cu和Zn六种微量元素的含量,通过药物中微量元素含量的测定,观察不同药物中微量元素的含量差别。测定结果显示,16种中草药中微量元素含量丰富,含量较多的微量元素有Fe,Zn和Mn,不同药物中含量有所差别,含微量元素较丰富的是何首乌、银杏叶、柴胡、五味子、半夏和紫草;含量较少的葛根、石菖蒲和板兰根。分析结果为研究中药理论、药理药效等方面的深入研究提供了有效的参考数据。     

原子吸收法测定椒目中不同化学形态的锌含量

结合椒目的市场前景与药效,采用原子吸收分光光度法,分析了不同产地椒目中的锌含量及其形态.使用0.45 μm滤膜、CHCL3将椒目水煎液中的锌分为悬浮态和可溶态、有机态和无机态,建立了锌的四种形态分离分析方法;探讨了正辛醇-水分配体系模拟水煎液中锌在人体胃肠中的分配情况;并采用原子吸收分光光度法测定了椒目中的锌在不同溶剂中的化学形态和溶出特性.结果表明,椒目中的锌以水可煎出态为主,不同产地椒目锌含量不同,但水可煎出态总锌百分率、有机态总锌百分率基本接近.该方法回收率在97.5%～104.0%范围内,相对标准偏差均小于2.36%.应用于实际,结果表明其灵敏度高,重现性好.     

花椒挥发油的定性鉴别研究

采用水蒸气蒸馏法对不同产地的花椒进行挥发油提取,薄层层析法以及气相色谱-质谱联用技术进行鉴别。通过归一化法测定已鉴定成分占挥发油中的百分含量。     

不同产地几种中药材中重金属含量测定及砷的形态分析

通过对不同产地几种中药材中砷、铅、镉、铜以及无机砷、三价砷含量的分析测定,得出样品中砷、铅、镉、铜以及无机砷、无机三价砷的测定RSD〈3%,加标回收率在91.32%—109.7%之间。11个样品的总砷含量在0.047—1.681μg/g之间,均低于2μg/g;无机砷含量为0.023—1.294μg/g;无机三价砷含量为0.019—0.918μg/g;铅含量两份样品未检出,其余样品为0.007—0.786μg/g,均低于5μg/g;镉的测定,两份样品未检出,其余样品含量为0.007—2.129μg/g,其中两份样品大于0.3μg/g;铜含量为4.441—14.07μg/g,均低于20μg/g。研究发现同种药材不同产地的重金属含量差异较大,部分产地金银花中镉含量超标严重,无机砷和三价砷含量相对较高,需引起重视。     

Isotope variations of hydrogen,carbon and nitrogen in florae from the Schirmacher Oasis,East Antarctica

Comparative biochemical and isotope-chemical investigations of cosmopolitical plants open up ways of obtaining parameters from different parts of the Earth which are characterised by variations in the habitat due to different environments. As an Antarctic oasis, the Schirmacher Oasis disposes of adequate favourable ecological conditions for the growth of lower plants.

In the present paper, results of isotope studies of lichens, mosses and algae of the Schirmacher Oasis are given and peculiarities of the habitats which influence the isotope contents of the plants are discussed.     

半夏及其伪品天南星的近红外漫反射快速无损鉴别

利用近红外漫反射光谱法,结合聚类分析和相似度计算,对不同产地半夏药材及其伪品天南星进行了快速无损鉴别研究。近红外光谱图的聚类分析和相似度计算结果一致,为中药的产地、真伪鉴别分析提供了一种新的方法,具有较好的应用价值。     

柴达木枸杞和黑果枸杞中甜菜碱的测定

采用反相高效液相色谱法测定柴达木枸杞和黑果枸杞中甜菜碱的含量。以乙腈∶水(83∶17,V/V)为流动相,Hypersil NH2(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流速0.7mL/min,检测波长195nm,柱温30℃,外标法定量。结果表明,甜菜碱线性范围为2.94—29.40μg(r=0.9987),枸杞和黑果枸杞的平均回收率(n=5)分别为98.57%和99.07%。不同产地枸杞和黑果枸杞甜菜碱含量存有差异。该方法操作简便、重现性好,适用于测定枸杞和黑果枸杞甜菜碱含量。     

Comparative study on mineral elements in the roots of Rheum tanguticum from Qinghai-Plateau

In the present paper,the authors analysed 10 mineral elements in the roots of Rheum tanguticum collected from 30 different habitats.The mean concentration values of the 10 elements decreased as follows:Ca＞Mg＞K＞Fe＞Mn＞Cr＞Zn＞Ni＞Cu＞Se.Ca,Mg,K and Fe were abundant in this herb.Most elements varied over a wide range depending on the different habitats.The mineral element data were evaluated by principal component analysis to reveal the distribution pattern of elements in tool Four principal components(KCa factor,Cu factor,Mg factor and Zn-Se factor)of plant elements were selected.The authors'study provided a new scientific foundation for further studies and general application of this Chinese herb.