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相似文献
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1.
流动注射-多道检测-催化动力学同时测定铜和铁   总被引:10,自引:0,他引:10  
基于Cu(Ⅱ),Fe(Ⅲ)在pH3~9范围内能同时催化过氧化氢氧化罗丹明B的褪色反应,探讨了最佳反应条件,通过构建流动注射pH梯度,采用CCD-二极管阵列检测器检测吸光度差值,反向传播-人工神经网络(BP-ANN)处理数据,实现了Cu(Ⅱ),Fe(Ⅲ)流动注射-催化动力学光度法的同时测定。Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的检出限分别为0.10和0.21μg·L~(-1),采样频率为10次·h~(-1),本法用于标准参考物质和食品样品中铜、铁的同时测定,结果满意。  相似文献   

2.
催化动力学光度法测定痕量铁   总被引:10,自引:0,他引:10  
论文研究和建立了催化动力学褪色光度法测定痕量Fe(Ⅲ)的新体系,反应介质为盐酸-邻苯二甲酸氢钾(pH2.2)缓冲溶液,催化体系为痕量Fe(Ⅲ)催化过硫酸铵氧化邻甲氧基酚的自聚反应。研究了此反应体系的最佳条件、动力学参数及反应机理,考察了21种干扰离子的影响,建立了一种新型催化动力学光度法测定痕量Fe(Ⅲ)的方法。本法的线性范围0.07~1.1μg·(25mL)~(-1)。方法灵敏度远远高于普通光度法,检出限为5.4×10~(-8)g·L~(-1)。方法应用于自来水、河水、城市污水、豆奶粉和茶叶中痕量Fe(Ⅲ)的测定,相对标准偏差为0.36%~3.4%,标准加入回收率为97.3%~102.7%,结果满意。  相似文献   

3.
莎仁  张志颖 《光谱实验室》2006,23(3):446-449
基于HAc-NaAc(pH 3.0)缓冲介质中,邻菲罗啉对Fe(Ⅲ)催化过氧化氢氧化间乙酰基偶氮氯膦褪色反应的活化作用,建立了催化光度法测定痕量铁的新反应体系.当有邻菲罗啉存在时Fe(Ⅲ)才对褪色反应起显著催化作用,对于10mL溶液测定铁的线性范围0.0008-1.0μg,回归方程△A=0.427C-0.00092,r=0.9997,检出限为2.4×10-11g·mL-1,反应表观活化能127.9kJ·mol-1.应用于蒙药样品中痕量铁的测定,取得了满意的结果.  相似文献   

4.
在0.30mol·L~(-1)盐酸中,铁(Ⅲ)显著催化过硫酸钾氧化甲基红的褪色反应,据此建立了测定痕量铁(Ⅲ)的"Fe(Ⅲ)-盐酸-过硫酸钾-甲基红"新体系,研究了该体系测定痕量铁(Ⅲ)的最佳条件,考察了共存离子对测定的影响,分析了测定反应的动力学参数及方程,并利用动力学性质探讨了测定痕量铁(Ⅲ)的反应机理,从而构建了一种测定痕量铁(Ⅲ)的新催化动力学光度法。研究表明,在最大吸收波长518nm以及最佳测定条件下,该体系中甲基红的浓度变化与铁(Ⅲ)含量呈以下良好线性关系:ln(A0/A)=1.334 1+0.001 0,相关系数为0.999 1;痕量铁(Ⅲ)发生一级反应,该测定体系符合准一级反应特征且反应的表观活化能为69.88kJ·mol~(-1);反应机理的研究进一步证明了该体系中痕量铁(Ⅲ)起催化作用;该痕量铁(Ⅲ)的测定方法操作简便,所用试剂廉价易得,目前还未见报道,其灵敏度优于普通光度法,检出限达0.005mg·L~(-1)。该方法应用于实测水样和食品中痕量铁(Ⅲ),相对标准偏差为1.18%~2.11%,平均回收率为98.0%~104.0%。该测定体系稳定,结果满意。  相似文献   

5.
催化动力学褪色光度法测定痕量铜(Ⅱ)的研究   总被引:18,自引:0,他引:18  
研究了在盐酸介质中 ,铜 (Ⅱ )催化过氧化氢氧化孔雀绿褪色反应的适宜条件与影响因素 ,建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。该方法是用固定时间法在 6 15nm波长处监测催化反应。方法的线性范围为 0~ 2 2 μg·L- 1 ,检出限为 1 92× 10 - 9g·mL- 1 ,该催化反应对铜 (Ⅱ )为一级反应 ,表观活化能为12 2 3kJ·mol- 1 ,表观反应速率常数为 7 70× 10 - 4s- 1 。因为Fe3 干扰Cu(Ⅱ )的测定 ,用PO3-4与Fe3 生成稳定的 [Fe(PO4 ) 2 ]3- 络合物 ,可掩蔽Fe3 。方法相对标准偏差为 1 16 % ,标准加入回收率为 98 3%~10 0 3%。该方法用于水样品、茶叶样品、奶粉样品以及苹果样品中铜的测定 ,获满意结果  相似文献   

6.
研究了在盐酸介质中, 铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化孔雀绿褪色反应的适宜条件与影响因素, 建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法. 该方法是用固定时间法在615 nm波长处监测催化反应. 方法的线性范围为0~22 μg·L-1, 检出限为1.92×10-9 g·mL-1, 该催化反应对铜(Ⅱ)为一级反应, 表观活化能为122.3 kJ·mol-1, 表观反应速率常数为7.70×10-4 s-1. 因为Fe3+干扰Cu(Ⅱ)的测定, 用PO3-4与Fe3+生成稳定的[Fe(PO4)2]3-络合物, 可掩蔽Fe3+. 方法相对标准偏差为1.16%, 标准加入回收率为98.3%~100.3%. 该方法用于水样品、茶叶样品、奶粉样品以及苹果样品中铜的测定, 获满意结果.  相似文献   

7.
建立了流动注射(FI)编结反应器(KR)在线预富集与火焰原子吸收光谱(FAAS)联用非分离状态下测定铁的价态的新方法。进样流速6.0 mL.min-1;进样时间60s,测定0.04 mg.L-1的Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ),Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)的浓集系数(EF)分别为41和9;检出限分别为2.5和14.3μg.L-1;相对标准偏差(RSD,n=11)分别为2.3%和3.1%。以0.1‰φ的三乙醇胺为掩蔽剂,Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)在水样中的回收率分别为97%~101%和96%~100%。  相似文献   

8.
本文研究了在聚乙二醇(PEG)-硫酸铵[(NH_4)_2SO_4]-邻苯三酚红(PR)体系中Bi(Ⅲ),Fe(Ⅲ),Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ),Pb(Ⅱ)的萃取行为。实验结果表明,Bi(Ⅲ)在pH3.5~6.5及Fe(Ⅲ)在pH4.0~7.0范围内可以被PEG相几乎完全萃取,而Cu(Ⅱ),Co(Ⅱ)在pH1.0~7.0,Pb(Ⅱ)在pH2.0~7.0,Ni(Ⅱ)在pH1.0~4.5则不被萃取。从而实现了将Bi(Ⅲ)(pH3.5),Fe(Ⅲ)(pH5.0)与Cu(Ⅱ),Co(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Ni(Ⅱ)混合离子的定量分离。同时探讨了PEG相的萃取机理。  相似文献   

9.
本文对Fe(Ⅲ)催化过氧化氢氧化新试剂糠醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸(简称F7A8Q5S)进行了研究,研究结果表明试剂F7A8Q5S本身荧光很弱,被氧化后呈现强荧光,其荧光峰为λex/λem=330/405(nm),Fe(Ⅲ)的含量在0.0~40.0μg·L-1范围内与荧光强度呈良好线性,检测下限为4.68ng·L-1,由此建立了新试剂F7A8Q5S催化荧光测定痕量Fe(Ⅲ)的新方法,方法用于铸造铝合金中Fe(Ⅲ)的含量测定,结果满意.  相似文献   

10.
采用紫外 可见光谱法研究了在pH 6 5的缓冲溶液中Cu(Ⅱ )离子对多巴色素的催化作用。在通氮除氧的体系中 ,Cu(Ⅱ )离子显著加快多巴色素 (DC)于 4 75nm波长的褪色速度 ,并同时出现在 30 0~ 80 0nm波长范围内的全程吸收。实验结果表明 :Cu(Ⅱ )离子催化重排多巴色素生成的主要产物为 5 ,6 二羟基吲哚 2 羧酸 (DHICA) ,其反应前期对于DC为动力学一级反应 ;而且Cu(Ⅱ )离子可进一步催化 5 ,6 二羟基吲哚(DHI)和DHICA形成吲哚醌 (即吲哚 5 ,6 醌和吲哚 5 ,6 醌 2 羧酸 )的反应 ,吲哚醌一经生成 ,立即聚合形成黑色素。  相似文献   

11.
研究了在pH =5 5的弱酸性介质中 ,利用Fe(Ⅲ ) ,Mo(Ⅵ )对H2 O2 氧化邻氨基酚催化反应速率不同 ,用萃取平衡控制反应时间和水相中邻氨基酚的浓度及催化反应进行的程度 ,通过测量 4 2 4nm下有机相的吸光度 ,建立了萃取催化光度法同时测定铁和钼的新方法。同时测定铁和钼的线性范围分别为 0 0 10~ 0 0 30 μg·mL- 1 和 0 5 0~ 2 0 μg·mL- 1 。用于大豆中铁和钼的测定 ,结果满意。  相似文献   

12.
系数倍率双波长标准加入法同时测定铜和铁的研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
本文报道了一种同时测定铁和铜的新方法。在含有乳化剂OP的弱酸性介质中,显色剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚与铜,铁形成红色配合物,其最大吸收波长为560nm。本法选择560nm为测定波长,600nm为参比波长,按系数倍率双波长标准加入法原理处理数据,实现了铜和铁的同时测定,并应用该法直接测定了铝合金中铜和铁的含量,结果满意。  相似文献   

13.
利用二阶导数光谱 峰面积积分技术 ,在 1,10 邻菲罗啉显色体系中 ,有效地消除共存离子的干扰 ,提高了方法的准确度和灵敏度 ,建立了同时测定痕量铁、铜、钴的一种新方法。铁在 0 0~ 8 5 μg·mL- 1 ;铜在 0 0~ 7 3μg·mL- 1 ;钴在 0 0~ 5 9μg·mL- 1 浓度范围内符合朗伯 比尔定律。可用于芦荟中铁、铜和钴的同时测定 ,回收率为 98 6 %~ 10 2 % ,相对标准偏差为 0 1%~ 0 2 %。样品测定结果与ICP AES法比较没有显著性差异 (P <0 0 5 )。  相似文献   

14.
李艳霞  谢建平  任凯 《光谱实验室》2011,28(6):2917-2920
稀硫酸介质中,基于痕量铜(Ⅱ)对溴酸钾氧化鸡冠花红褪色反应具有较强的催化作用.建立了一种高灵敏度测定痕量铜(Ⅱ)的新催化动力学法.在优化条件下,方法的线性范围为0.0024-0.56μg/mL,检出限为4.4×10-7g/L用于水样中痕量铜(Ⅱ)的测定,结果满意.  相似文献   

15.
本文研究了用TritonX-100作为增溶、增敏稳定剂,以5-Br-PADAP为显色剂,用双波长分光光度法同时测定血清中微量铁、铜的方法,本法具有较高的灵敏度,回收率实验及重复性实验结果都令人满意。  相似文献   

16.
抗坏血酸—钼酸铵体系催人工法测痕量铜的研究   总被引:7,自引:0,他引:7  
Ammonium molybdate was reduced to molybdenum blue by ascorbic acid in the medium of phosphorous acid in the presence of copper catalyst. A new method for catalytic spectrophotometric determination of trace copper has been developed. The linear range was 0-0.024 microgram.25 mL-1. The limit of detection was 1.54 x 10(-11) g.mL-1. The method has been used to determine trace copper in human hair with satisfactory results.  相似文献   

17.
高选择性催化光度法测定痕量铜的研究   总被引:5,自引:0,他引:5  
本文研究了在柠檬酸介质中 ,铜催化抗坏血酸还原甲基红的新指示反应及动力学条件 ,并测定了反应的活化能 ,建立了高选择性测定痕量铜的新方法。铜的测定线性范围为 0— 140 ng/ 2 5m L,检出限为 1.2 1× 10 -11g/ m L ,用于铝合金及人发样中铜的测定 ,结果令人满意。  相似文献   

18.
朱洪涛 《光谱实验室》2011,28(2):723-726
在HAc-NaAc缓冲溶液中,利用Fe(Ⅲ)对过氧化氢氧化亚甲基蓝褪色的催化行为建立了测定痕量铁的催化动力学分析法。该体系测量痕量Fe(Ⅲ)方法的线性范围为0—20μg.L-1,检出限为3.49×10-6g.L-1。用于水样中痕量Fe(Ⅲ)的测定,结果令人满意。  相似文献   

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