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相似文献
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1.
研究了悬浮液雾化进样感耦等离子体原子发射光谱基本参数--等离子体激发温度.实验用Ti线为温标线,并采用多谱线法测昔溶液雾化进样和0.05%二氧化钛悬浮液雾化进样等离子体激发温度.测定结果显示这两种雾化进样方式的等离子体激发温度接近,为5 000~6 000 K.随感耦等离子体原子发射光谱仪器功率的提高,悬浮液雾化进样等离子体激发温度也相应增大,但增大幅度较小.悬浮液雾化进样等离子体发射光谱分析,若单纯改变仪器功率对于颗粒在等离子体中的原子化效率没有显著的变化,因此对于分析结果没有显著的改善作用.  相似文献   

2.
研究了悬浮液雾化进样感耦等离子体原子发射光谱基本参数-等离子体电子密度的测定.实验使用Stark效应常用的谱线Hβ线来计算等离子体电子密度.测定结果表明悬浮液雾化进样同水溶液雾化进样感耦等离子体原子发射光谱时等离子体电子密度没有发生显著的变化,数值基本上为1015数量级.固含量高达10%TiO2悬浮液雾化进样等离子体原子发射光谱,电子密度测定结果仅有微小的降低.高固含量悬浮液雾化进样等离子体原子发射光谱没有显著地影响等离子体电子密度,有助于使用高固含量悬浮液雾化进样等离子体原子发射光谱来进行痕量元素分析测定.  相似文献   

3.
研究了悬浮液雾化进样感耦等离子体原子发射光谱基本参数——等离子体激发温度。实验用“线为温标线,并采用多谱线法测量溶液雾化进样和0.05%二氧化钛悬浮液雾化进样等离子体激发温度。测定结果显示这两种雾化进样方式的等离子体激发温度接近,为5000-6000K。随感耦等离子体原子发射光谱仪器功率的提高,悬浮液雾化进样等离子体激发温度也相应增大,但增大幅度较小。悬浮液雾化进样等离子体发射光谱分析,若单纯改变仪器功率对于颗粒在等离子体中的原子化效率没有显著的变化,因此对于分析结果没有显著的改善作用。  相似文献   

4.
对于食品中多无机元素的检测控制急需一种样品前处理简单快速、检出范围广的分析方法,因此通过考察不同分散剂、颗粒粒径大小、悬浊液中样品质量浓度以及内标元素对全反射X射线荧光光谱法测试结果的影响,建立了快速、便捷的悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法测定食品中多无机元素的方法。实验结果表明:去离子水(Milli-Q water),聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)和硝酸三种不同分散剂中,光学显微镜下形貌上Milli-Q water和Triton X-100作分散剂较HNO_3样品分散更均匀, Milli-Q water作分散剂其测量结果较Triton X-100更准确;试样经研磨,并用激光衍射粒度分析仪测定试样研磨前后的颗粒粒径大小,发现平均颗粒粒径小的样品全反射X射线荧光光谱法测试结果准确度更高;称取不同量样品于相同量分散剂中,看出随着悬浮液中样品质量浓度增加,回收率会增大或降低;实验中分别应用Ga或Se为内标元素定量分析GBW08571贻贝样品,但是由于所测元素As和Se是相邻元素,引起谱线重叠,进而Se为内标元素会影响As元素定量分析的准确度,因此为避免内标元素对测量元素产生谱线干扰,实验中选择Ga为内标元素。用该方法测定了四个有证标准物质(食品类),四个标准物质中无机元素的测量值和标准值比较,大多元素(除Ca元素)回收率集中在80%~120%间, RSD小于15%,且对于不同含量范围的元素,用该方法测定均能获得可靠的测试结果,相对于需消解的电感耦合等离子体原子发射光谱法和质谱法的方法,用悬浮液制样-全反射X射线荧光分析测定食品中的多元素更快速、便捷。  相似文献   

5.
用聚丙烯酸胺(NH4PAA)为分散剂制备二氧化钛悬浮液,并以悬浮液进样端视电感耦合等离子体发射光谱法直接测定了二氧化钛中痕量杂质铌。研究了分散剂及分散剂的量和pH对二氧化钛悬浮液稳定性的影响,通过优化条件制备得到稳定和均匀的悬浮液。研究了端视电感耦合等离子体发射光谱分析悬浮液进样的性能。本方法的检出限为3 0 μg·L-1,相对标准偏差为3 1% (n =3,c=0 . 3mg·L-1)。  相似文献   

6.
叙述了用丹参、赤芍作为重金属及微量元素质量控制标准物质的过程,研究其制备方法.采用微波消解处理,建立电感耦合等离子体质谱、光谱测定中药材中重金属及微量元素的方法,为不同产地不同种类中药材中重金属及微量元素含量测定提供了方法;对于所测10种元素,其校准曲线的相关系数r>0.9999,回收率满足痕量及微量分析要求.实验结果显示丹参、赤芍为基体的质控标准物质的数据准确可靠,稳定性好,可用作为中药规范管理中内部质量控制的参考物质.  相似文献   

7.
实验研究了球磨时间对纳米ZrO2水悬浮液性质的影响。结果表明,粒径小于15nm ZrO2在SND6800球磨剂的水相中球磨2h制备的悬浮液,可稳定存在14天。在SND6800球磨剂与ZrO2的质量比为5:95时,球磨时间对粒子粒度、悬浮液的密度和pH值以及沉降率影响不大;但对悬浮液的吸光度、表面张力和黏度有明显的影响。球磨时间50h是悬浮液的吸光度及表面张力最大,而黏度是球磨40h时最大。  相似文献   

8.
悬浮液氢化物发生原子荧光光谱法测定化探样品中痕量铋   总被引:10,自引:0,他引:10  
本文提出了一种把悬浮液技术与氢化物发生法相结合原子荧光光谱测定化探样品中痕量铋的分析方法,试验了悬浮粒度,酸介质,悬浮液浓度等因素对铋氢化物发生效率的影响,采用水溶液标准校正,方法简便,结果准确可靠。  相似文献   

9.
对电感耦合等离子体-质谱和原子荧光光谱测定海产品中总砷的方法及结果进行了比较.HNO3-H2O2混合体系微波消解处理样品,总砷采用在线加内标、碰撞池模式、ICP-MS测定和加入预还原剂-氢化物发生原子荧光光谱测定,两种方法校准曲线的相关系数均大于0.9995,检出限分别为0.0023μg/L和0.029μg/L,加标回...  相似文献   

10.
ICP-AES测定茶叶中5种微量元素   总被引:1,自引:0,他引:1  
在用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定茶叶中微量元素的过程中,为了克服基体效应对分析结果准确度的影响,提出了采用两种定量分析方法优势互补的设想。首先叙述了校准曲线法和标准加入法的原理以及方法的主要特点,然后分别用每种方法定量分析同一茶叶样品中5种微量元素,比较分析结果,并用标准加入法所得数据对校准曲线法的校准曲线进行修正。  相似文献   

11.
悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱分析进展   总被引:9,自引:0,他引:9  
悬浮液石墨炉原子吸收光谱分析结合了固体和液体进样方式的显著优势,是一种相对成熟的技术,并已作为常规分析方法广泛应用于有机和无机复杂基体中微、痕量金属元素的分析测定。文章结合最近10年来所取得的新进展进行综述,着重介绍和评论了悬浮液的制备(介质、稳定剂、质量体积比、粒径、均匀化体系)、基体改进剂、背景校正、方法校正及其分析的精密度等,并对悬浮液石墨炉原子吸收光谱分析的发展趋势进行了展望。全文共引用国内外文献80篇。  相似文献   

12.
Abstract

A critical review of published analytical methods and techniques for chemical vapor generation (CVG) with slurry sample introduction for detection by atomic and mass spectrometry is presented. The nstrumentation used for the reaction as well as separation and transport of the species, influence of chemical and physical factors, and efficiency of the process are considered. A brief comparison of detection limits obtained with atomic absorption, emission, and fluorescence as well as mass spectrometry along with practical applications to analytical samples are summarized. The current state-of-the-art, including advantages and limitations of this approach, is discussed.  相似文献   

13.
采用激光熔蚀 电感耦合等离子体质谱法 (LA ICP MS)测定了底泥沉积物中的总汞 ,沉积物样品经高压压坯后直接进行激光熔蚀测定 ,并对内标选定、样品粒度以及汞的形态等影响因素进行了研究 ,以 2个底泥标准样和 1个土壤标准样的测定结果来绘制标准曲线 ,并用于实际样品的测定 ,方法简便实用 ,测定结果与同位素稀释冷蒸气发生ICP MS法十分吻合 ,方法检出限为 0 0 2mg·kg-1,测定速度可达每小时 10样  相似文献   

14.
Abstract

This review summarizes and discusses the preparation of slurries for analysis of inorganic materials by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP‐OES) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP‐MS). Details about the grinding step for slurry preparation, the stabilization of slurries, and the calibration strategies are critically discussed. Typical applications described in the literature and the state‐of‐the‐art including advantages and limitations of slurry analysis are presented.  相似文献   

15.
Transmission fluctuation spectrometry with temporal correlation (TFS‐TC) is a new method for particle analysis. When a narrow light beam irradiates on a particle dispersion flow, the variation of the number of particles in the small measuring zone will cause the transmitted light to fluctuate, which includes the complete information on both particle size distribution (PSD) and particle concentration. The method may be used for real‐time, inline/online applications due to its simplicity of measuring principle and experimental setup. Until recently, the theory has been limited to low particle concentrations. In this work, an experimental study of the TFS‐TC measurement is presented for a very wide range of the particle concentrations. By introducing an empirical correction including the high concentration effects and considering the effect from rheological conditions in the inversion algorithm, the particle size distribution and particle concentration are reconstructed, resulting in the coverage of a broad range of particle size and concentration.  相似文献   

16.
Compared to conventional dissolution methods, solid and slurry sampling methods offer advantages which include speed, improved sensitivity, a reduced risk of contamination, and a reduced risk of analyte loss. Most successful graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) results have been obtained by the use of modern furnace technology, which includes Zeeman background correction, platform atomization, and matrix modifiers. In this work, solid and slurry sampling were investigated for the determination of Ag, Cu, Fe, Mn, Pb, and Zn in biological National Institute of Standards and Technology (NIST) standard reference materials (SRMs) with the use of vintage (1980) GFAAS instrumentation, aqueous calibration, and deuterium arc background correction. Although reasonable accuracy was obtained with solid sampling, the relative standard deviation was between 13 and 53%, which was probably caused by the inability of the furnace to reproducibly vaporize the sample and the inability of deuterium arc background correction to account for the high background signals. Good accuracy and precision (3–13%) were obtained with slurry sampling, with the exception of the determination of copper in citrus leaves. This low result (three times below the certified value) and high precision (RSD = 31%) were probably caused by irreproducible atomization of the sample matrix.  相似文献   

17.
原子光谱/元素质谱在生命分析中的应用进展   总被引:1,自引:0,他引:1  
原子光谱/元素质谱是元素分析的强有力手段,其在生命分析领域的应用也越来越广泛。在单细胞元素分析方面,相关研究工作主要关注元素在单细胞中的分布和形态变化;在元素标记策略分析领域,利用原子光谱(atomic spectrometry, AS)和电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)实现对小分子、核酸、蛋白质等目标分析物的高灵敏检测是研究热点;在金属药物分析领域,ICP-MS为研究金属药物在生物体中的摄入、分布、代谢和排泄等过程提供了便利,也为进一步阐明药物作用机理以及金属药物的设计和改进提供了数据支持;在生物元素成像领域,ICP-MS与激光剥蚀技术(laser ablation, LA)联用,可以对生物样品进行原位分析和微区分析,结合有机质谱实现元素相关生物过程的分子机制研究;与相关分离方法联用,原子光谱和元素质谱还可以对生物组织中元素进行形态分析,研究其在相关过程中的生物转化过程。本文从单细胞元素分析、元素标签标记策略、金属药物转运与代谢以及生物组织中元素分布分析等方面,评述了原子光谱和ICP-MS在生命分析中的应用实例,并对该领域的发展前景进行了展望。  相似文献   

18.
Abstract

The determination of trace elements in edible oils and biodiesel using atomic spectrometric methods is reviewed. Problems related to sample pretreatment for appropriate sample introduction and calibration are addressed as well as the strategies to overcome them. Recent trends aimed at simplifying sample manipulation are presented. The applications and scope of atomic absorption spectrometry (AAS), flame optical emission spectrometry (F-OES), inductively coupled plasma–optical emission spectrometry (ICP-OES), and inductively coupled plasma–mass spectrometry (ICP-MS) techniques for the determination of trace metals in edible oils and biodiesel are discussed, as well as some current instrumental new developments.  相似文献   

19.
许亚敏  于彬  刘蕾  沈建琪 《光学学报》2006,26(10):495-1500
消光起伏频谱法是一种新的测量两相流系统中颗粒粒径分布和浓度的方法,装置简单,操作方便,适合实时、在线测量。采用二阶低通滤波器对起伏的透射率信号分析,得到消光起伏频谱实验数据,并利用改进的Chahine循环方法计算得到颗粒的粒径分布和浓度信息。重点讨论高浓度情况,包括对特征函数频率响应的修正和对其阶高修正两个方面,得到修正参量并运用到反演算法中从而得到正确的测量结果。测量结果表明,通过高浓度修正,消光起伏频谱法可以在很大的颗粒浓度动态范围得到合理的测量结果,其可测颗粒最大体积分数视颗粒的大小而定。  相似文献   

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