食品中无机锗与锗—132的分别测定

采用氢化物发生－原子荧光光谱法（ＨＧ－ＡＦＳ），分别测定了保健饮品中的无机锗和β－羧乙基锗倍半氧化物（即锗－１３２），同时对于天然食品中无机锗和锗－１３２分别测定的条件也进行了初步的探讨。     

正丁醇萃取石墨炉原子吸收法测定微量锗

建立了萃取－石墨炉原子吸收法测定中草药、植物样品及水系沉积物中微量锗的方法。锗与钼酸铵在０．３ｍｏｌ／Ｌ的硝酸介质中，可以生成稳定的锗钼杂多酸盐，并能被正丁醇萃取，有机相直接进样测定。本方法采用钼酸铵浸渍处理石墨管，直接测定了枸杞、蕨麻等植物样品及水系沉积物中的微量锗。方法的检出限为６．０×１０（－１２）ｇ，对于３０ｎｇ／ｍＬ锗的测定相对标准偏差为５．０％     

桑色素荧光法测定痕量锗的反应机理研究

本文对桑色素荧光法测定痕量锗的反应机理进行了较为详细的研究。确定了该反应的络合比，用荧光法，紫外吸收法和红外吸收法确定了反应的位置，从而得到了桑色素荧光法测痕量锗的理论根据。     

分光光度法测定饮料食品中痕量有机锗和无机锗的研究

本文研究了在溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）抗坏血酸（Ｖｃ）存在下，苯基荧光酮（Ｐｆ）光度法测定痕量锗的最佳实验条件及配合物的组成，从而建立了测定痕是锗的新方法，其方法的灵敏度ε＝１．０３４×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１锗含量在０－１６．８μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律，稳定性好，操作简便，快速。应用本法测定了矿泉水，茉莉花茶，大蒜中有机锗和无机锗的含量，回收率在９１．６％－１０３．５     

ICP－AES法测定富锗酵母中微量元素

本文采用美国ＬｅｅｍａｎＬａｂｓ公司中阶梯光栅光谱仪测定了人工培养的富锗酵母中高含量锗及镁、铜、锌、铁、钾、钠等微量元素，研究了富锗样品的前处理方法，样品加标回收率在９０％－１０３％之间，测量相对标准偏差：锗１０％，镁、铜、锌、铁、钾、钠等元素小于７％。     

蒙药“草布－25”中微量锗的测定

本文采用分光光度法，以丁基罗丹明Ｂ与锗钼杂多酸形成缔合型的三元配合物测定对肺癌有一定疗效的蒙药“草布－２５”中锗的含量，锗含量在０－７．５μｇ／２５ｍＬ范围内服从比耳定律，回收率在９７％－１０４％。     

干法灰化-原子荧光光谱法测定植物样中痕量锗

锗是对人体有益的重要稀有元素,但锗在植物样中含量很低。目前锗的前处理方法主要采用湿法消解和微波消解两种,以上的前处理方法试剂用量大,称样量小,检出限难以满足植物样中锗的分析要求。氢化物发生-原子荧光光谱法测定锗等易形成共价氢化物的元素相对其他的方法具有明显的优势。为降低测定植物样中锗的检出限,准确测定植物中的锗。实验采用干法灰化法对植物样中锗进行富集,建立了植物样中痕量锗的氢化物发生-原子荧光光谱测定方法。实验了温度对植物样灰化的影响,结果表明,即使温度高达900 ℃也不会造成锗的挥发损失,进一步试验表明在600 ℃灼烧4 h,即可将植物样灰化完全。实验了灰化后样品的消解方法,确定了灰化后样品采用硝酸、氢氟酸和硫酸进行分解。采用大称样量高温灰化减少了试剂用量,有效降低了方法检出限,改善了方法精密度。方法检出限达到0.27 ng·g-1,方法精密度(RSD)在3.99%～6.81%,经生物国家一级标准物质验证方法准确可靠。     

钇基体改进剂石墨炉原子吸收法测定微量锗

本文利用硝酸钇做基体改进剂，石墨炉子原子吸收法测定植物样品及土壤样品中的微量锗，本方法采用涂钼热解石墨管，有效地避免了测定过程中锗的损失，方法的检出限为５．９×１０＾－１２ｇ，对于３０μｇ／Ｌ，锗的相对标准偏差为４．０％。     

等离子体发射光谱法测定单晶硅中微量锗

本文阐述了用等离子体发射光谱法测定单晶硅中微量锗的方法。试验了三种样品制备方法，结果表明，样品溶解于硝酸加氢氟酸中，除云硅后直接测定锗的方法最好，其检出限是0.0237μg/mL，合成样品的回收率为99.9%－100.2%，相对标准偏差小于3.6%。     

石墨炉原子吸收法测定饮料和中成药中锗

本文研究了石墨炉原子吸收（ＧＦＡＡＳ）直接测定某些饮料和中成药中的锗。选用钯和酒石酸为改进剂与纯钯比较，灰化温度提高至１６００℃未见锗的损失，灵敏度提高了３７％。具有较强的抗干扰的能力。本法特征质量ｍｏ值为３２ｐｇ，实际样品测定检出限为０．２４μｇ／Ｌ（３σ计），相对标准偏差为２．６％，回收率８９％－１１０％。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定蒙山全蝎中的痕量锗

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定蒙山全蝎中痕量元素锗的方法.通过程序控温、控压的分步微波消解方式消解样品,优化石墨炉升温程序,采用Ni(NO3)2为基体改进剂,以氘灯扣除背景,在265.2nm波长下测定蒙山全蝎中痕量元素锗.在选定分析条件下,锗的检出限为0.30μg/L,RSD的范围为1.2%-3.1%,回收率为88.9...     

动态冷原子吸收法快速测定地球化学样品中微量汞

本文介绍了动态冷原子吸收法快速测定地球化学样品中微量汞的方法。本文研究采用了新型的汞蒸气发生器，并对气泡的干扰进行了研究。线性范围为0.2-12ng/mL，标准回收率为97％－106％，相对标准偏差为3.6%，相关系数为0.9997，试验结果表明此方法简便、快速、准确。     

流动注射在线液-液萃取-ICP-AES测定土壤和化探样品中痕量铌和钽

应用流动注射在线萃取技术将Nb,Ta萃入甲基异丁酮(MIBK)和磷酸三丁脂(TBP)混合溶剂直接进行ICP-AES测定.研究了流动注射在线萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤和化探样品中Nb和Ta的实验条件、流路参数、酸度条件的选择,考察了共存元素的干扰.采样速率为20样@h-1,RSD(n=10)为Nb4.5%;Ta5.1%,测定检出限(K=3)为Nb0.5ng@mL-1;Ta0.8ng@mL-1.方法操作简便、快速,经对国家一级标准物质分析,结果与推荐值一致.     

石墨炉原子吸收法测定肿瘤患者血清锗

用钨酸盐涂镀石墨管和ＮＨ４ＮＯ３基体改进剂直接测定血清中微量锗，消除基体干扰，显著改进灵敏度，准确度和精密度、相对标准偏差小于３．６１。     

表面活性剂增敏2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定煤中的微量锗

研究了在表面活性剂存在下,锗与2,4二氯苯基荧光酮(2,4DClPF)的显色条件,在18～25mol·L-1硫酸介质中,锗与2,4DClPF、阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)形成有色三元胶束络合物,其最大吸收波长为516nm,表观摩尔吸光系数ε为138×105L·mol-1·cm-1。方法的线性范围为0～125μg·25mL-1,回收率为103%～106%,相对标准偏差为11%～17%。所拟方法用于煤样中微量锗的测定,结果较满意。     

双向视ICP-OES法同时测定褐煤中锗和一些主要成灰元素

描述了ICP-OES(高频电感耦合等离子体光学发射光谱)同时测定褐煤中Ge和一些主要成灰元素Fe,Al,Ca,Mg,K,Na,Ti的方法。所使用的仪器是一台安装有双向视等离子体炬管和一个同时检测器的ICP光谱仪,这种技术允许分别在侧视和端视方式下同时测定主成分和微量元素。作者选取了适宜的仪器工作条件、选择了无干扰的分析谱线和合理地扣除了光谱背景,样品灰化后用HNO₃/HF/HClO₄混合酸消解,测定结果与国标方法吻合。仪器的检出限为0.000 39～0.10 μg·mL-1,方法的精密度RSD为0.79%～2.84%,样品平均回收率为92.38%。建立的方法可简便、快速、准确地对褐煤中锗及其他多种元素同时进行测定。     

直流电弧全谱直读原子发射光谱法(DC-Arc-AES)测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的方法研究

建立了直流电弧全谱直读原子发射光谱法(DC-Arc-AES)测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的分析方法。所使用直流电弧全谱直读原子发射光谱仪采用大面积固态检测器,具有全谱直读功能,并能实时背景校正。通过研究提出了新的电极和新的缓冲剂配方,方法采用内标法,以Ge元素作内标元素,同时选择了合适的分析线对。电流程序研究中设置多级电流,每级电流设置不同保持时间,升电流时选择连续升电流方式,可以有效消除试样的飞溅。以氩气为保护气消除CN带的产生并减少光谱背景,选择氩气流量为3.5 L·min-1。作各元素的蒸发曲线,得出各元素的蒸发行为基本一致,同时结合摄谱时间对各元素强度和背景的影响,得出最佳的设谱时间为35 s。方法选择国家一级地球化学标准物质作为标准系列,标准系列中包括了不同性质、不同含量的标准物质,满足地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的测定。在优化的实验条件下,方法检出限为：B: 1.1 μg·g-1,Mo: 0.09 μg·g-1,Ag: 0.01 μg·g-1,Sn: 0.41 μg·g-1,Pb: 0.56 μg·g-1,精密度为(RSD, n=12)：B: 4.57%～7.63%,Mo: 5.14%～7.75%,Ag: 5.48%～12.30%,Sn: 3.97%～10.46%,Pb: 4.26%～9.21%,准确度通过国家一级地球化学标准物质验证,结果与标准值相符。本方法简便、快速,是测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的一种先进的分析方法,具有一定的实用性。     

草酸铵作稳定剂石墨原子吸收法直接测量土壤悬浮液中微量镉

本研究了石墨炉原子吸收法直接测量土壤浮液中微量镉。比较子不同基体改进剂及背景吸收对测量的影响。并以草酸铵为稳定剂对悬液的稳定性进行了研究，结果表明在碱性条件下，使用０．００７ｍｏｌ·Ｌ＾－１的草酸铵作稳定剂时，土壤悬浮液比较稳定。应用固体悬浮液进样方法，直接测定了土壤样品中的微量镉。