炸药爆轰法制备纳米石墨粉及其在高压合成金刚石中的应用

介绍了一种制备纳米石墨粉的新方法——负氧平衡炸药爆轰法. 对合成的黑粉产物进行x射线衍射分析，确认其为石墨结构，平均晶粒度为2.58 nm. 透射电子显微分析的结果表明，炸药爆轰法制备的黑粉为六方结构的纳米石墨粉，颗粒呈球形或椭球形. 用小角x射线散射法测定纳米石墨粉的粒度分布在1—50 nm，有92.6wt%的粉末粒度小于16 nm. 平均粒径为8.9 nm. 纳米石墨粉的比表面积约为500—650 m²/g. 在六面顶压机中用纳米石墨粉在Fe粉触媒的作用下进行金刚石的高压合成实验 关键词： 纳米石墨粉 爆轰 金刚石 合成     

气相/凝聚炸药爆轰合成的碳包铜纳米颗粒特征

采用凝聚炸药爆轰和气相爆轰分别制备碳包铜纳米颗粒,并利用XRD,Raman和TEM等方法对合成纳米产物进行对比分析。其中凝聚炸药爆轰法以柠檬酸铜干凝胶、油酸和黑索金为原料按照一定比例配成爆炸源,在氮气的保护氛围中引爆；而气相爆轰法以乙酰丙酮铜为原料,分别以H2和O2,H2和空气为爆炸源,在负氧条件下引爆。通过XRD,Raman和TEM分析结果表明,两类爆轰法均可得到分散性良好的碳包覆铜纳米颗粒,碳壳石墨化程度较高。气相爆轰可以合成10 nm以下的纳米晶粒,而凝聚炸药爆轰合成的晶粒尺寸在20~40 nm,且存在较多空壳结构；气相爆轰产物其碳壳尺寸在2~3 nm,凝聚炸药爆轰产物其碳壳尺寸在2~5 nm。     

炸药爆轰合成纳米金刚石的拉曼光谱和红外光谱研究

用负氧平衡炸药爆轰法合成纳米金刚石,并用粉末X射线衍射(XRD)仪、激光Raman光谱仪和红外光谱仪等分析仪器对其结构进行表征。XRD结果表明,纳米金刚石为立方结构,由于其内部结构的高密度缺陷、杂质原子的夹杂使谱线偏离,晶格常数比静压合成的大颗粒金刚石大0．72％。由于金刚石晶粒细小,Raman光谱特征峰产生宽化,并且向小波数方向偏移了3cm^-1,此外在纳米金刚石中还含有极少量的石墨。红外光谱测试结果中,31422cm^-1吸收峰为O-H伸缩振动峰;在1634cm^-1出现了H2O的弯曲振动峰,表明在纳米金刚石样品粉末中含有水分;2930和2857cm^-1是CH2的反对称和对称伸缩振动吸收峰;2971cm^-1是CH3的反对称伸缩振动吸收峰,说明样品中存在极少量的碳氢化合物;1788cm^-1吸收峰为C=O伸缩振动吸收峰。文章从纳米金刚石的生成机理上分析了产生这些峰位的原因,结果表明纳米金刚石属于Ⅰ型金刚石,在它之中含有IaA型和Ib型金刚石,IaA型金刚石的含量比Ib型金刚石多。     

炸药爆轰制备纳米石墨粉储放氢性能实验研究

介绍了一种新的制备纳米石墨粉的方法——炸药爆轰法.通过对爆轰合成的黑色粉末进行x射线衍射分析，确认其为六方结构的纳米石墨，平均晶粒度为1.86—2.61nm.用BET气体吸附仪测试纳米石墨粉的比表面积约为500—650m2/g，由比表面积计算得到的纳米石墨粒度为4.41—6.85nm.在室温（≈290K）和12MPa压力条件下对纳米石墨粉进行储放氢气性能测试，结果表明纳米石墨粉样品的储放氢量为0.33wt%—0.37wt％.在相同实验条件下，纳米石墨粉原始样品的储放氢能力较原始纳米炭纤维（0.15wt%—0.35wt％）和多壁碳纳米管（0.15wt%—0.20wt％）的储放氢能力略强,但低于超级活性炭（0.92wt%—0.98wt％）.纳米碳材料的比表面积在其储放氢实验中起关键作用. 关键词： 爆轰 纳米石墨粉 比表面积 储放氢量     

爆轰法合成碳包覆镍纳米颗粒的研究

 采用自制的负氧平衡复合炸药前驱体,在密闭容器中充氮气保护下爆轰合成了碳包覆镍纳米颗粒。利用X射线衍射、X射线荧光、透射电镜和拉曼光谱等技术,对爆炸产物的组成成分、结构形貌等进行了观测。结果表明,爆轰产物主要由具有面心立方结构的镍晶核和碳元素构成,此外还含有其它微量元素;合成的纳米颗粒呈球形或椭球形状,颗粒尺寸主要分布在10~25 nm范围,包覆的碳壳厚度约1~2 nm,核壳结构完备。结合观测结果,对爆轰法合成碳包覆纳米颗粒的形成机制进行了简单的讨论。     

乳化炸药爆轰合成纳米氧化铈及表征

为通过爆轰法合成纳米氧化铈,设计并制备了以Ce(NO3)3·6H2O为主要氧化剂的5种乳化炸药。综合考虑Ce(NO3)3含量对乳化炸药爆速的影响和纳米氧化铈的得率,筛选出适用于爆轰法制备纳米氧化铈的乳化炸药配方。通过在爆炸罐中起爆乳化炸药,制备得到了纳米氧化铈。利用X射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)对样品进行表征。XRD测试结果表明,乳化炸药爆轰法合成的纳米氧化铈属于立方晶系,理论粒径为74nm。TEM测试结果表明,合成的纳米氧化铈外观呈球形,具有较好的分散性和粒度均一性,平均粒径为70nm。     

爆轰裂解法制备纳米石墨粉的吸附性能研究(英文)

在酸含量不同的原材料中,通过爆轰的方法制备纳米石墨粉,并利用BET方程以及BJ H方法对所得纳米石墨粉进行比表面积和孔径分布分析。分析结果表明,所得爆轰产物中有的比表面积大致为天然鳞片石墨的5.3~9.2倍,而且随酸含量的增大逐渐增大,产物的等温线中存在吸附滞后现象。其中,增大的比表面积主要由分布在3 nm至7 nm之间的孔引起的,而且在爆轰后,孔径4 nm左右的孔,其数量达到最大值。通过对纳米石墨粉的研究,分析了酸在爆轰过程中的积极作用,并为纳米石墨粉的进一步应用提供了结构信息。     

爆轰裂解法制备纳米石墨粉的吸附性能研究

 在酸含量不同的原材料中，通过爆轰的方法制备纳米石墨粉，并利用BET方程以及BJH方法对所得纳米石墨粉进行比表面积和孔径分布分析。分析结果表明，所得爆轰产物中有的比表面积大致为天然鳞片石墨的5.3~9.2倍，而且随酸含量的增大逐渐增大，产物的等温线中存在吸附滞后现象。其中，增大的比表面积主要由分布在3 nm至7 nm之间的孔引起的，而且在爆轰后，孔径4 nm左右的孔，其数量达到最大值。通过对纳米石墨粉的研究，分析了酸在爆轰过程中的积极作用，并为纳米石墨粉的进一步应用提供了结构信息。     

爆轰合成纳米超微金刚石的Raman光谱表征

 用炸药爆轰的方法制备了纳米超微金刚石,对纳米超微金刚石进行了激光Raman光谱分析。研究发现,在1 321 cm^-1和1 600 cm^-1附近观察到了对应于sp³金刚石和sp²石墨的特征峰,金刚石的Raman峰向低波数方向移动了约10 cm^-1,其半高宽约30 cm^-1,同时在低波数方向出现尾巴,呈现非对称的Raman波谱。Raman光谱分析的结果与X射线衍射分析的结果符合。     

纳米磷化镓粉体还原氦过程的Raman光谱分析

利用Raman光谱对还原氮后的纳米磷化镓(GaP)粉体进行了表征。结果表明：纳米GaP粉体表面含有Ga-O，P-O和H-O化学键。此外，进行氮还原过程后，在Raman位移约为1700～3300cm^-1范围内(相当于709～800nm或1．55～1．75eV)，纳米GaP的Raman光谱出现了一个宽、强荧光发射峰；而在未进行通氮处理的纳米GaP Raman光谱中，没有观察到该荧光峰的存在。本文对该荧光发射峰的起因作了初步分析。     

A complexant-assisted hydrothermal procedure for growing well-dispersed InP nanocrystals

Well-dispersed InP nanocrystals have been synthesized via a hydrothermal reaction of In–ethylenediamine tetraacetic acid (EDTA) complex with red phosphorus and KBH₄ in aqueous solution at 160–200 °C for 26 h. The InP nanocrystals were characterized by powder X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy and transmission electron microscopy (TEM). The XRD patterns showed (1 1 1), (2 0 0), (2 2 0), (3 1 1), (2 2 2), (4 0 0) and (3 3 1) diffraction lines of the cubic InP nanocrystals. The TEM study revealed that the morphology of InP nanocrystals are of well-dispersed spherical shape. The size of InP nanocrystals can be controlled by changing the reaction temperature. The average InP nanocrystallites diameter is increased from 8.7 to 15.8 nm as the temperature increases from 160 to 200 °C. The Raman spectrum showed the transverse-optic (TO) and longitudinal-optic (LO) mode from InP nanocrystallites, and the LO and TO modes shift to lower frequencies with a decrease in the size of InP nanocrystals. The EDTA plays a key role in the nucleation and growth of InP nanocrystals, and the reaction mechanism is discussed.     

磁头抛光液用金刚石超微粉研究

利用原子吸收光谱(AAS)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、粉晶X射线衍射(XRD)、激光拉曼光谱(RAMAN)、透射电子显微镜(TEM)等手段对磁头抛光液用金刚石超微粉进行了研究。AAS和ICP-MS测试结果显示,静压触媒法合成的金刚石超微粉中主要含有硅的氧化物和铁、镍、铝等一些金属杂质;XRD图谱中除了金刚石尖锐的特征峰以外,在2θ=35.6,°39.4,°59.7°处还观察到SiO2的特征衍射峰,表明金刚石超微粉结晶程度高、硬度大,但其中含有一定量的硅氧化物物相;在RAMAN图谱中除了金刚石的特征谱外在1 592 cm-1处可观察到宽化了的石墨的特征谱;从TEM照片可以观察到微粉粒度分布在0.1~0.5μm之间,但是颗粒锋利棱角的存在有利于提高抛光效率。金刚石超微粉的高硬度、强的耐磨性、高的抛光效率使其适于作为磁头抛光液磨料使用。但是,杂质的存在影响抛光效率、缩短抛光液寿命;宽的粒度分布降低了抛光的精度。因此,使用前必须对金刚石超微粉进行提纯、分级处理;使得金刚石超微粉的纯度达到99.9%以上、有害杂质SiO2的含量不超过0.01%,并且使超微粉的平均粒径为100 nm且大于200nm的颗粒在总的颗粒中小于2%。     

Preparation of mesoporous poly (acrylic acid)/SiO2 composite nanofiber membranes having adsorption capacity for indigo carmine dye

Mesoporous poly (acrylic acid)/SiO₂ (PAA/SiO₂) composite nanofiber membranes functionalized with mercapto groups were fabricated by a sol-gel electrospinning method, and their adsorption capacity for indigo carmine was investigated. The membranes were characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), Raman spectroscopy, x-ray powder diffraction (XRD), and nitrogen adsorption–desorption measurement. SEM and TEM observation results showed that the PAA/SiO₂ fibers had diameters between 400–800 nm and mesopores with an average pore size of 3.88 nm. The specific surface area of the mesoporous nanofiber membranes was 514.89 m²/g. The characteristic peaks for mercapto group vibration in FTIR and Raman spectra demonstrated that the mercapto groups have been incorporated into the silica skeleton. The adsorption isotherm data of indigo carmine on the membranes fit well with Redlich–Peterson model, and the maximum adsorption capacity calculated was 523.11 mg/g. It was found that the removal rate of indigo carmine by the membranes reached a maximum of 98% in 90 min and the adsorption kinetics followed a pseudo-second-order model. The high adsorption capacity of PAA/SiO₂ nanofiber membrane makes it a promising adsorbent for indigo carmine removal from the wastewater.     

CeO_2纳米晶的制备及其谱学性能研究

以硝酸亚铈为原料,浓氨水为沉淀剂,在80℃反应3 h并陈化9 h制备得到了纯CeO2纳米晶.XRD分析结果表明产物属于立方晶系.透射电镜观察发现产物呈六边形结构,推测为多面体形CeO2的投影,粒径在10 nm左右,分散性良好.沉淀剂浓度、反应温度及陈化时间等对产物的纯度及形貌有明显影响.碱浓度降低或陈化时间缩短都导致产物中出现Ce(OH)3杂质;延长陈化时间,产物粒径增大;若反应温度低于40℃,产物中出现大量Ce(OH)3杂质.拉曼光谱研究表明,纯CeO2纳米晶在465 cm-1处有一振动峰,对应于立方萤石结构的F2g拉曼位移,而含有Ce3+杂质的产物则在600 cm-1处还出现一小峰.荧光光谱研究发现,在波长为400 nm的激发光下,CeO2纳米晶在465 nm附近出现一个不对称发射光谱峰.     

乳腺癌病人单个细胞的Raman光谱

给出了乳腺癌病人正常乳腺细胞与癌细胞的拉曼光谱。从实验谱线中得到：癌变细胞的拉曼谱整体变弱，就相对强度而言，DNA的2个磷酸根骨架峰782，1084cm^-1和脱氧核糖一磷酸振动峰1155及1262cm^-1拉曼谱线明显的减少；表征A型(DNA)构像的特征峰812cm^-1及谱线979，668cm^-1消失，并有新峰1175cm^-1出现，905cm^-1的谱线增强并有6cm^-1的红移，这说明DNA的磷酸根骨架有一定的断裂；从而导致癌细胞的分裂繁殖失去有效的控制。在癌变组织细胞的拉曼谱中还发现了很强的一类与钙硬化密切相关的特征峰960cm^-1；通过这些特征拉曼谱线的变化，为癌症的诊断和治疗提供了有力的实验依据。