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相似文献
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1.
利用协同催化效应萃取催化光度法测定痕量铬   总被引:7,自引:0,他引:7  
研究了在 pH 5 5的HAc NaAc介质中 ,利用Fe(Ⅲ ) ,Cr(Ⅵ )对H2 O2 氧化邻氨基酚的协同催化作用 ,用萃取平衡控制反应时间和水相中邻氨基酚的浓度及协同催化反应进行的程度 ,通过测量 4 2 4nm下有机相的吸光度 ,建立了协同萃取催化光度法测定铬的新方法。方法的线性范围为 :0 0 0 10~ 0 90mg·L-1,检出限为 5 0× 10 -6g·L-1。用于自来水和废水中铬的测定 ,结果满意。  相似文献   

2.
萃取催化动力学光度法测定痕量钼   总被引:8,自引:0,他引:8  
研究了在pH 5 5的弱酸性介质中 ,利用钼 (Ⅵ )催化过氧化氢氧化邻氨基酚显色的指示反应 ,用萃取平衡控制反应时间和水相中邻氨基酚的浓度及反应程度 ,通过测量 42 4nm处有机相的吸光度 ,建立了萃取催化动力学光度法测定痕量钼的新方法 ,方法的线性范围为 0 0 0 5 0~ 2 0mg·L- 1 ,检出限为 2 0× 10 - 6g·L- 1 。用于豆类中钼的测定 ,结果满意  相似文献   

3.
伯胺萃取Cr(Ⅵ)的光谱学研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
利用等离子体发射光谱(ICP-AES),激光拉曼光谱,傅里叶变换红外光谱(FTIR),核磁共振(1HNMR)分析技术对伯胺在近中性条件下从水溶液中萃取Cr(Ⅵ)的过程进行了研究。ICP-AES对萃取前后水相Cr(Ⅵ)浓度测试结果显示,在近中性条件下,伯胺仍然能够萃取Cr(Ⅵ)。激光拉曼光谱显示,未经酸化的伯胺从近中性水溶液中萃取Cr(Ⅵ)后在890cm-1处出现新峰。红外光谱显示在近中性条件下直接使用伯胺萃取Cr(Ⅵ)与经酸化处理后按离子交换历程萃取的萃取机理不同,Cr(Ⅵ)进入有机相后在885cm-1处产生与拉曼光谱对应的新峰。1H核磁共振波谱显示,—NH2上的质子峰向低场移动,伯胺在萃取过程中通过氢键与Cr(Ⅵ)结合。综合以上不同分析手段得到的结果可以推断,伯胺在近中性的水溶液中是以溶剂化萃取历程通过氢键结合方式萃取Cr(Ⅵ)。  相似文献   

4.
选用331弱碱性阴离子交换树脂,对微污染水体中的Cr(Ⅵ)和有机态Cr(Ⅲ)进行了分离富集作用研究,考察了酸度、富集时间、洗脱液类型、洗脱液浓度及溶液中共存离子对分离富集过程的影响.研究表明,分别用1.0 mol·L-1 HCl和2.0 mol·L-1 NH4NO3 0.5 mol·L-1 NH3·H2O可以很好分步洗脱有机态Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),利用ICP-AES测定,该方法对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检出限分别为1.1和1.4 μg·L-1,相应的相对标准偏差RSD(n=6)平均值分别为3.8%和5.6%.该方法适用于自来水、地下水、地表水及生活污水中痕量Cr(Ⅵ)和有机态Cr(Ⅲ)的分离富集及测定.  相似文献   

5.
红外光谱可以清晰地展示出萃取剂与被萃取物质之间的相互作用关系,实验采用三辛胺(TOA)作为萃取剂基于膜分散萃取技术研究了三辛胺与丙酸的结合方式。通过对纯丙酸,丙酸正辛醇溶液,以及萃取前后的有机相进行红外光谱表征,结果证明TOA与丙酸存在着氢键结合与离子缔合的两种结合方式,而且通过峰面积的对比,离子缔合的萃合物的量要远大于氢键缔合的萃合物。  相似文献   

6.
合成了新型荧光探针单(6-对氨基苯甲酸-6-脱氧)-β-环糊精(ACD)。探讨了与Cr2O27-的识别反应。在pH4·90的NaAc-HAc缓冲溶液中,Cr2O72-能使ACD的荧光猝灭,据此建立了测定Cr(Ⅵ)的新方法,在最优化实验条件下,线性范围为5·20~1040μg·L-1,检出限1·26μg·L-1。22种常见离子干扰实验结果表明该试剂对Cr2O72-有较高的选择性识别效果。此法用于电镀液、电镀废液中痕量Cr(Ⅵ)的测定,结果令人满意。  相似文献   

7.
建立了反相离子对色谱-电感耦合等离子体-质谱(RPIC/ICP-MS)联用技术测定水中痕量三价铬Cr(Ⅲ)和六价铬Cr(Ⅵ)的分析方法。通过对流动相的组成、浓度、pH值等色谱条件的实验,确定当流动相组成为0.25mmol.L-1乙二胺四乙酸二钠和2mmol.L-1四丁基氢氧化铵,5%(V/V)甲醇,pH=7.0时,成功分离了Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)离子。ICP-MS测定时选用碰撞反应接口技术(CRI)消除40Ar12C+与35Cl16OH+对52Cr+的质谱干扰,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检出限分别为0.50、0.34μg.L-1,RSD<10%(n=5)。应用于湖北黄冈、黄石、襄阳等地企业废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)含量的测定,加标回收率为86.1%—100.1%。与分光光度法比对,实验证明本方法能克服用分光光度法测定水中六价铬由样品本身带来的干扰。  相似文献   

8.
研究了在pH =5 5的弱酸性介质中 ,利用Fe(Ⅲ ) ,Mo(Ⅵ )对H2 O2 氧化邻氨基酚催化反应速率不同 ,用萃取平衡控制反应时间和水相中邻氨基酚的浓度及催化反应进行的程度 ,通过测量 4 2 4nm下有机相的吸光度 ,建立了萃取催化光度法同时测定铁和钼的新方法。同时测定铁和钼的线性范围分别为 0 0 10~ 0 0 30 μg·mL- 1 和 0 5 0~ 2 0 μg·mL- 1 。用于大豆中铁和钼的测定 ,结果满意。  相似文献   

9.
研究了乙醇-碘化钾-水体系析相萃取分离和富集Au(Ⅲ)的行为及与一些金属离子分离的条件。实验表明,在一定条件下,能使Au(Ⅲ)与W(Ⅵ)、Ag(Ⅰ)、Mg(Ⅱ)、Ce(Ⅲ)和Pb(Ⅱ)分离。  相似文献   

10.
氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定牛奶中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)   总被引:1,自引:0,他引:1  
在盐酸浓度为3.0mol.L-1介质中,Cr(Ⅵ)把As(Ⅲ)氧化成As(Ⅴ),利用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定剩余As(Ⅲ)的含量,间接得到Cr(Ⅵ)的含量。基于相同原理,结合高锰酸钾氧化Cr(Ⅲ)来测定Cr(Ⅲ)含量。研究了溶样方法和共存离子可能引起的干扰,优化了仪器工作条件、酸度及其他影响因素。在最佳条件下,铬含量在4.0~20μg.L-1范围内线性关系良好,方法检出限为2.5μg.L-1;将方法应用于牛奶样品分析,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~2.7%。加标回收率为96.5%~104.2%。  相似文献   

11.
Y Liu  D Wu  J Li  R Ga 《光谱学与光谱分析》1999,19(5):694-696
In weak acid medium (pH 6.20), Fe(III) and Mo(VI) can form colored complexes with pyrocatechol and quantitatively adsorbed on 717 strong base anion exchange resin. The apparent molar absorption coefficients of resin phase are epsilon = 4.1 x 10(4) L/(mol x cm) at 520 nm for Fe(III) and epsilon = 9.0 x 10(4) L/(mol x cm) at 400 nm for Mo(VI). Beer's law is obeyed for Fe (III) and Mo(VI) in the range of 0-2.2 mg x L(-1) and 0-1.6 mg x L(-1). The method has been applied to the determination of trace Fe(III) and Mo(VI) in ground water. The relative standard deviations are 3.3% and 3.2%, respectively.  相似文献   

12.
微乳液增敏催化光度法测定痕量铬的研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
研究了在微乳液(溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)/正戊醇/正庚烷/水)介质中,痕量铬(Ⅵ)催化过氧化氢氧化茜素红的褪色反应,建立了测定痕量铬的催化动力学新方法。在微乳液体系中,方法的灵敏度比在表面活性剂CTMAB体系中提高了72.5%,催化反应的表观活化能为55.7 kJ.mol-1。水浴温度升高,灵敏度显著提高,校准曲线在不同的反应温度下线性范围不同,在80℃反应温度下,线性范围为2.4~75μg.L-1,检出限达4.27×10-10g.mL-1,相对标准偏差为1.84%(n=11)。该法已应用于电镀废水中铬(Ⅵ)的测定,结果令人满意。  相似文献   

13.
吖啶红与铬(Ⅵ)的高灵敏度荧光反应及应用   总被引:4,自引:0,他引:4  
研究了在硫酸介质中,铬(Ⅵ)氧化吖啶红荧光增强反应的最佳实验条件,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的新的高灵敏度荧光分析法.该方法的检出限为0.6μg·L-1,线性范围为2.0~32μg·L-1,对含量为4.0和28μg·L-1的Cr(Ⅵ)标准溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差分别为2.0%和1.0%.该法用于电镀液、废铬酸洗液及合金钢中痕量铬(Ⅵ)的测定,与标准样品和二苯碳酰二肼分光光度法进行了对照,获得了满意结果.  相似文献   

14.
纳米TiO2预分离/富集FAAS法同时测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的研究   总被引:1,自引:1,他引:1  
纳米材料是近年来受到广泛重视的一种新兴功能材料,具有一系列新异的物理化学特性和一些优于传统材料的特殊性能.其中一点是随着粒径的减小,表面原子数迅速增大,表面原子周围缺少相邻的原子,具有不饱和性,易与其他原子相结合而稳定下来,因而具有很大的化学活性.纳米材料对许多金属离子具有很强的吸附能力,是痕量元素分析较为理想的分离富集材料.文章利用火焰原子吸收法(FAAS)研究了纳米TiO2(金红石型)对Cr(Ⅵ)/Cr(Ⅲ)的吸附性能,并应用于水样中铬的形态分析.吸附体系中pH对Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的吸附有很大影响,当pH>6时,纳米TiO2对Cr(Ⅲ)的吸附率大于90%,而对Cr(Ⅵ)基本不吸附,从而达到二者的分离.pH 6.5微酸性条件下,纳米TiO2吸附Cr(Ⅲ),然后以2mol.L-1HCl洗脱,得到Cr(Ⅲ)的含量,剩余水溶液中测定Cr(Ⅵ)含量.该法测定Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的检出限分别为57和41 ng·mL-1,RSD分别为2.6%和3.4%(2.0μg·mL-1Cr,n=6),Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的线性范围分别为0~9.0和0.1~10μg·mL-1.该法选择性好,大多数共存离子不干扰测定.该法简便快速,用于工业废水、地表水中铬的形态分析,结果较满意.  相似文献   

15.
火焰原子吸收分光光度法测定饲料中的铬   总被引:15,自引:1,他引:14  
强制性国家标准GB13078—2001规定了饲料中铬的限量。文章针对饲料中铬含量测定的国家标准方法GB/T13088—1991的不足,建立了火焰原子吸收分光光度(FAAS)法测定饲料中铬含量的分析方法。分别研究了不同的乙炔流量、燃烧器高度和干扰抑制剂氯化铵的添加量对三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)]测定灵敏度的影响;比较了用Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)标准曲线测定饲料样品中铬的结果,两组测定的平均值经t检验,无显著性差异。FAAS法测定铬的灵敏度为0·014μg·mL-1;检出限为0·70mg·kg-1,标准添加回收率为94·4%~104·9%,同一样品重复测定(6~7次)的相对标准偏差(RSD)为1·90%~4·08%。该方法与GB/T13088—1991相比具有简便、快速、准确等优点,其检出限满足GB13078—2001规定的饲料中铬的限量要求。  相似文献   

16.
采用单阀阴离子和阳离子交换树脂微柱并联 ,两柱交替采样逆向洗脱流动注射在线分离富集环境水样中Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ ) ,分别用 15 %HNO3和 8%NH4 NO3洗脱 ,火焰原子吸收光谱法直接检测。富集 1min时Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )的特征浓度分别为 :1 5 0 μg·L- 1 和 1 39μg·L- 1 ,Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )检出限 (3σ)分别为 1 0 3μg·L- 1 和 0 5 4 μg·L- 1 ;相对标准偏差 (10 μg·L- 1 )分别为 :3 4 1%和 1 80 % ,分析样品加标回收率在 93 5 %~ 10 7 5 %之间。  相似文献   

17.
提出了运用吸光度比值-导数光谱法同时测定Cr(Ⅲ)与Cu(Ⅱ)含量的新方法.在pH 5.7的HAc-NaAc的缓冲溶液中,Cr3 ,Cu2 与铬天青S(CAS)和溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)可分别形成蓝色三元络合物.其摩尔吸光系数分别为2.52×105L·mol-1·cm-1和1.01×105L·mol-1·cm-1.Cu2 和Cr3 的浓度分别在0.08~1.2 μg·mL-1和0.05~0.52 μg·mL-1范围内符合比尔定律,其检测限分别为0.014和0.013μg·mL-1.此方法应用于环境水中Cr(Ⅲ),Cu(Ⅱ)的同时测定,取得了满意的结果.  相似文献   

18.
Chromium (Cr) is an element which usually occurs in two different forms, Cr(III) and Cr(VI). As Cr(VI) is much more toxic than Cr(III), no complicated analytical methods with low detection limit are needed for chromium speciation. In the present work, a new method is presented for chromium speciation at low concentrations by selective membrane collection and total Reflection x‐ray fluorescence (TXRF) analysis. Various membranes were produced on the surface of quartz reflectors containing different complexing ligands in Nafion and poly vinyl chloride (PVC) matrices. The membranes were produced on the surface of quartz glass, while the reflectors were immersed in water solutions with low concentrations of chromium salts for many hours. When the equilibration stage was achieved, the reflectors were analyzed by TXRF. Completely selective membranes for Cr(III) and Cr(VI) were prepared with minimum detection limits lower than 0.6 ng.ml?1 (ppb) in drinking water. Copyright © 2009 John Wiley & Sons, Ltd.  相似文献   

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