3种菊花茶中6种微量元素的初级形态及溶出特性研究

按照传统的花茶饮用方法对杭白菊茶、野菊花茶、贡菊茶3种菊花茶中钙、镁、铁、锰、铜、锌6种元素进行浸取;用0.45μm微孔滤膜分离浸取液中的可溶态和悬浮态;采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对此3种菊花茶中微量元素的初级形态进行了测定。结果显示：菊花茶中6种元素的提取率在12.4%—80.4%之间,可溶态在水浸液中的比率在74.3%—96.5%之间。     

ICP-AES用于金莲花的无机元素初级形态分析及其溶出特征性研究

采用传统花茶饮用方法对金莲花茶中的Fe、Mg、Cu、Zn、Mn、Cr、Pb、As 8种元素进行浸取;按照初级形态分析流程制备样品溶液,用0.45μm微孔滤膜分离浸取液中的可溶态和悬浮态。应用电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）对此花茶中8种无机元素的初级形态进行测定。结果显示：金莲花茶中8种元素的浸出率在17.2%—72.3%之间,可溶态在水浸液中的比率在67.4%—98.6%之间。     

原子吸收法测定三七中的铜、镉和锂

干法灰化、硝酸浸取盐分 ,原子吸收法同时测定三七中的铜、镉、锂。优化了仪器工作条件 ,对盐酸、高氯酸、硫酸、共存元素干扰进行了试验。该法对铜、镉、锂的检出限分别为 0 .0 0 2 3μg/ m L、0 .0 0 2 6μg/ m L和0 .0 0 2 0 μg/ m L;测定精密度分别为 2 .5 0 %、10 .0 8%和 9.0 2 % ;回收率分别在 96 %— 10 3%、92 %— 10 8%和 96 %— 10 4 %之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法检测土壤中铅的适宜检测条件,建立了王水-HF-HClO4的消解体系。以草酸、氨磺酸铵、硫氢化钠为掩敝剂,用硼氢化钾为还原剂。本方法检出限为0.2μg/L,线性范围分别为0.5—30μg/L和5—250μg/L,相关系数均≥0.999,相对标准偏差在5%以内,可广泛应用于各类土壤中铅的测定。     

高效液相色谱法测定烟火药剂中的苦味酸

建立了烟火药剂中苦味酸的高效液相色谱检测方法。采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）分离,V（甲醇）∶V（0.1%冰醋酸水溶液）=55∶45,等梯度洗脱,流速0.8mL/min;测定温度为40℃;采用紫外检测器检测,检测波长为350nm。苦味酸的质量浓度在0.5—20mg/L时与色谱峰面积之间线性关系良好（r=0.9998）;加标回收率为85.6%—92.4%,相对标准偏差（RSD）为2.1%—6.5%。该方法简便快速,结果准确,重现性好,可作为检测烟火药剂中苦味酸的一个有效方法。     

基于红外光谱分析研究矿化剂对铝酸钙粉制备的影响

研究了矿化剂对中低品位铝矾土对所制备铝酸钙粉的结构及其光谱性能的影响。以中低品位铝钒土和碳酸钙为主要原料,矿化剂CaF₂为添加剂,三者经充分混合、 高温煅烧和粉磨后,生产出的铝酸钙粉可直接用于制备聚合氯化铝、 聚合硫酸铝、 铝酸钠等水处理剂。通过调整原料中铝矾土和碳酸钙的质量比和矿化剂CaF₂投加量的方法优化铝酸钙粉的制备工艺,采用红外光谱分析对铝酸钙粉和铝矾土进行表征,并对矿化剂的矿化机理进行研究。红外光谱分析结果表明：加入矿化剂CaF₂,可促进铝矾土中硬水铝石、 三水铝石和高岭石的分解转化,使碳酸钙的分解完全,使原料中的铝矾土与碳酸钙进行更加充分的反应,不仅有助于碳酸钙中的Ca与铝矾土中的Si结合,还有助于促进铝矾土中的Si—O,Si—O—Al及Al—Si键的断裂,使铝矾土中的Al充分溶出,从而提高Al₂O₃的溶出率;矿化剂CaF₂的投加量(质量比)为3%时,可有效促进Al₂O₃的溶出;矿化剂CaF₂的投加量为1.5%时,不足以起到充分的矿化作用;中低品位铝矾土较高品位铝矾土更易于烧结制备铝酸钙粉;在1 250 ℃下制备铝酸钙粉的最佳物料配比是：原料中铝矾土与碳酸钙的质量比为1∶0.6,矿化剂CaF₂的投加量为3%。     

氢化物原子荧光光度法测定水中硒方法的改进

考察适于本地区水中硒含量测定的方法。参考国家标准的生活饮用水检验方法(GB/T5750—2006),对本地区的水质进行了多次的检测。不加入掩蔽剂有良好的线性关系,r=0.9996,RSD=1.87%,DL=0.28μg/L,回收率为97.5%—103.8%。硒的含量在0—50μg/L之间。该方法简捷,易于掌握,灵敏度高,稳定,准确。     

FAAS直接进样测定黄酒中的氧化钙

建立用火焰原子吸收光谱法直接进样测定黄酒中氧化钙含量的检测方法。采用10g/L氯化镧溶液作为释放剂,通过微型多功能进样器的双毛细管系统,一路在线导入释放剂,另一路分别导入钙标准系列、试剂空白、黄酒样品稀释液,分两路同时连续导入火焰原子化器中,用火焰原子吸收光谱法直接进样测定黄酒中氧化钙含量。钙含量在0.50—20.00μg/mL浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.9996,相对标准偏差RSD为0.7%,直接进样测定和消解后测定所得的样品检测结果进行对照,计算两者的相对误差为-1.2%,加标回收率在96.6%—101.3%之间。该方法具有释放剂消耗少,操作简便快速、重现性好、准确度高、线性范围宽等优点,适用于黄酒中氧化钙含量的检测,具有很好的推广应用价值。     

分散液液微萃取-分光光度法测定环境水样中孔雀石绿

建立了简便、快速、有效的分散液液微萃取-分光光度法测定环境水样中孔雀石绿的分析方法。对萃取剂、分散剂的种类和体积、萃取时间、离心时间、盐浓度等影响萃取效率的因素进行了优化。在优化的萃取条件下,方法的线性范围为8—1000μg/L（r=0.9992）,相对标准偏差（RSD）为4.1%（C=100μg/L,n=6）,检出限为4.20μg/L。对3种实际水样中的孔雀石绿进行测定,加标回收率在74.7%—108.2%之间（n=5）。方法适用于环境水样中的痕量孔雀石绿的检测。     

基质固相分散高效液相色谱法检测河豚毒素

建立了河豚鱼肉中河豚毒素的基质固相分散萃取的提取方法,并采用高效液相色谱-二极管阵列检测器进行测定。通过样品前处理的优化,确立选取0.5g样品与2.0g阳离子交换(SCX)吸附剂混合研磨,并采用10mL 5%氨水:甲醇溶液(5:95,V/V)作为洗脱剂。经HPLC-PDA检测,结果表明,河豚毒素在1—100mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系(R2=0.9990),检出限为3.8ng,定量下限为12.7ng;加标回收率为77.9%—108.1%,RSD为2.23%—5.45%。该方法操作简单、耗时少,符合河豚毒素分析检测的要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定硅藻土助滤剂中的重金属元素

建立了硅藻土助滤剂中多个重金属元素的分析方法。以氢氟酸、硝酸和磷酸为混合试剂采用微波消解法对硅藻土助滤剂进行密闭消解,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对消解液中的Be,Cr,Ni,As,Cd,Sb,Sn,Tl,Hg,Pb等10个元素进行测定。研究了高硅基体存在时所产的质谱干扰,首先通过优化仪器工作参数以及待测元素同位素的选择,最大程度地避免了质谱分析过程中的多种干扰,然后选择动态反应（DRC）技术消除了其它质谱干扰,多元素（Li,Sc,Y,In,Bi）内标溶液的使用消除了基体效应,维持了分析信号的稳定。分析结果显示,10个待测元素的检出限在3.29～15.68 ng·L-1之间,相对标准偏差（RSD）≤4.62%,加标回收率为90.71%～107.22%。方法的灵敏度高,准确度和精密度好,可用于硅藻土助滤剂的质量控制和安全评价。     

超声辅助提取栀子果总黄酮的工艺

以栀子果为原料,超声辅助提取总黄酮.用分光光度法测定栀子果中总黄酮含量,用正交试验探讨提取条件.结果表明：当溶剂乙醇浓度为70％,溶剂量为15mL/g,提取时间为20 min,提取温度为30℃时,黄酮提取率可达14.45％.     

均匀设计法优化超声波辅助提取枸杞多糖的工艺

实验采用超声波辅助技术提取枸杞多糖,并通过均匀设计法研究了液料比、提取时间、提取温度和超声功率对枸杞多糖提取的影响.枸杞多糖超声提取的最佳工艺为:液料比21mL/g,提取时间27min,提取温度63℃,超声功率200W,在该条件下枸杞多糖得率为5.16％,且表现稳定.均匀设计法在优化枸杞多糖提取条件中应用效果良好.     

不同提取方法对小花棘豆总生物碱提取率的影响

采用乙醇浸提-有机溶剂萃取法、超声波辅助提取法、乙醇浸提-柱层析分离法3种方法提取小花棘豆中的总生物碱,比较3种方法总生物碱的提取率.3种方法的总生物碱提取率分别为0.0008％、0.0032％、0.0080％.故选用乙醇浸提-柱层析分离法.通过正交试验,得到乙醇浸提最佳工艺条件为:提取温度30℃,乙醇浓度75％,物料...     

超声波法提取芹菜叶中多酚类物质

通过单因素试验确定了芹菜叶中多酚类物质较佳的超声波提取工艺条件为:300Hz超声波振荡,提取剂为85%乙醇溶液,料液比为0.8g/10mL,提取时间50min,提取温度40℃。通过分光光度法测定了芹菜叶中多酚类物质的含量为3.0%,即30mg/g。     

南天竹叶总黄酮的提取工艺

利用L16(44)正交试验设计和Duncan法检验,确立了南天竹叶总黄酮的最佳提取条件及其提取率.结果表明,用1:40(g/mL)的60%乙醇水溶液,提取温度为50℃,提取时间为3h,提取效率较好.最佳工艺条件下黄酮提取率为4.6330%.     

微波辅助提取甘草中甘草苷的工艺研究

以乙醇溶液为溶剂微波辅助提取甘草中甘草苷,紫外可见分光光度法测定甘草苷的含量。以甘草苷的提取率为评价指标,考察微波辐射时间、料液比、乙醇浓度、微波功率等因素,利用正交设计实验,筛选最佳工艺条件。结果表明最佳工艺条件为：微波辐射时间40min、料液比为1∶12（g∶mL）、乙醇浓度为40%、微波功率640W。与传统回流提取方法相比,微波辅助提取快速,甘草苷的提取率较高。     

正交试验法优选山绿茶中乌苏酸提取工艺

筛选山绿茶中乌苏酸的最佳提取工艺。采用正交设计L9(34)考察液固比、提取时间、乙醇浓度和提取次数4个因素,用高效液相色谱法测定山绿茶中乌苏酸的含量。山绿茶中乌苏酸的最佳提取工艺为A2B3C3D1,即选择液固比(mL/g)10∶1、提取时间4h、乙醇浓度90%、提取次数1次。本法工艺合理,质量稳定,适宜于工业化生产。     

西瓜番茄红素提取方法优化

采取有机溶剂浸提法从西瓜中提取番茄红素,通过梯度实验来研究在不同提取温度、时间、pH值等因素下对番茄红素提取效果的影响.结果表明,使用合2%二氯甲烷的正己烷浸提西瓜糊,在西瓜糊质量与溶剂物料比为0.33g/mL、浸提时间为2h、pH值为5.5、浸提温度35℃条件下,能充分提取番茄红素,提取效果较好.     

川桂叶中黄酮类化合物的提取与测定

采用加热回流法提取川桂叶中的黄酮类化合物,建立了川桂叶中总黄酮含量测定的光谱分析方法。结果表明：以芦丁为标准品,用NaNO2-Al（NO3）3-NaOH显色法可测定川桂叶中总黄酮的含量,该方法的精密度和准确度均较高,相对标准偏差为0.63%,方法的回收率为97.18%—102.20%。通过正交试验优化,得到提取川桂叶中黄酮类化合物的最佳工艺条件是：用体积分数为70%的乙醇作溶剂,在固液比1∶20（g/mL）、提取温度80℃的条件下提取1.5h,连续提取2次。测得川桂叶中总黄酮含量为22.53mg·g^-1。