邻菲罗啉荧光猝灭法测定镍

本文基于镍对邻菲罗啉的荧光具有猝灭的特性 ,拟定了一种测定痕量镍的方法。该方法的激发波长为 2 72nm ,发射波长为 3 66nm ,线性范围为 1 0 0～ 1 2 0ng·mL- 1 ,相关系数为 0 9996,检测限为 7 6ng·mL- 1 ,对于 4 0ng·mL- 1 的镍测定 1 0次的相对标准偏差为 1 2 %。用该方法测定了工业废水中的痕量镍 ,结果令人满意。     

同步-导数荧光光谱法测定尿样中的痕量氧氟沙星

尿样中内源激素等物质发射强的荧光 ,严重干扰氧氟沙星的测定。经过同步和一阶导数处理 ,很好地分辨了尿样背景和氧氟沙星的荧光信号。据此提出了尿样中痕量氧氟沙星含量测定的同步 导数荧光光谱法。测定样品的线性范围为 :0 36～ 3 6 μg·mL-1,检测限 0 30 μg·mL-1,回收率 10 1%～ 10 3% ,相对标准偏差小于 2 5 %。     

吖啶橙共振光散射法测定脱氧核糖核酸

研究了吖啶橙与DNA作用的共振散射光谱,发现在pH11的碱性溶液中痕量核酸对吖啶橙的共振散射光产生增强作用,且增强程度与核酸浓度之间有良好的线性关系。据此建立了测定核酸的高灵敏共振光增强分析方法。其最大散射波长均位于324nm处,测定鱼精DNA(fsDNA)的线性范围是3.1×10-8～7.3×10-6g·mL-1,检测限20.5ng·mL-1,测定小牛胸腺DNA(ctDNA)的线性范围是7.5×10-8～9.8×10-6g·mL-1,检测限20.8ng·mL-1。该方法简单,操作方便,选择性好,灵敏度高,用于合成样品的测定结果满意。     

催化动力学光度法测定痕量钴(Ⅱ)

本法基于钴 (Ⅱ )对高碘酸钾氧化孔雀绿的催化作用 ,提出一种灵敏地测定痕量钴 (Ⅱ )的新方法。该方法线性范围在 0～ 0 8μg·2 5mL- 1 ,检测限为 2 1× 10 - 1 0 g·mL- 1 。测定出反应表现活化能Ea=37 94kJ·mol- 1 。此法用于茶叶、维生素B1 2 中钴的测定 ,结果满意     

抗坏血酸-钼酸铵体系催化光度法测痕量铜的研究

本文研究了在磷酸介质中 ,铜强烈催化抗坏血酸还原钼酸铵生成钼蓝的反应 ,建立了催化光度法测定痕量铜的新方法。线性范围为 0～ 0 0 2 4μg·2 5mL ,方法检测限为 1 5 4× 10 -11g·mL-1,用于人发中铜的测定 ,结果满意。     

孔雀绿-氯胺T体系新催化光度法测定痕量碘的研究

本文建立了基于在稀盐酸介质中氯胺T氧化孔雀绿这一新指示反应催化光度法测定痕量碘的新方法。该法的检出限为 4 9× 10 -10 g·mL-1,线性范围为 0～ 4 8μg·L-1。此法灵敏、简便、选择性好、用于食品中微量碘的测定 ,结果满意。     

对-氨基二甲替苯胺-H酸氧化偶联反应的研究及应用

在pH =5 7混合酸 氢氧化钠缓冲介质中 ,研究了铬 (Ⅵ )催化过氧化氢氧化对 氨基二甲替苯胺盐酸盐和H酸 钠盐的氧化偶联反应及其机理 ,建立了催化光度法测定痕量铬 (Ⅵ )的新方法。该方法线性范围为0 0 8～ 0 4 0mg·L-1 ,检出限为 2 0× 10 -6g·L-1 ,相对标准偏差为 1 1% ,直接用于废水中铬 (Ⅵ )的测定 ,结果满意     

孔雀绿-次亚磷酸钠体系催化动力学光度法测定痕量钯的研究

基于在磷酸 磷酸二氢钾缓冲溶液 (pH =2 0 )中 ,以钯 (Ⅱ )催化次亚磷酸钠还原孔雀绿褪色为指示反应 ,建立了测定痕量钯的动力学光度新方法。该方法的线性范围为 0～ 10 μg·L- 1 ,检出限为 9 78× 10 - 1 1g·mL- 1 。用于某些含钯催化剂样品的测定 ,结果满意。并对反应的机理进行了探讨     

分光光度法测定芦荟中锗的含量

本文测定了鞍山地区的芦荟中有机锗和无机锗含量 ,以CTMAB为增溶剂 ,在酸性条件下使锗 苯芴酮络合物稳定地保持在水相中 ,直接测定吸光度。该体系的络合物在 5 30nm处有最大吸收峰 ;线性范围为 0 1～ 0 7μg·mL-1;线性回归方程A =0 0 817+0 86 77c53 0 (μg·mL-1) ;相关系数r =0 9797;检测限为 0 6 5 μg·mL-1。对芦荟样品测定总锗含量为 6 97 0～ 12 19 5ng·g-1之间 ,有机锗含量约占总锗的95 4 5 %～ 98 99% ,为充分利用芦荟提供了依据     

反相流动注射-化学发光法测定盐酸多巴胺

基于在碱性介质中,盐酸多巴胺对鲁米诺-铁氰化钾化学发光反应体系的强烈抑制作用,建立了反相流动注射抑制化学发光测定盐酸多巴胺的新方法。研究了影响化学发光强度的因素,并探讨了化学发光反应的可能机理。该方法快速、准确、线性范围宽,测定盐酸多巴胺的检出限为1.14×10-9g·mL-1,方法的线性范围为2.0×10-9～8.0×10-7g·mL-1,对于4.0×10-7g·mL-1盐酸多巴胺测定11次的相对标准偏差为0.99%。应用于盐酸多巴胺注射液中盐酸多巴胺的测定,结果满意。     

阻抑动力学同步荧光法测定环境水样中苯胺

在稀硫酸介质和CTMAB存在下 ,痕量苯胺对溴酸钾氧化荧光素的反应具有灵敏的阻抑作用 ,荧光素的氧化产物有强荧光 ,但其激发光谱和发射光谱严重重叠 ,文章采用同步荧光光谱法减小了谱带重叠 ,获得了很好的灵敏度和选择性 ,据此建立了阻抑动力学同步荧光法测定苯胺的新方法。方法的线性范围是 0～10 μg·L- 1 ,检测限为 0 3μg·L- 1 。用于环境水样和实验室废水中苯胺含量的测定 ,结果满意     

静态抑制荧光法和流动注射抑制荧光法测定微量甲醛的研究

利用甲醛在中性或弱酸性条件下对亚硫酸盐邻苯二甲醛铵盐体系具有抑制作用,建立了测定甲醛的静态抑制荧光法和流动注射抑制荧光法。研究了测定甲醛的最佳条件。在最佳条件下,静态抑制荧光法测定甲醛的线性范围为010～160μg·mL-1,检测限为0046μg·mL-1;流动注射抑制荧光法测定甲醛的线性范围为010～200μg·mL-1,检测限为0085μg·mL-1。用于河水中甲醛测定,与乙酰丙酮分光光度法(GB13197—91)比较,误差分别为083%和125%。     

负载纳米二氧化钛分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量金的研究与应用

报道了负载对二甲胺基苯亚甲基若丹宁(DMABR)的纳米二氧化钛分离富集-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定痕量金的新方法。该方法具有操作简便、线性关系良好,灵敏度高和精密度高等优点。在动态条件下系统地研究了溶液pH值、流速、洗脱条件和干扰离子对痕量金分离富集的影响。结果表明,在pH为3.5时样品溶液以0.6mL.min-1流速过柱,金可被负载纳米二氧化钛定量富集。吸附的金可用0.1mol.L-1HCl-0.5mol.L-1硫脲以0.5mL.min-1流速完全洗脱。在优化的实验条件下,负载纳米二氧化钛对金的动态吸附容量为23.19mg.g-1。线性范围为0～0.40μg.mL-1,r=0.9993,检出限(3σ,n=11)为2.34ng.mL-1,相对标准偏差(RSD%)为2.9%(n=6,c=0.10μg.mL-1),加标回收率在96.7%～101.7%之间。方法用于实际水样中痕量金的测定,结果满意。     

CTMAB增敏催化动力学光度法测定痕量锰

研究了以NTA为活化剂,CTMAB增敏,Mn(Ⅱ)催化KIO4-氧化7-(2-硝基-4-甲基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(简称7P8Q5S)的反应,建立了催化光度法测定痕量锰的新方法,以509 nm为测定波长,Mn(Ⅱ)在0～3.2×10-9g·mL-1的范围内成线性关系,检出限为3.8×10-11 g·mL-1,考察了20多种共存离子的影响,用于测定大米、绿豆、小米和土壤中的锰.     

甲基麝香草酚兰-Mn(Ⅱ)-H2O2催化体系测定痕量锰

硼砂-氢氧化钠缓冲介质中利用锰(Ⅱ)催化过氧化氢氧化甲基麝香草酚兰褪色为指示反应, 建立了测定锰的动力学光度新方法. 方法的测定范围是0.20～40.00 μg·L-1, 表观活化能E=73.24 kJ·mol-1,表观速率常数k=5.62×10-4·s-1, 方法检出限为6.4×10-10 g·mL-1. 结合离子交换分离用于蒙药样品中痕量锰的测定, 结果满意.     

NaIO4-季胺新体系催化动力学光度法测定痕量锰及机理研究

基于pH 5 0的HAc NaAc缓冲介质中 ,Mn(Ⅱ )对IO-4氧化季胺显色的反应具有强烈的催化作用 ,建立了测定超痕量Mn的新方法。此法简便快速 ,选择性好 ,灵敏度极高 ,且无需加热。测定Mn(Ⅱ )的线性范围为 0～ 4 μg·L- 1 ,检出限为 4 6× 10 - 1 1 g·mL- 1 ,用于井水、矿泉水等水样中Mn的测定 ,结果满意。对反应的机理也进行了深入探讨。     

β-环糊精增敏催化动力学法测定痕量锰的研究

在活化剂氨三乙酸存在下,痕量锰催化高碘酸钾氧化茜素绿,β-环糊精使高碘酸钾氧化茜素绿体系的灵敏度再提高2.5倍,选择性得到明显改善。测定锰的线性范围为0.4~2.4 ng.mL-1,检出限为0.097 ng.mL-1,相对标准偏差0.45%(n=12),该方法可用于酒样、谷物中锰的测定。该研究也对该体系的反应机理进行了探讨。     

催化荧光法测定痕量亚硝酸根

在稀磷酸介质中 ,溴酸钾可氧化吖啶橙使之褪色并伴随着吖啶橙荧光强度的减弱 ,但反应速率较慢。痕量亚硝酸根的存在对该反应可起到显著的催化作用 ,使反应的灵敏度明显提高 ,体系的荧光猝灭程度加强。基于此采用固定时间法提出了一种灵敏度高、选择性好的催化荧光法测定痕量亚硝酸根的新方法 ,并研究了该方法的动力学条件。催化反应在λex/λem =4 4 6 / 5 0 5nm处 ,5 5℃水浴中进行 10min。反应可允许较大量的 2 0多种常见离子存在 ,同倍量的Fe3 ,Br-、I-不干扰。亚硝酸根的线性范围为 0 0 5～ 5ng·mL-1,方法的检出限为 0 0 12ng·mL-1。用于水体和土壤中痕量亚硝酸根的测定 ,结果满意。     

壳聚糖富集-火焰原子吸收法测定痕量银

研究了天然高分子吸附剂壳聚糖对银离子的吸附行为以及在不同pH值、干扰离子存在时对壳聚糖吸附银离子的影响,通过选择最佳吸附条件,建立了壳聚糖富集火焰原子吸收法测定银的方法。当溶液pH60、流速为1mL·min-1时,吸附率最高,达967%,静态饱和吸附量为978mg·g-1。用1mol·L-1H2SO4作为洗脱剂,洗脱效果最好。壳聚糖不吸附K+,Na+,Ca2+,Mg2+,Mn2+,富集时可与被测银离子分离,不干扰测定。100mg·mL-1的Al3+,Cr3+,80mg·mL-1的Ni2+,Cu2+,Pb2+,Zn2+虽然可被壳聚糖吸附,但不干扰测定。用此方法对实验室含银(183μg·mL-1)废水中的Ag进行测定,回收率为943%。     

苯基荧光酮沉淀捕集-GFAAS测定痕量镓、锗、钼和铟

以苯基荧光酮沉淀捕集溶液中的痕量镓、锗、钼和铟,用石墨炉原子吸收法进行测定.研究了溶液酸度、苯基荧光酮(PF)用量、陈化时间、溶液体积以及共存元素的影响.最佳条件分别为:Ga(Ⅲ):500 mLpH≈2溶液中加入10.00 mg·mL-1 PF 2.00 mL,陈化4h;Ge(Ⅳ):500 mL pH≈2溶液中加入10.00 mg·mL-0PF 4.00 mL,陈化10 h;Mo(V):1 000 mL pH≈3溶液中加入10.00 mg·mL-1PF 3.00 mL,陈化6 h;In(Ⅲ):100 mL pH≈5溶液中加入10.00 mg·mL-1PF 4.00 mL,陈化10 h.实验显示,苯基荧光酮沉淀对痕量镓、锗、钼和铟的捕集过程以后沉淀为主.方法检出限(3s):镓0.12 ng·mL-1,锗0.30 ng·mL-1,钼0.046 ng·mL-1,铟2.7 ng·mL.该方法成功地用于石墨炉原子吸收测定水溶液、国家地质标准物质和锌精矿中痕量镓、锗、钼和铟.