苯基荧光酮沉淀捕集-GFAAS测定痕量镓、锗、钼和铟

以苯基荧光酮沉淀捕集溶液中的痕量镓、锗、钼和铟,用石墨炉原子吸收法进行测定.研究了溶液酸度、苯基荧光酮(PF)用量、陈化时间、溶液体积以及共存元素的影响.最佳条件分别为:Ga(Ⅲ):500 mLpH≈2溶液中加入10.00 mg·mL-1 PF 2.00 mL,陈化4h;Ge(Ⅳ):500 mL pH≈2溶液中加入10.00 mg·mL-0PF 4.00 mL,陈化10 h;Mo(V):1 000 mL pH≈3溶液中加入10.00 mg·mL-1PF 3.00 mL,陈化6 h;In(Ⅲ):100 mL pH≈5溶液中加入10.00 mg·mL-1PF 4.00 mL,陈化10 h.实验显示,苯基荧光酮沉淀对痕量镓、锗、钼和铟的捕集过程以后沉淀为主.方法检出限(3s):镓0.12 ng·mL-1,锗0.30 ng·mL-1,钼0.046 ng·mL-1,铟2.7 ng·mL.该方法成功地用于石墨炉原子吸收测定水溶液、国家地质标准物质和锌精矿中痕量镓、锗、钼和铟.     

悬浮液进样自吸扣背景石墨炉原子吸收光谱法测定高纯氧化铝中铜、铁和钠含量

采用悬浮液-自吸扣背景石墨炉原子吸收法测定了高纯氧化铝中痕量元素铜、铁、钠含量.实验对灰化温度、原子化温度和自吸扣背景灯电流等石墨炉原子吸收工作条件等进行了优化,确定了最佳测定条件.样品测试采用标准水溶液进行校正,方法准确性采用氧化铝AKP-30在高温高压和浓硫酸密闭条件下溶解样品进样分析测定结果与文献报道的其他测定方...     

石墨炉原子吸收法直接测定固体样品中痕量钴

本文研究了石墨炉原子吸收法直接测定固体样品中痕量钴,该方法无须对样品进行干法或湿法消解,将固体样品研磨后,过200目筛,加入0．15％琼脂溶液,均匀悬浮,由石墨炉自动进样测定,本法准确,简单,无玷污,无损失,回收率为90－96％。     

两种不同前处理方法测定山茶油中的痕量铜

采用湿法消解和萃取法两种不同的前处理方法,石墨炉原子吸收光谱法测定山茶油中精炼油和毛油中痕量的铜,结果表明:两种方法有较好的一致性,湿法消解在精密度上要优于萃取法,萃取法较湿法消解耗时短,试剂消耗少。两种方法的回收率在82.5%—114.5%之间,湿法消解的检出限为0.0134μg/g,萃取法的检出限为0.0160μg/g。     

无火焰原子吸收光谱测定痕量硅

痕量硅一般采用硅钼杂多酸分光光度法来测定,此法操作冗长、试剂空白高,不能适应高纯物质中痕量硅的测定。为此我们探索了无火焰原子吸收光谱测定痕量硅的条件,建立了测定痕量硅的方法。采用高温石墨炉原子吸收光谱测定硅已有报导,但由于硅能形成碳化物,使测定的灵敏度和精密度变坏。为了防止待测元素在石墨炉中形成碳化物,可在管内溅射涂层或放入内衬片;也可用能与石墨作用生成稳定碳化物的盐类预处理石墨炉管。处理方法可分二类:一是盐类溶液直接注入炉管内壁;二是用盐类溶液浸渍炉管,依据痕量分析的     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉的研究

提出了1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(TAN)浊点萃取石墨炉原子吸收光谱法测定痕量镉的新方法.详细探讨了溶液pH,试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.在最佳条件下.富集10mL样品溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定.镉的检出限为0.037ug/L,镉的富集倍率为20倍.该方法用于环境水样中痕量镉的测定.获得满意结果.     

微波消解-GFAAS法测定蘑菇中的痕量铅

采用微波制样技术，石墨炉原子吸收法测定蘑菇中痕量铅，结果表明，方法的线性范围为0－100μg,检出限为2．6μg,相对标准偏差为3．0％，回收率为98％，该法准确，快速、简便，与常压酸消解法比较，结果基本一致，已用于蘑菇中痕量铅的测定。     

原子吸收光谱中火焰法和石墨炉法测定中草药中铜元素的比较研究

分别采用火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法测定5种中草药中铜元素的含量,比较两种方法测定铜元素的优劣。浓硝酸和双氧水微波消解处理样品,火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法分别测定其吸光度,校准曲线法计算元素含量。两种方法对于铜元素的检测有一定的差异,火焰法回收率在92.0%—102.0%之间,石墨炉法回收率在92.0%—110.0%。两种方法都能满足实验要求,但各有优点。     

石墨炉原子吸收光谱法测定高纯水中痕量钠离子

对高纯水中痕量钠离子的石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)测定法进行了研究,建立了直接在石墨管平台上在线富集样品的方法.采用将样品分步多次直接加入石墨管平台中,同时进行分步多次灰化,最后一次测定的石墨炉原子吸收光谱测定法,达到了富集痕量钠离子、满足仪器检测灵敏度要求的目的,同时又避免了添加萃取溶剂沾污样品的可能.为防止实验用水和试剂背景值掩盖样品中待测离子浓度,作者在超净工作台环境下,将电渗析、蒸馏、亚沸蒸馏多级纯化手段串连使用,制备出了满足痕量离子检测要求的实验用水.方法检出限为0.086 μg·L-1,回收率在101%～104%之间.     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定大鼠组织中的硒

由于易挥发元素硒在样品消解过程及含量测定的灰化阶段会有严重损失, 为了解决硒的挥发损失及基体干扰等问题, 采用无机钯为基体改进剂, 微波消解-石墨炉原子吸收法对亚慢性汞硒中毒大鼠体内十种组织器官中硒的含量分别进行了测定与分析. 研究结果表明, 实验最佳用量的消化试剂为4 mL的(10∶3)HNO3/H2O2, 最佳用量的基体改进剂为50 μg·mL-1的氯化钯, 而石墨炉升温程序中的最佳灰化温度和原子化温度分别为1 200和1 800 ℃. 在以上最佳实验条件的前提下, 线性测定范围为0～80 ng·mL-1, 检出限为1.83 ng·mL-1, 相对标准偏差小于8%, 平均回收率为97.6%. 由此可以看出, 测定的方法准确、 可靠、 简便、 快速, 能够适用于生物体内多种组织器官中硒含量的测定与分析.     

石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的微量钒

采用加入基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中微量钒.研究了不同基体改进剂对钒测定结果的影响,确定了石墨炉原子吸收测定钒的最佳条件.结果表明,采用镧为基体改进剂,在5%的HC1介质中进行钒的测定可获得满意的结果.方法的检出限为2.11μg/L,线性范围0-300.0 μg/L,相关系数r=0.9959.该方法用...     

原子吸收光谱法测定有机锗（Ge─132）中的锗及其杂质

火焰原子吸收法测定有机锗（Ｇｅ．１３２）①中的锗，线性浓度范围为０－１．２５ｍｇ／ｍＬ，方法精度为１．２％，相对标准偏差＜２％，平均回收率为９９．５％。杂质Ｐｂ和Ａｓ用塞曼石墨炉原子吸收测定，Ｐｂ用（ＮＨ_４）_２ＨＰＯ_４＋Ｍｇ作改进剂，Ａｓ用Ｐｄ作改进剂，特征质量分别为８．２ｐｇ和８ｐｇ，相对标准偏差分别为２．１％和２．２％，并讨论了有关机理问题。     

原子吸收光谱法测定涂料中可溶性镉和总镉

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定涂料中可溶性镉和总镉的方法。解决了涂料中镉的测定问题,探讨了样品的处理条件、基体改进剂的选择、共存元素干扰的消除以及仪器工作条件的优化。镉的线性范围为1.0—50.0μg/L,方法的检出限为0.32μg/L,回收率为85.0%—92.5%,精密度为2.85%—4.49%。     

GF-AAS法测定处理污水灌溉土壤中铅最佳基体改进剂的选择及其应用

研究了石墨炉原子吸收法(GF-AAS法)测定一级处理污水灌溉土壤中铅最佳基体改进剂的选择及在最佳改进剂条件下测定污水灌溉土壤中铅的GF-AAS法。试验了磷酸二氢铵,磷酸铵,氯化铵,Pd-Mg和磷酸二氢铵 硝酸镁 硝酸铵等基体改进剂对测定一级处理污水灌溉土壤铅的基体改进作用,并根据基体改进剂的改进效果,最佳灰化温度和原子化温度,选定了最佳基体改进剂和测定条件。40 g.L-1的磷酸二氢铵作为基体改进剂,灰化温度为850℃,原子化温度为1 600℃时,用氘灯校正背景GF-AAS法进行测定,测定方法的RSD为2.6%,回收率在92.4%~104%之内。     

石墨炉原子吸收法测定肿瘤患者血清锗

用钨酸盐涂镀石墨管和ＮＨ４ＮＯ３基体改进剂直接测定血清中微量锗，消除基体干扰，显著改进灵敏度，准确度和精密度、相对标准偏差小于３．６１。     

泡塑富集-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量铊

采用HF-HClO4-HNO3溶解样品,泡沫塑料富集-石墨炉原子吸收光谱法测定岩石、土壤、水系沉积物等地质样品中微量铊。以抗坏血酸为基体改进剂,Fe3+加入量选择200mg,灰化温度为600℃,原子化温度为1600℃。方法用于测定国家一级标准物质,结果与标准值基本一致。方法精密度(RSD,n=8)为2.73%—3.93%,回收率为96.7%—101.3%,检出限可达0.060μg/g。     

涂钼石墨管-电热原子吸收法测定药品中微量钯

本文采涂钼热解石墨管 ,EDTA为基体改进剂 ,石墨炉原子吸收法测定了出口药品盐酸多西环素中残留催化剂钯的含量。方法的检出限为 4 6× 10 - 1 0 g ,对于 30ng·mL- 1 钯的测定表明 ,方法的相对标准偏差为 4 3%。     

快速石墨炉原子吸收法测定地面水中痕量铜和铅

本文探讨了用快速石墨炉原子吸收法测定地面水中痕量铜和铅。系统地研究了石墨炉升温程序及基体改进剂对测定的影响。提出了删去灰化步骤 ,在不需要基体改进剂情况下快速测定环境清洁地面水中铜和铅的方法。铜和铅的方法检出限分别为 0 9μg·L- 1 和 1 2 μg·L- 1 。相对标准偏差 (RSD) (n =1 )分别为 2 5 %和 4 1 %,加标回收率分别在 96 0 %～ 97 2 %和 90 0 %～ 92 0 %之间。     

悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定琥珀中微量镉

报道了以硝酸钯为基体改进剂,采用悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定琥珀中微量Cd的方法.研究了悬浮剂、试样粒度、基体改进剂、灰化/原子化温度和共存金属离子对分析信号的影响.在优化实验条件下,方法的检出限为9.4ng·g-1,相对标准偏差(RSD)为6.1%.     

平台石墨炉原子吸收法测定饲料中痕量硒

研究了基体改进剂及其用量，硒的最佳灰化温度和原子化温度，以及共存元素的干扰。结果表明，用钯和钙作混合基体改进剂，不仅可用明显消除共存元素的干扰，而且还能大大提高硒的灰化温度和灵敏度。用平台石墨炉原子吸收法直接测定饲料中痕量硒，特征量为３９ｎｇ，检出限为０．１１μｇ／ｇ，相对标准偏差为４．９￣７．７％，回收率为９２￣１００％。