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镍是用原子吸收法有效测定的元素之一,然而,当镍含量很低时,用通常的火焰原子吸收法测定是有困难的。APDC—MIBK萃取之后,用微量进样技术火焰原子吸收法能成功地测定粮食中的微量镍。用单纯形法优化测定条件,利用均匀设计表构造初始单纯形可以加快优化速度,用这种方法得到的优化条件是:空气压力1.08kg/cm~2;乙炔压力0.05kg/cm~2;燃烧器高度9mm;灯电流6mA。 相似文献
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高分辨连续光源原子吸收光谱法测定植物中的硫 总被引:2,自引:0,他引:2
硫元素在富燃的乙炔/空气火焰可形成CS双原子分子,在某些特定的波长下,这些CS分子吸收谱线具有原子吸收的轮廓和一定的吸收强度.文章主要研究利用高分辨连续光源原子吸收光谱法,通过测定硫元素在富燃-乙炔/空气火焰条件下形成的CS双原子分子的吸光度值,从而测定植物样品中的硫元素含量.实验对乙炔-空气比例和燃烧器高度等仪器条件进行了优化;实验研究了五种有机溶剂对CS分子吸收产生的影响情况、其他共存元素的光谱干扰和化学干扰以及不同的消解酸种类对测定结果的影响.在优化的条件下,硫在CS 257.961 nm 的检出限为14 mg·L-2.通过对植物标准物质中硫含量的测定比对和精密度实验证明,利用连续光源原子吸收光谱法,在富燃-乙炔/空气焰条件下以CS分子测定植物样品中的硫元素是一种简单、快速、有效的方法. 相似文献
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富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的微量钼 总被引:10,自引:0,他引:10
本文首次提出富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中微量钼的方法,用正交实验方法对实验条件进行了优化选择,当观察高度为10mm、空气流量为6.0L/min、氧气流量为2.3L/min、乙炔流量为5.4L/min时,对钼的测定具有较高的灵敏度,本法中,大多数共存离子对钼的干扰较小,溶液中加入表面活性剂十二烷基硫酸钠时,具有最大的增感效应和抑制干扰的效应,方法的测定精密度为4.65%,检出限为0.039μg/mL。应用本法测定地质标准样品中的微量钼,结果令人满意。 相似文献
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火焰原子吸收光谱法同时测定尿中钙镁 总被引:6,自引:1,他引:5
采用火焰原子吸收光谱法 ,同时测定了尿中钙和镁的含量 ,确定了钙、镁的最佳测试条件。测定钙时 ,波长 4 2 2 8nm ,空心阴极灯的工作电流 3mA ;测定镁时 ,波长 2 85 2nm ,工作电流 4mA ;燃烧器高度均为 8mm ,空气 乙炔流量比均为 6∶1,狭缝宽度 0 2mm。为了消除磷酸盐、硫酸盐和硅酸盐对测定钙浓度的干扰 ,可以加入释放剂 ,其中氯化镧为最佳释放剂。当稀释比例达到 1∶10 0时 ,可以消除尿基质的干扰。通过对 15例尿样的检测 ,尿样的钙和镁值与文献中所提供的浓度值区间一致 ,方法的回收率为 98%~10 4 % ;对于同一样品测试的标准偏差为 1 8% ,P <0 0 5。 相似文献
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花卉微量元素含量分析及测试条件研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了火焰原子吸收分光光度法 (AAS)对花卉的微量元素钙、镁、钴和钾的测定方法 ,为花卉的货架保鲜研究提供参考数据。系统考察了燃助比、燃烧器高度、元素空心阴极灯的灯电流和光谱通带等测试条件对这几种被测元素的影响。实验表明 ,在选定实验条件下 ,Ca在 0~ 5 0 μg·mL-1,Mg在 0~ 80 μg·mL-1,Co在 0~ 4 μg·mL-1,K在 0~ 12 0 μg·mL-1范围内均符合比尔定律 ,相关系数 (r)为 0 9975~ 0 9995。方法操作简便、快速、选择性好 ,准确度和精密度都能满足分析要求。该法用于玫瑰和月季两个花卉品种的分析 ,结果令人满意 ,方法回收率在 97%~ 10 4 %之间 ,相对标准偏差为 1 2 %~ 2 3%。 相似文献
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硫在富燃空气-乙炔火焰中可以形成CS双原子分子。CS双原子分子的吸收轮廓与原子光谱吸收类似,因此可以利用原子吸收光谱方法进行定量分析。建立了高分辨连续光源原子吸收光谱法分析果脯中二氧化硫含量的方法。果脯中的二氧化硫经酸化、蒸馏、过氧化氢氧化等过程转变为硫酸根,通过连续光源原子吸收光谱法检测。对影响二氧化硫检测灵敏度的乙炔流量、火焰高度等仪器参数进行了优化,并考察了样品中硫酸根、硫代硫酸根等不同形态硫对二氧化硫分析的干扰。优化条件下,在257.961nm波长的检出限为52.4mg·kg~(-1);相对标准偏差小于10%。应用于北京市售果脯样品二氧化硫含量测定,平均回收率在85.7%~115.7%之间。该方法具有准确快速、干扰少等优点,拓宽了原子吸收光谱法的应用范围。 相似文献
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研究了用一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光谱法测定硅钙合金中钙,并对样品消化处理条件和干扰因素进行了综合考虑.该法灵敏度高、步骤简单,操作容易掌握,干扰少等特点.其相对标准偏差均小于1.0%(n=6).加标回收率均为97.0%-100.0%范围内,本法完全达到了仪器分析质量与质量控制要求. 相似文献
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原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定中草药中痕量镉 总被引:11,自引:0,他引:11
考察了火焰条件、捕集管与燃烧器和光束的距离、冷却水流量、捕集时间等实验条件对原子捕集 火焰原子吸收光谱法测定镉的灵敏度的影响 ,实验优选出的最佳实验条件为 :乙炔流量 90L·h- 1 ,捕集管距离燃烧器缝口 5mm ,捕集管距离光束 2mm ,冷却水流量 1 5L·min- 1 ;采用 5 0ng·mL- 1 的镉标准溶液对吸光度与捕集时间的关系进行了考察 ,结果发现 ,在 0~ 6min的捕集时间内二者呈良好的线性关系。在最佳实验条件下 ,捕集时间为 2min时 ,镉的特征浓度为 1 8ng·mL- 1 ,检出限为 0 4 2ng·mL- 1 ,分别较常规火焰原子吸收光谱法的特征浓度和检出限改善了 16倍和 5倍 ,方法的精密度 (RSD)为 1 8%。利用所建立的原子捕集 火焰原子吸收光谱法 ,在最佳实验条件下 ,对人参、丹参、苦参和党参及其水煎液中的痕量镉进行了测定 ,样品的测定回收率在 89 5 %~ 10 4 %之间 ,结果令人满意。 相似文献
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火焰原子吸收法测定选矿过程中重晶石中的钡 总被引:4,自引:1,他引:3
研究了火焰原子吸收法测定重晶石矿物中钡的方法。确定了狭缝宽度、燃烧器高度、溶液介质、酸度等参数,并确定了样品分解的方法,获得了较好的方法精密度和准确度 相似文献
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白簕叶总皂苷提取工艺和含量测定研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用微波辅助法提取白簕叶中的皂苷类化合物,通过正交实验确定了最佳提取工艺。以齐墩果酸为对照,采用紫外分光光度法在500nm处测定白簕叶中的总皂苷。最佳工艺条件:乙醇浓度70%,微波辐射30s,微波功率160W,固液比1∶10,间歇提取2次。按最佳工艺条件提取总皂苷含量为84.36mg/g。回归方程为:y=1.0167C+0.0006,相关系数r=0.9998,精密度和稳定性试验RSD分别为0.033%和0.034%(n≥6),平均加标回收率为99%,RSD=1.76%(n=6)。用齐墩果酸标准品,采用紫外分光光度法,操作简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,为白簕叶中总皂苷含量测定的一种切实可行的方法。 相似文献
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用于290~450 nm光谱测量的平场光谱仪 总被引:2,自引:0,他引:2
介绍了以自扫描光电二极管阵列(SPD)为探测元件的平像场光谱仪。该谱仪采用车尔尼—特纳(Czerny—Turner)正交型结构,光谱分辨力为0.5nm/pixel。介绍了使用标准直流汞灯和标准石英卤素钨灯进行波长定标和辐射定标方法。并利用该平场光谱仪对290~450nm太阳紫外/大气光谱进行了测量,给出了测量结果。讨论了探测器的特性;为抑制温度对测量结果的影响,探测器两端侧某些像元被物理屏蔽,设置其为背景参考像元即哑元,利用哑元进行实时背景扣除方法来抑制温度漂移、暗电流、暗噪声等因素对测量精度的影响。根据仪器结构讨论了狭缝对谱线的影响,给出了狭缝宽度和谱线宽度的对应关系,并对仪器谱面上的相对测量误差进行了分析。 相似文献
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铋膜电极溶出伏安法测定苍耳子中锌的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
采用电位溶出法,用铋膜电极替代汞膜电极对中药苍耳子中微量元素锌的测定作了研究,考察了同位镀铋膜及测定微量元素锌的条件。实验结果表明:锌在以KSCN为支持电解质的铋膜电极上可得到灵敏的电位溶出峰,线性方程为:为I=2.0062C+0.0069,相关系数为r=0.9967,检出限为6.0×10-8g/L线性范围为0.5×10-6—2.8×10-6mol/L,RSD=2.24%。该法简单快速,准确度和精密度均符合要求,回收率为89.5%—100.3%。 相似文献
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拉曼光谱分辨率是关系到从光谱中提取出样品结构信息的关键参数,高分辨拉曼光谱能够提供更多、更精细的样品有关信息。在此全面分析了现代高分辨拉曼光谱仪中决定光谱分辨率的各参数,辨析了易于混淆的分辨率和色散度概念。用理论分析和实验结果说明光栅密度与光谱分辨率的关系以及采用高密度光栅增进光谱分辨率所受到的限制、如何利用长焦长光栅增进光谱分辨率而不损害仪器通光效率、入射狭缝宽度对光谱分辨率及灵敏度的影响,在此基础上如何求得一个合理的平衡选择;并且用不同配置的现代新型拉曼光谱仪实验研究了多层硅结构中的应力分布和单壁碳纳米管管径分布,实验结果清晰地佐证了以上分析,并充分说明了拉曼光谱测量中选择分辨率的重要性。 相似文献
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采用Fenton试剂对模拟染料废水的降解效果进行研究。结果表明,H2O2投加量、Fe2+投加量、pH值条件、超声处理时间的改变对染料废水的处理效果影响很大。对酸性染料:当pH为4.5,30%H2O2投加的体积分数为30mL/L,Fe2+投加的质量浓度为400mg/L,反应时间为40min时为降解反应的最佳操作条件。对碱性染料,正交试验表明当pH为4、30%H2O2投加的体积分数16mL/L、Fe2+投加的质量浓度为300mg/L、反应时间为60min时为降解反应的最佳操作条件,其降解率达98.46%,COD的去除率达到96.7%。 相似文献
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提出了充分利用灯具空间,具有单体双向多功能的光学设计新理念。结合LED与CPC,根据光学扩展量守恒,借助光路可逆原理与边缘光线原理,构造矩形复合抛物面。根据我国最新的《读写作业台灯性能要求》GB/T 9473-2017,以出光口半宽、台灯辐照高度、截短后杯体长度比为3个因素,设计正交实验,确定台灯矩形复合抛物面最适合参数为:出光口半宽50 mm、最大进光半角47.73°、截取杯体长度36 mm。在照明方面,该矩形复合抛物面能够满足关于A、AA级的照度和照度均匀度要求;在弱光聚集方面,其太阳能芯片位置的照度是不经聚光情况的1.25倍;在聚光模式下,太阳能芯片的光伏转化效率是非聚光模式下的1.66倍。这是对当前市面上非聚光模式收集太阳能方式的补充。 相似文献