富铬酵母中14种元素的ICP-AES测定

本文用ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定富铬酵母中Ｋ、Ｆｅ、Ｐ、Ｚｎ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｂａ、Ｓｒ、Ｖ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｃａ１４种元素的含量。结果表明，富铬酵母中的铬对其他元素的浓度有一定影响，并且，Ｋ、Ｍｎ、Ｐ、Ｖ、Ｍｇ、Ｃａ的浓度明显低于普通酵母。     

内标－脉冲雾化ICP－AES测定微量体液中的Ca、Mg、Fe、Zn、P、Mn、Cu、Pb、Sr

采用内标－脉冲雾化进样法，建立了微量体液的ＩＣＰ－ＡＥＳ分析方法。对内标的选择，分析信号与进样量的关系和分析标准曲线等方面进行了研究，测定了微量体液样品中的Ｃａ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｐ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ｓｒ等元素的含量，获得了较满意的结果。     

ICP-AES法测定KDP晶体及其培养液中的微量元素

用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定ＫＤＰ晶体及其培养液中微量的Ｆｅ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｒ、Ｂａ，并对ＫＤＰ基体对被测元素谱线强度的影响进行考察。以Ｓｃ作内标，方法简便，可获得满意的分析结果。     

Ba,Sr,Ca在Co／γ—Al2O3催化剂上CO氧化的作用机制（II）

用硝酸盐水溶液等量共浸法制备了分别在７５０℃和９００℃焙烧的系列催化剂Ｃｏ－Ｍ／γ－Ａｌ２Ｏ３（Ｍ＝Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｃｏ３Ｏ４／Ａｌ２Ｏ３＝８ｗｔ％，Ｍ／Ｃｏ＝１５ｍｏｌ％）测定了ＣＯ氧化转化率，用ＢＥＴ表面，ＸＲＤ，ＸＰＳ，ＤＴＡ和ＴＰＲ等手段研究了助剂Ｂａ，Ｓｒ，Ｃａ的作用，结果表明，加入助剂后，ＣＯ完全转化温度下降了２０～６０℃左右，助剂的作用顺序为Ｃａ＞Ｓｒ＞Ｂａ，实验表明，７５０℃和９     

中药方剂煎煮液中ICP—AES法同时测定16个元素

本文提出了用硝酸－过氧化氢对中药方剂煎煮液进行处理，ＩＣＰ－ＡＥＳ法对煎煮液中Ｌｉ，Ｎａ，Ｂｅ，Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｍｇ，Ｃｕ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｍｎ，Ｃｄ，Ｆｅ，Ｃｒ，Ｖ１６个元素进行同时测定的方法，该方法简单，快速，准确度高，所测元素的加标回收率均在８５～１０３％之间，样品分析结果满意。     

ICP-AES法测定慢性乙肝患者头发中生命元素

建立了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时分析头发中多种生命元素的方法,方法的相对标准偏差为１．４％￣４．９％,回收率介于９４％￣１２９％之间。测定了东莞地区１５９例在样大学生慢性乙肝患者头发样品中的Ａｌ、Ｂａ、Ｃａ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｓｒ、Ｚｎ等十三种生命元素的含量,并和健康人比较,初步分析了头发中生命元素含量和慢性乙型肝炎的相关性。     

内标—脉冲雾化ICP—AES测定微量体液中的Ca,Mg,Fe,Zn,P,Mn,C…

采用内标－脉冲才化进样法，建立了微量何不认的ＩＣＰ－ＡＥＳ分析方法。对内标的选择，分析信号与增样量的关系和分析标准曲线等方面进行了研究，测定了微量体液样品中的Ｃａ，Ｍｇ，Ｆｅ，Ｚｎ，Ｐ，Ｍｎ，Ｃｕ，Ｐｂ，Ｓｒ等元素的含量，获得了较满意的结果。     

一种用于ICP光谱法直接分析海水样品的高盐雾化器的应用研究

制作了适用将海水样品直接进样喷入ＩＣＰ焰的高盐雾化器，连续进样喷雾１２分半钟不堵塞，测定了海水中的元素Ｓｒ，Ｂａ，Ｐ，Ｂ，Ｃａ，Ｋ，Ｌｉ的检出限（ＤＬ）和ＢＥＣ值，其结果相当于或优于ＡＲＬ－ＭＤＳＮ高盐雾化器的ＤＬ和ＢＥＣ值。     

ICP-AES法测定青壳鸡蛋中的13种元素

用高压消化罐消解后,ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定青壳鸡蛋中Ｃａ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｐ、Ｉ、Ｓｅ、Ｓｂ、Ｂａ、Ｃｒ、Ｃｄ等１３种元素的含量,在优化实验条件下,ＲＳＤ为１．２４％－８．７６％,加标回收率为９３．０％－１０５．９。方法简便、可靠,结果令人满意。     

TBP色层分离—ICP／AES法测定锆铀铒合金中十七个微量杂质元…

本法对锆铀铒合金中十七个微量杂质元素和铒的测定进行了较系统的实验研究。取样１００ｍｇ时，Ａｌ，Ｃａ，Ｃｏ，Ｃｒ，Ｃｕ，Ｆｅ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｍｏ，Ｎｉ，Ｐｂ，Ｓｎ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｖ，Ｙ和Ｚｎ的测定范围为３０－３２００μｇ／ｇ，Ｅｒ为０．２－３．２％，回收率９４－１０８％，ＲＳＤ为０．２－２．１％。     

Application of artificial neural networks to X-ray fluorescence spectrum analysis

X-ray fluorescence (XRF) is widely applied as a mature nondestructive testing method, and appropriate improvement of quantitative analysis methods can improve the accuracy of XRF. Artificial neural network is an intelligent information processing system, its developments and application in XRF are reviewed, and representative models (back propagation, radial basis function, genetic algorithm artificial neural network, and others) are discussed in more details in overfitting, generalization, and algorithm efficiency. Potential directions of developing artificial neural network applied in XRF are proposed in this review as a further study.     

X射线荧光光谱法测定工业硅中铁、铝、钙

通过压片法制备样片,用X射线荧光光谱法测量工作硅中铁,铝,钙,探讨了样片制备条件,并通过加入粘接剂提高了样片牢固度,用经验系数法进行元素间增强和吸收校正,经对样品制备精密度及测量准确度分析,X射线荧光光谱法测量准确度和精密度能满足传统化学法要求。     

X射线荧光分析钒钛铁矿中主次量元素

四硼酸锂为熔剂 ,硝酸锂为氧化剂防止硫元素挥发损失 ,溴化锂作脱模剂 ,玻璃熔片法制备样品。干扰曲线法结合理论α系数法对谱线重叠干扰和基体效应进行校正 ,建立了 XRF测定钒钛铁矿中 Mg,Al,Si,P,S,Ca,Ti,V,Mn,TFe等主次量元素的分析方法。该方法经标准样品验证 ,与推荐值符合较好。 10次制样测量各组分 RSD在 0 .2 7%— 5 .2 4 %范围内     

Nondestructive elemental depth profiling of Japanese lacquerware ‘Tamamushi‐nuri’ by confocal 3D‐XRF analysis in comparison with micro GE‐XRF

We have applied recently two XRF (micro x‐ray fluorescence) methods [micro‐Grazing Exit XRF (GE‐XRF) and confocal 3D‐XRF] to Japanese lacquerware ‘Tamamushi‐nuri.’ A laboratory grazing‐exit XRF (GE‐XRF) instrument was developed in combination with a micro‐XRF setup. A micro x‐ray beam was produced by a single capillary and a pinhole aperture. Elemental x‐ray images (2D images) obtained at different analyzing depths by micro GE‐XRF have been reported. However, it was difficult to directly obtain depth‐selective x‐ray spectra and 2D images. A 3D XRF instrument using two independent polycapillary x‐ray lenses and two x‐ray sources (Cr and Mo targets) was also applied to the same sample. 2D XRF images of a Japanese lacquerware showed specific distributions of elements at the different depths, indicating that ‘Tamamushi‐nuri’ lacquerware has a layered structure. The merits and disadvantages of both the micro GE‐XRF and confocal micro XRF methods are discussed. Copyright © 2009 John Wiley & Sons, Ltd.     

XRF与ICP-MS法在福建省安溪县和华安县的铁观音茶中元素含量测定的应用研究

安溪是铁观音茶的源产地,茶叶总产值每年数亿元,但不同品质的铁观音茶价格参差不齐,市场上存在以次充好的现象。福建省安溪县和华安县为铁观音主要的茶产地,两县市的茶叶产量市场占有率较高,地理位置毗邻,但茶叶品质和风味各有不同,造成茶叶市场的困扰。铁观音中微量元素种类和含量的检测,对产地的溯源具有重要的意义。采用X射线荧光光谱无标样半定量分析法（XRF）和微波消解/电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对福建省主要茶产区安溪县（感德、西坪、祥华）和华安县（良村、华丰、仙都）的30份铁观音进行元素含量对比分析。XRF法检测出两县茶样中存在的元素种类有K,Ca,S,P,Mg,Al,Si,Cl,Fe,Mn,Rb,Zn,Na和Sr,但含量上存在一定的差异。根据XRF法检测结果进行快速、准确稀释茶样用于ICP-MS法对比测定金属元素,优化样品前处理方法以满足痕量检测要求。对比发现当测定Ca,Mg,Al,Fe,Mn和Zn金属元素时,相关性系数R2在0.824 8~0.892 8,趋势线斜率在0.806 0~0.944 9,XRF法和ICP-MS法的可比性较好,说明检测这六种元素采用这两种方法皆适合。同1份安溪铁观音茶样采用XRF法的相对标准偏差皆＜6.0%,ICP-MS法的相对标准偏差皆＜3.0%。相对于ICP-MS法,XRF法前处理更简单,耗时少,因此需低成本、快速、简便检测茶样中的Ca,Mg,Al,Fe,Mn和Zn元素含量时,可选择XRF检测法。采用ICP-MS检测出的K,Ca,Mg,Al,Fe,Mn,Rb,Zn,Na和Sr金属元素进行逐步判别分析,通过建立Fisher判别模型对安溪县和华安县铁观音茶样实现有效区分,模型建立的判别函数的产地检验判别率为96.7%,交叉检验判别率为96.7%,对测试样品的识别正确率为100%。ICP-MS法检测金属元素结合逐步判别-Fisher判别分析,对安溪县和华安县铁观音茶样产地溯源具有较强的可行性。     

非金属矿二级标样配制及其粉末样品的XRF分析方法

针对X射线荧光光谱法(XRF)压片法分析中非金属矿标样不能满足实际工作需要的情况,以四川峨边五渡钾长石矿为例,研究了如何根据非金属矿一级标样配制系列二级标样,以及如何根据二级标样对非金属矿粉末样品进行XRF压片法分析的方法。在采用X射线衍射分析(XRD)和化学分析法研究钾长石矿和一级标样矿物岩石学特征基础上,根据二级标样与待测样品的矿物岩石学特征相同相似原理,确定了非金属矿二级标样配制的基本方法和要求,即二者的矿物种类相同、矿物含量和化学成分相似,并适应待测样品成分的波动及矿物加工的需要,有利于XRF标准工作曲线的绘制;采用实验确定的非金属矿XRF压片法制样条件以及根据二级标样绘制的标准工作曲线,对钾长石矿的SiO2,Al2O3,Fe2O3,TiO2,MgO,CaO,K2O,Na2O等化学成分进行了XRF测试分析,其结果与化学分析法一致,说明本方法准确度较好,能够基本消除矿物效应的影响。     

基于知识的X-射线荧光光谱研究进展

本文评述了X-射线荧光光谱中专家系统与知识工程等的研究进展,介绍了光谱定性专家系统、结合模糊逻辑了模式识别算法的光谱解释系统、知识控制系统及相关领域的研究情况。     

现代实验室型X射线荧光元素分布成像和形态分析技术的研究进展

近年来,随着X射线光源、单色、聚焦及探测系统的发展,在实验室可借助低功率X射线光源开展X射线荧光(XRF)和X射线吸收谱(XAS)分析。液体金属射流源等新型X射线光源系统、闭合反馈系统、电荷耦合元件和方孔微通道板等技术和计算方法的进步促进了聚焦扫描型、全场型和XRF计算机断层扫描等实验室型XRF元素空间成像技术的发展。超环面、球面和柱状弯晶等单色聚焦系统的发展推动了实验室型XAS技术的发展。探索新型的实验室X射线光源系统,开发更高效的单色聚焦系统,推动X射线动态电影拍摄技术等将是未来研究的重要发展方向。     

XRF法在密闭鼓风炉粗锌分析中的应用

本文研究了用X－射线荧光光谱法测定密闭鼓风炉粗锌中铅、锌、铁和镉等元素,样品从炉前取出后铸成一定形状,被测表面经抛光后直接测定,不经化学处理。用经验系数法校正基体效应。用人工模拟制备标准,其浓度与X－射线强度的线性相关系数均在0．98以上,标准偏差小于0．0056;相对标准偏差小于2．41％。测定结果与化学结果相符。     

基于XRF连续扫描的云南抚仙湖沉积物元素特征及环境意义

X射线荧光光谱(X-ray fluorescence, XRF)岩芯扫描仪具有前处理简单、非破坏性、连续高效测量及高精度等优势，已被广泛的应用于海洋、浅水湖泊及黄土等高分辨率的气候与环境变化研究中。然而，深水湖泊的水动力过程、物质迁移转化等与浅水湖泊均存在显著差异，且对深水湖泊沉积物的XRF连续元素扫描研究还有待进一步开展。通过对我国西南地区滇中盆地抚仙湖沉积物XRF元素连续扫描，并与电感耦合等离子体发射光谱仪(inductively coupled plasma optical emission spectrometry, ICP-OES)和质谱仪(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)元素分析方法对比，结合年代学与其他环境代用指标，探讨了滇中深水湖泊沉积物XRF连续扫描的元素特征所指示的环境意义。研究结果表明：(1)除P，Ge和Cr元素外，XRF元素连续扫描结果与ICP-OES/ICP-MS分析具有较好的相关性(p<0.01)；其中K，Ca，Ti，Fe，Rb和Zr元素的相关系数大于0.85。(2)元素的主因子分析发现，主成份1和2的方差贡献分别为76.31%和10.37%，其成分1远大于成分2，且K，Fe，Ti，Zn，Rb和Zr等元素的公因子载荷大于0.9，指示了抚仙湖流域的侵蚀强度是主要影响抚仙湖沉积过程的控制要素，其对流域内气候环境变化及人类活动强度具有较好的指示意义。(3)结合抚仙湖其他环境代用指标(粒度、总有机质含量)，重建了距今5 200年以来的滇中环境变化与人类活动历史。在距今约2200年，人类活动(耕作农业、砍伐森林等)的显著加强使得流域内植被减少、土壤侵蚀加剧，进入湖盆中的外源碎屑物增加，沉积物中元素含量显著增高。研究结果将为XRF技术在深水湖泊中的应用，以及开展环境演变与人类活动影响的高分辨率研究提供有效的借鉴。