共查询到17条相似文献,搜索用时 109 毫秒
1.
2.
氢化物发生-原子荧光光谱法测定椒目中不同化学形态的砷 总被引:3,自引:0,他引:3
结合椒目化学成分的分离提取方法,采用AFS-3100原子荧光光谱法,分析了不同产地椒目中的砷含量及其形态.使用0.45 μm滤膜和混合溶剂提取的方法将椒目中的砷分为悬浮态和可溶态,并使用离子交换树脂将可溶态中的砷分为As(Ⅲ),As(Ⅴ),MMA,DMA,建立了砷的四种形态分离分析方法.结果显示,各产地椒目中均以无机砷为主且As(Ⅴ),含量较As(Ⅲ)高,甲醇-水(4:1)对椒目中砷的浸提率高,椒目水可煎出态总砷百分率为53.7%~62.3%.应用本方法对椒目中的砷进行形态分析,回收率在96.0%~101.3%范围内,RSD小于2.66%.表明其灵敏度高,重现性好. 相似文献
3.
离子色谱-氢化物发生-原子荧光法测定含金尾矿中砷 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了离子色谱-氢化物发生-原子荧光(IC-HG-AFS)联用测定金矿尾矿淋滤液中各种价态砷的方法。以(NH4)2HPO4溶液(pH6.00)为流动相,阴离子分离柱分离,原子荧光进行检测,As(Ⅲ)加标回收率在97%~107%、As(Ⅴ)在95%~109%之间,相对标准偏差小于4%。从测试结果和色谱分离图可以看出,该方法能够使As(Ⅲ),As(Ⅴ),MMA和DMA等四种形态的砷完全分离。检出限可达到As(Ⅲ)1.0μg.L-1,As(Ⅴ)2.3μg·L-1。该方法适用于金矿石、尾矿石淋出液及金矿周遍环境水体中不同价态砷和总砷的定性和定量测定。 相似文献
4.
石墨炉原子吸收光谱法测定海藻制品中的砷 总被引:1,自引:0,他引:1
应用石墨炉原子吸收光谱技术建立了在海藻制品中测定总砷和三价无机砷的方法,为开展海藻制品中无机砷的监测和食品安全风险评估提供准确的检测方法。采用湿法消解和微波消解为测定总砷的前处理方式,9m ol/L盐酸浸泡后乙酸丁酯萃取和纯水反萃取作为海藻制品中三价无机砷的提取方式,分别利用塞曼扣背景和氘灯扣背景的石墨炉原子吸收光谱法测定总砷和三价无机砷。塞曼扣背景测定砷的线性范围为3.0—60μg/L,定量限(LOQ)为2.9μg/L,精密度为3.6%,回收率为90%—102%;氘灯扣背景测定砷的线性范围为4.0—80μg/L,定量限(LOQ)为3.6μg/L,精密度为4.1%,回收率为88%—109%。本法对三价无机砷的提取方法简便实用、提取效率高。原子吸收光谱法的两种背景校正方式测定总砷及三价无机砷的结果准确可靠。为基层实验室开展食品中总砷以及三价无机砷的测定提供实用、可靠的分析方法。 相似文献
5.
6.
超声波辅助提取-HG-ICP-AES法测定中草药雷公藤中可溶态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ) 总被引:3,自引:0,他引:3
本文建立了用超声波辅助提取,氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中草药雷公藤中可溶态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的分析方法。研究了超声波辅助提取的影响因素、锑形态分离的最佳pH值、仪器工作条件对锑氢化物发生的影响及五价锑的还原条件,探讨了共存离子对锑测定的干扰及消除方法。Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的检出限分别为0.3和2.4μg.L-1,相对标准偏差分别为3.9%和4.5%,样品加标回收率为93%~105%。 相似文献
7.
采用流动注射-氢化物发生-气相化学发光法,建立了一种快速简便测定环境样品中微量砷的新方法。土壤样品、地表水样经消解后,加入抗坏血酸和硫脲,将5价砷还原为3价后,以0.6mol/L硫酸为载液,与1.5%硼氢化钠反应,生成的胂化氢由气液分离器分离后,在反应室里与臭氧反应,产生的化学发光信号由光电倍增管检测。该法线性范围宽(1—500μg/L),检出限为0.15μg/L,相对标准偏差为0.77%(20μg/L,n=11),采样速度为50样/h。应用于环境样品中总砷的测定,结果与氢化物发生原子吸收法一致。 相似文献
8.
氢化物-原子荧光法测定锑精矿中痕量砷、汞的研究 总被引:30,自引:4,他引:26
研究了氢化物发生-原子荧光光谱测定锑精矿中痕量砷汞的分析方法,并对溶样方法及共存元素的干扰进行了研究.发现用王水溶解样品完全,砷汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸后,锑精矿中干扰元素的干扰基本消除;通过加入酒石酸抑制基体锑的水解,从而不需通过化学分离,直接测定锑精矿中的痕量砷汞,并用于实际样品的测定.方法的检出限分别为:砷0.220ng·mL-1,汞0.002 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD% n=11)分别为1.47%和0.52%,回收率分别为94.0%~103.0%和98.7%~102.8%.方法具有快速、准确、灵敏度高等优点. 相似文献
9.
蒸气发生-原子荧光光谱法测定中草药中不同形态的汞 总被引:11,自引:0,他引:11
建立了蒸气发生原子荧光光谱法测定中草药复方方剂原生药、残渣、悬浮态、可溶态的无机汞和有机汞的方法。研究了仪器的工作条件、试剂浓度、增感剂对汞原子荧光强度的影响及有机汞的氧化条件,探讨了共存离子对汞测定的干扰和消除方法,利用本方法成功地对万氏牛黄清心方剂中的汞进行了形态分析。方法检出限为76ng·L-1,RSD为156%~328%,回收率为903%~1103%。 相似文献
10.
11.
氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定中药中不同形态的砷和锑 总被引:3,自引:1,他引:3
建立了一种氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定中药中As(Ⅲ),As(Ⅴ),Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的方法.对实验条件进行了优化,在最佳工作条件下,砷和锑的检出限分别为0.090 3和0.057 8 μg·L-1,RSD分别为2.01%和1.39%.将本法成功应用于中药样品的形态分析,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的回收率分别为90.8%~98.2%和89.2%~102.O%,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的回收率分别为89.7%~102.0%和90.3%~110.0%. 相似文献
12.
氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中的痕量砷 总被引:2,自引:1,他引:1
建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中痕量砷的测定方法。应用AFS-2202a型双道原子荧光分光光度计和断续流动的氢化物发生技术,研究了不同湿法消解体系对测定结果的影响,选用HNO3-H2O2体系消解中药样品。同时,研究了硼氢化钾浓度、屏蔽气和载气流量、灯电流、原子化器高度等因素对测定结果的影响。在选定实验条件下,砷的检出限为0.069μg/L,桃叶(GBW08501)验证结果与推荐值一致,6次测定结果相对标准偏差为2.46%。该方法简便、快速、灵敏、准确,对实际中药样品进行测定得到了满意的结果。 相似文献
13.
In this work, arsenic species in mainstream cigarette smoke condensates was systemically studied with inductively coupled plasma mass spectrometry. A single particle inductively coupled plasma mass spectrometry was utilized for analysis of the physical forms of arsenic, and no particle arsenic was observed in mainstream cigarette smoke condensates. The solvent extraction experiments proved that the water-soluble arsenic was the main species in mainstream cigarette smoke condensates, which was consistent with the result of single particle inductively coupled plasma mass spectrometry. Furthermore, speciation of arsenite, arsenate, monomethylarsonic acid, and dimethylarsinic acid was investigated using high performance weak anion exchange chromatography coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry detection. The developed high performance liquid chromatography coupled inductively coupled plasma mass spectrometry method was successfully applied to the determination of arsenic species in mainstream cigarette smoke condensates with satisfactory recoveries. Four arsenic species were detected in the mainstream cigarette smoke condensates from four brands of commercial available cigarettes, and there was a great difference between the arsenic content and composition among the different brands of cigarettes. It is found that arsenate was the main species in all tested cigarette samples. 相似文献
14.
15.
氢化物发生-原子荧光法测定中药(党参、黄芪、巴戟天)中的铅 总被引:6,自引:0,他引:6
应用AFS-2202a型双道原子荧光分光光度计和断续流动的氢化物发生技术, 采用HNO3-H2O2体系和高压釜消解中药样品测定了中药党参、黄芪、巴戟天中的铅. 同时, 研究了光电管负高压、灯电流、屏蔽气和载气流量、载流的选择, 酸度的影响等. 在选定实验条件下, 铅的检出限为0.08 μg*L-1, 相对标准偏差为0.34%. 该方法简便、快速、灵敏, 对于实际中药样品的测定得到了满意的结果. 相似文献
16.
D371树脂-火焰原子吸收光谱测定湿法冶金工艺中的金 总被引:1,自引:0,他引:1
离子交换富集分离金,具有较好的动力学性能和较高的吸附容量。使金的吸附与离子交换过程在金的湿法冶金中日趋重要[1,2]。本文研究用新型D371树脂在静态动态条件下吸附和解吸金的性能。拟定了一个离子交换树脂分离富集火焰原子吸收光谱测定湿法冶金工艺中微量金的方法。 相似文献
17.
An ultrasonic method for the extraction of chlorogenic acid from fresh leaves of Eucommia ulmodies Oliv. was investigated and optimized. The influence of four extraction variables on extraction efficiency of chlorogenic acid was investigated. The optimum extraction conditions found were: 70% aqueous methanol; solvent: sample ratio=20:1 (v/w); extraction time 3 x 30 min. The recovery of chlorogenic acid was studied (HPLC) and the reproducibility of the extraction method was determined. The optimized ultrasonic extraction conditions were applied to extract chlorogenic acid from fresh leaves, fresh bark and dried bark of E. ulmodies and four traditional Chinese medicines. The application of sonication method was shown to be highly efficient in the extraction of chlorogenic acid from E. ulmodies and other Chinese medicines compared with classical methods. 相似文献