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相似文献
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1.
ICP-MS测定模拟全血基体中不同质量段的Mg,Cu,Pb元素,考察基体效应对测定值的影响,分别采用传统内标法和单一内标CAIS方法(common analyte internal standardization)对其进行校正和比较。结果表明CAIS方法适用于不同浓度血液基体中多种元素的同时校正,且效果良好,其相对平均误差仅为3.05%,明显低于传统内标法的12.39%和校正前的23.91%;CAIS方法不受内标元素和被测元素质量数差异、测定强度差异以及电极电位差异的限制;使用全血和血清标准物质对CAIS方法可靠性进行验证,测定值全部落在标准值范围内。  相似文献   

2.
利用富集分离方法,克服高浓度基体对铅浓度及铅同位素测定的影响。应用专利方法对模拟全血基体中的铅进行富集分离,用ICP-MS测定富集分离前后的铅浓度、基体浓度及铅同位素比值。富集分离后的铅回收率均在99%以上,对Na和K等主要离子的去除率约为80%;各个铅同位素的浓度值随着基体浓度的增大而减小(p<0.001),但铅各同位素的比值则与基体浓度无关;当基体浓度>62.5μg.mL-1时,各个铅同位素强度会随着测定次数的增加而迅速衰减。富集分离专利方法对复杂基体中痕量铅的回收率高,对杂质离子的去除率较好;明显消除了高浓度基体对ICP-MS进样系统的堵塞现象,操作简便、成本低、引入污染少,可以提高各个铅同位素浓度测定的准确度和精密度,且对铅同位素比值测定准确度无明显影响。  相似文献   

3.
用ICP发射光谱法测定含有高量基体成份样品中的元素时,由于基体成份对雾化过程和等离子过程的影响,往往会导致发射信号降低,从而得出不正确的测定结果。内标法是补偿基体效应和校正这种误差的一种有效方法。但在内标法中,必不可少地要向校准溶液和试液中定量加入一外来元素作内标,而且内标元素在原试料中的含量必须低至可忽略不计的程度。本研究探讨用水中之氢作内标,以克服上述缺点。  相似文献   

4.
引言用X射线荧光光谱法测定试样中的主成分时,主要是用数学校正法来校正基体成分对分析结果的影响,然而用数学校正法来分析试样中的低微量元素是很困难的。大多数作者是采用散射内标法或加入内标法来校正基体效应。  相似文献   

5.
ICP-MS用于北京市PM_(2.5)中铅及其同位素的形态分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
对2005年9月至2006年5月所采集的24份北京市PM2.5样品进行序列连续提取,分别得到水溶态、脂溶态和不溶态3个分量的铅;在最佳仪器工作条件下,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定上述各分量中铅的浓度及同位素比值.采用GBW09133考察铅浓度测定的准确度,并用SRM 981标准铅试剂校正质量歧视效应和仪器漂移.结果表明,采用ICP-MS分析大气PM2.5中不同形态铅浓度及同位素比值的测定数据准确可靠.北京市大气PM2.5样品中水溶态、脂溶态和不溶态3个分量铅的平均百分含量分别为20.69%,0.32%和78.99%;相应的铅同位素比值206Pb/207Pb的均值分别为1.1526,1.1374和1.2193;其中水溶态和不溶态铅的同位素比值具有统计学差异(P<0.01).同位素比值的比对结果提示,北京市成人血铅可能源于北京市大气PM2.5中水溶态铅而非不溶态铅,故大气细颗粒物中水溶态铅对人体健康的威胁更值得注意.  相似文献   

6.
ICP-MS法测定高岭土中微量成分及杂质元素的研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
采用电感耦合等离子质谱技术,研究了高岭土中微量组分Fe2,TiO2,K2O,Na2O,CaO,MgO及Pb,Cr,Mn,As,Cd,Cu等杂质元素含量的质谱分析方法.样品经HNO3-HF低温溶解至清亮后,Si以四氟化硅的形式从溶液中挥发,消除了Si基体的干扰,继续加热至干,(1+3)HNO3浸取.在线加入内标元素45Sc,115In,204T1,采用内标法进行校正,有效克服了基体效应、接口效应及仪器波动所产生的影响,通过优化仪器工作参数,选择适当的待测元素的同位素,有效地克服了因质谱干扰所带来的影响.讨论了分析样品的制备过程中温度对砷元素测定的影响.该方法的加标回收率是95.0%~101.0%,相对标准偏差(RSD)是1.1%~2.01%.对高岭土标准物质(编号GBW03122)进行了测定,测定结果与标准值相吻合.该方法具有快速、简便、准确等特点,可用于高岭土及陶瓷产品中微量成分及杂质元素的含量分析.  相似文献   

7.
在水体重金属激光诱导击穿光谱(LIBS)检测中,湖库水体组分的复杂性以及不同水域水质的差异加剧了基体效应对定量分析精密度和准确度的影响。为减小系统参数波动以及基体效应的影响,针对湖库水体不同采样点的水样,通过背景、内标元素校正待测元素的特征谱线,研究峰值强度、积分强度、信背比和内标校正强度组成的不同输入向量对支持向量机回归模型的影响,结果表明信背比和内标校正强度组成的二元输入向量回归效果最好,训练集均方根误差和相关系数分别为0.367和0.981,测试集的相对标准偏差和相对误差平均值分别为4.5%和12.1%。经过校正的多元输入向量,可以有效减小参数波动和基体差异的影响,为自然水体重金属LIBS定量分析提供数据输入方面的参考。  相似文献   

8.
师世龙 《光谱实验室》2006,23(2):216-219
研究了ICP-AES同时测定锌合金中Al、Pb、Fe、Cd、Cu、Sn的分析方法.考察了基体及酸度对以上6种元素分析线强度的影响,并采用基体匹配、背景扣除及内标法等进行校正.  相似文献   

9.
利用ICP-AES法测定了铋系超导前驱粉(BSCCO)中Fe,Cr,Ni,Si,Al和Ba等微量杂质元素,优化了仪器测定参数并研究了酸的种类及浓度对测定结果的影响。系统研究了BSCCO基体元素Bi,Sr,Pb,Ca和Cu对微量杂质元素测定的干扰,分别测定了每个基体元素对测定元素的校正系数并组成交互干扰校正矩阵,采用全选主元高斯消去法计算出基体元素产生的背景等效浓度,再计算出样品的真实浓度。用此方法对合成标样中的上述微量杂质元素进行了测定,分析结果的回收率99.5%~100.5%,测定了实际样品中的杂质元素,并与ICP-MS法进行了对比,二者结果一致。  相似文献   

10.
本文采用磷酸溶解样品,在不分离基体的情况下,用ICP-AES内标法直接、快速测定YAP激光晶体中单掺或双掺钕、镥、铒、钬、铈的含量;同时研究了溶液的磷酸浓度、基体浓度以及被测双掺稀土元素相互之间的影响。确定了分析的最佳工作条件和选择了欲测稀土元素的相应内标元素。方法回收率98~105%,相对标准偏差±5%以内,对于样品的分析取得满意的结果。  相似文献   

11.
聂西度  谢华林 《光谱实验室》2012,29(3):1559-1562
建立了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定重油中V、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb等8种微量金属元素的分析方法。通过优化仪器的工作参数、选择适宜待测元素的同位素以及选用干扰元素校正方程可以克服质谱干扰,以Sc、Rh、Bi为内标元素,样品的基体效应和仪器漂移得到了很好地校正。结果表明,8种微量金属元素的检出限在0.001—0.096μg/L之间,RSD≤4.53%,回收率在90.80%—108.00%之间,方法与其他分析对照,结果一致。  相似文献   

12.
将土壤或水系沉积物样品与固体NH4I按1:0·25的比例在双球玻璃管中混匀后在苯灯喷焰上加热,使样品中的As,Sb,Bi,Cd和Sn转变为碘化物升华逸出而与基体分离,挥发物用盐酸溶解后用电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定。实验探讨了NH4I的用量、挥发和溶解条件,光谱测定条件,内标选择,测定谱线选择及背景和谱线干扰校正。用土壤和水系沉积物国家一级标准物质验证了方法的准确性和精密度,测定结果与标准值吻合。方法快速简便,结果可靠,检出限为0·01~0·35μg·g-1,适用于地球化学勘探大批量土壤和沉积物样品中As,Sb,Bi,Cd和Sn的测定。  相似文献   

13.
高纯钨具有高熔点、高密度和耐腐蚀等优点,是军事国防、核工业、半导体等领域不可或缺的材料,但其物理化学性能受杂质元素含量的影响较大。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种检出限低、可进行多元素同时快速测定的无机质谱分析技术,但一些元素在测定时会遇到较为严重的基体复合离子质谱干扰问题。采用ICP-MS法测定高纯钨中Nb和Re时,Nb和Re分别受到基体钨的双电荷和氢化物离子干扰,这两种干扰难以通过反应池等技术进行消除。通过乙酸铅沉淀法分离溶液中钨基体从而消除质谱干扰,主要考察了钨基体对Nb和Re元素的干扰强度和内标元素对残留基体及仪器信号漂移的校正效果,探讨了溶样试剂、沉淀剂用量、酸度、沉淀温度和陈化时间等条件对基体分离的影响。实验结果表明,1 mg·mL-1质量浓度钨基体溶液对Nb和Re的测定均有显著的正干扰作用,其干扰强度随着钨质量浓度的增大而增强;当溶液中钨的质量浓度含量小于2 μg·mL-1时,由钨基体引起的质谱干扰可以忽略(考虑测定下限0.10 μg·g-1的要求)。通过各项试验,优化选择的条件为:硝酸-氢氟酸混酸溶样,加入600 μL氨水(1+1)和1.0 mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液,在250 ℃条件下滴加2.7 mL 10 g·L-1醋酸铅溶液并陈化5 min,整个分离周期约10 min;基体分离后样品溶液以Cs作为内标进行测定。该方法简单快速,Nb和Re的检出限分别为0.007和0.036 μg·g-1,相对标准偏差分别为12%和4.8%,加标回收率分别为108%和105%,可以满足实际高纯钨样品的测定需求。  相似文献   

14.
微波溶样ICP-MS测定海产品中十六种元素   总被引:20,自引:1,他引:19  
本文利用微波消解ICP-MS法测定了海产品种Na、Mg、Al、P、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Mo、Cd、Pb、Hg,并利用国家标准物质贻贝GBW08571验证了方法的准确度,测定值与标准值吻合,同时用多内标法有效地校正了基本干扰。方法简便、快速、准确、可靠。  相似文献   

15.
采用电感耦合等离子体质谱光测定离纯镉中的杂质元素。讨论了镉基体的谱线干扰,比较了镉基体产生的多原子离子的干扰程度,该干扰按CdH、CdO、CdO2、CdAr、CdOH和CdOH2顺序递减。研究了不同浓度镉基体对分析物信号的抑制或增强效应,镉的浓度大于0.25g·L^-1时,对质量数小于100的分析物的信号强度产生抑制,而以质量数大于150的分析的信号强度产生增强,采用^89Y和^209Bi作内标分  相似文献   

16.
激光诱导等离子体光谱法(LIPS)测定不锈钢中微量元素   总被引:2,自引:0,他引:2  
激光诱导等离子体光谱技术(LIPS)是一种非接触式实时检测技术,将其用于对钢铁成分检测,可满足大型钢铁企业高速化、连续化、自动化生产要求。以波长为1064nm的Nd∶YAG调Q固体激光器为激发光源,ICCD为探测器,标准不锈钢1Cr18Ni9Ti系列为样品在建立的LIPS实验装置上对样品中微量金属元素铝、锰、钴、钼和钛的含量进行了测量。实验中通过对ICCD工作的延迟时间和积分时间的合理设置得到高信噪比的谱线信号,在光谱数据处理时采用了基于基体效应的内标法。实验结果显示,测量元素的浓度与定标元素铁的浓度之比与它们的谱线强度之比均呈很好的线性关系,测试的五种微量元素探测极限不大于150μg.g-1。  相似文献   

17.
ABSTRACT

A method for determining levels of fluorine (F), chlorine (Cl), bromine (Br), and iodine (I) in marine geological samples using wavelength dispersive X-ray fluorescence is presented here. Samples are prepared as pressed powder pellets. The method makes full use of the advantages of the ability of the modern X-ray fluorescence spectrometer to detect ultra-light elements and high-powered X-rays. A series of calibration standards with an appropriate concentration range was developed using a standard addition method. Empirical coefficients were used to correct for matrix effects in the case of F and Cl, the rhodium Kα -Compton peak was used as internal standard for Br matrix corrections, and the rhodium Kb-Compton peak was used to correct for the matrix effect on I. For % concentration of the analyte, the precision (relative standard deviation) of the method was <5%. For concentrations <0.1%, the relative standard deviation depended heavily on the count rates (or concentration). The accuracy of the method was validated by comparison of the results to similar reference materials. The detection levels of this method (counting time100 s) were 100, 5, 0.5, and 10 µg g?1 for F, Cl, Br, and I, respectively. The method was here used to determine the levels of halogens in samples of 19 marine sediments (China, Russia, Canada, American), 10 marine manganese nodules (China, Russia, American, Germany, India, Japan), 4 cobalt-rich crust reference materials (Russia, China), reference materials, and 3 phosphorites.  相似文献   

18.
近红外光谱无创血糖测量中背景扣除方法的研究   总被引:5,自引:2,他引:3  
在近红外光谱人体血糖无创检测中,由于葡萄糖在体内含量非常低,而光谱中的噪声组成复杂且变化幅度大,从而导致测量的信噪比较低.背景扣除是提高测量信噪比的有效预处理手段之一.文章首先对常用的背景扣除方法进行了理论推导,并进一步考虑不同样品在测量过程中存在的样品本身特性变化,提出了相近背景扣除的方法,即选择与样品的光学特性变化相似的样品作为背景,能更有效地消除样品特性变化和仪器漂移的影响.并在纯吸收和散射介质中分别加入葡萄糖进行实验验证.结果表明,在血浆溶液和Intralipid-2%溶液的葡萄糖实验中,选用与样品特性更接近的样品作为背景时,葡萄糖浓度的预测精度分别提高了25.9%和40.1%.  相似文献   

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