EDTA双极安培法测定石灰石中铁

目视EDTA滴定法测铁的关键在于正确控制试液的pH值和温度,两者缺一不可。本文在文献[1]研究的基础上,以双碳电极指示EDTA配合滴定石灰石中铁的终点,在pH 1.7盐酸介质中,室温下便可进行滴定。 1 试剂与仪器 EDTA标准溶液:0.015mol·L~(-1) 铁标准溶液:1.0mg·ml~(-1),称取优级纯硫酸高铁铵(NH_4Fe(SO_4)_2·12H_2O)8.6335g溶于500ml水中,加浓硫酸2ml于量瓶中并稀释至1L。     

高纯超细钛酸锶粉中锶钛的快速测定

钛酸锶是新近发展起来的一种优良的电子陶瓷材料。高纯超细钛酸锶是电子工业生产和科研中急需原料之一。目前我国主要依靠进口,研制和生产钛酸锶首先要解决的是它的分析问题。本文将介绍用EDTA络合滴定法来测定钛酸锶中的锶和钛的含量。 1 主要试剂 EDTA:0.025mol·L~(-1),称取乙二胺四乙酸二钠9.306g溶于少量水中,加热溶解后,移入1000ml量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。用锌标准溶液标定。 络黑T指示剂:络黑T 0.4g溶于氨水20ml和乙醇80ml中,充分搅拌使其溶解。 硫酸锌:0.025mol·L~(-1),用EDTA标准溶液标定。 氢氧化钠:2mol·L~(-1) 六次甲基四胺:30％     

用三乙四胺六乙酸快速络合返滴定铝

以EDTA为螯合剂,二甲酚橙作指示剂,用锌盐返滴定铝是最常用的方法,但铝在室温下难以与EDTA络合完全,故需加热煮沸。三乙四胺六乙酸(TTHA)用于铝的滴定,可免去加热煮沸的繁琐手续。因此,使用TTHA在常温下快速络合返滴定铝是有实用价值的。本法以5-Br-PADAP为指示剂、在pH6.0-6.5的六次甲基四胺介质中、并有聚乙二醇辛基苯基醚(OP)存在下,用TTHA快速络合返滴定矿石中的铝。方法简单、快速、实用、选择性好、准确度高。 1.分析步骤:称取0.5000克矿样于镍坩埚中,加5g NaOH,脱水后,加2g Na_2O_2,在700℃处熔融,冷后,浸取于100ml热水中,加10滴乙醇,煮沸1分钟,洗出坩埚,冷却,移入200ml容量瓶中,以水稀至刻度,摇匀。干滤出部份溶液,吸出50ml放入锥瓶中,加过量2.5倍以上的TTHA溶液,2滴0.2％溴甲酚绿,用10％NaOH和2N     

容量法测磷的方法改进

目前,测磷的方法有重量法、容量法和比色法.这些方法中最常用的是酸碱滴定法,但该法用沉淀剂,使磷与钥酸铵生成磷钥酸铵黄色沉淀,放置、洗涤再滴定,操作冗长.本文在文献[2]的基础上,并参考了国外有关资料,对该法进行了改进,省略了沉淀等一系列复杂的操作,直接用碱滴定磷矿及磷渣中磷的含量.结果表明,本法操作简单,干扰少,终点颜色变化十分敏锐,且比原法更易于掌握,还节省了大量的试剂.1 主要试剂甲基橙:2g·L~(-1)水溶液酚酞:10g·L~(-1)乙醇溶液盐酸标准液:0.1mol·L~(-1)氢氧化钠:0.15mol·L~(-1)2 分析方法称取试样0.5g于250ml烧杯中,加入硝酸10ml,盐酸5ml,在电热板上加热分解,低温蒸发至干.取下烧杯,冷却.用水冲洗烧杯四壁并用水释至100ml,用快速滤纸过滤,洗涤并煮沸.加甲基橙指示剂5滴,用0.15mol·L~(-1)氢氧化钠标液滴至终点     

EDTA滴定法快速连续测定锌镉

由于锌和镉的化学性质相似 ,同时存在于样品中时 ,给测定带来一定的困难 ,一般采用分离镉 [1]或者测定合量扣除镉的方法测定锌 ,镉的测定有分离锌后滴定 ,返滴定[2 ] 和置换滴定[3 ] 等多种方法。本文采用氨分离使大多数的金属离子与锌、镉分离 ,滤液中的 Cu2 用抗坏血酸和硫脲、Al3 用氟化钠掩蔽。测定时选择不同 p H值的六次甲基四胺缓冲溶液 ,使 EDTA络合能力满足测定要求 ,在 p H≈ 5.5,以二甲酚橙为指示剂 ,用 EDTA滴定锌和镉合量 ,补加盐酸 (1 0 90 )使 p H值降为 4.6,3g碘化钾能完全释放与镉络合的 EDTA,以二甲酚橙为指示剂…     

偶氮氯膦mN作稀土元素络合滴定指示剂

稀土元素的络合滴定,一般用二甲酚橙和偶氮胂Ⅲ作指示剂。在实际工作中,常常由于痕量铁、铝、钍或镍封闭二甲酚橙指示剂,使终点拖长或观察不到终点,即使加入掩蔽剂也不能很好解决。偶氮胂Ⅲ作指示剂,酸度须严格控制(pH4.2—4.3),难以掌握,且终点不易观察。用CPA-mN作稀土络合滴定指示剂,发现不被镍、铝、钍及少量铁等元素封闭,酸度允许范围较宽(pH5—6);终点颜色变化明显。测定稀土元素浓度范围也较宽,当用六次甲基四胺作缓冲溶液时,0.5—50毫克镧与EDTA标准溶液消耗量呈良好的线性关系,确认CPA-mN指示剂能正确     

络合滴定法测定银镍材料中镍的改进

银镍材料中镍的络合滴定,JB 4107.5-85中采用丁二肟沉淀分离镍后,在pH6～7的微酸性介质中,用二甲酚操作指示剂,锌盐返滴定.该法需进行沉淀分离.操作条件严格,费时,不能适应于生产控制的要求.本文采用氮川三甲撑膦酸(简称NTMP)掩蔽Ti、Th、Zr、Sn、Fe、In、Tl、Sb、Nb、Ta等高价金属离子和碱土金属离子.氟化氢钾掩蔽锰.在pH5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液条件下,用2-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮]-5-二氨基酚(简称3,5-dicl-DEPAP)作指示剂,锌盐返滴定,获得了较为满意的结果.1 主要试剂锌标准溶液:0.01mol·L~(-1),称取0.8138g基准氧化锌于400ml烧杯中,加入HNO_3(1 1)10ml溶解,稀释于1000ml量瓶中.EDTA标准溶液:0.02mol·L~(-1)称取7.4450g基准乙二胺四乙酸二钠于400ml烧杯中,加热溶解,冷却移入1000ml量瓶中,用水稀释至刻度,贮于塑料瓶中.3,5-dicl-DEPAP乙醇溶液:0.25%NTMP溶液:5%KHF_2溶液:10%乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH5.5     

EDTA络合滴定氧化钙和氧化镁的改进

笔者从二甲酚橙（XO）-氯化十六烷基吡啶（CPC）作指示剂滴定铝中受到启示。萌发了用XO-CPC作指示剂直接测定氧化钙和氧化镁的设想。试验表明,采用乙酰丙酮掩蔽镁,以XO-CPC作指示剂,在PH 108氨性缓冲溶液中,用EDTA滴定氧化钙和氧化镁,使终点变色十分敏锐。 PH10. 8时,三乙醇胺（分析纯）能和 Al~(3+)、Fe~(3+)、Ti~(4+)、Mn~(2+)等络合,起到掩蔽作用。K~+、Na~+、NH_4~+、Si~(4+)不影响测定。 方法已应用于测定矾土、镁石及白云石等试样中钙、镁的测定,获得满意的结果。1 分析方法 称取试样0.5000g于银坩埚中,加入氢氧化钠3～4g,于马弗炉中低温升到650℃,灼烧30min,取出,用热水提取盐酸酸化后于250ml量瓶中,冷却,定容。1.1　氧化钙的测定 吸取试液50ml于 400ml烧杯中,加三乙醇胺     

铝铜中间合金的分析

铜含量42%、铝含量58%的铝铜中间合金使用拟定方法分析,终点明显,步骤简单,相对偏差约0.2%。称取0.5000克试样,经盐酸(1+1)-过氧化氢分解后煮沸破坏过氧化氢,以水定容至250毫升。①分取10毫升试液,加入氟化铵掩蔽铝,以六次甲基四胺为缓冲液调至 pH5.4,准确加入20毫升0.05MEDTA 标准溶液,以二甲酚橙为指示剂,用0.025M铅标准溶液滴定至橙红色,所消耗的体积为 V_1;②同理,移取20毫升0.05MEDTA 标准溶液,调 pH 后     

锡青铜中锡锌铅的连续滴定

锡青铜中锡、锌、铅的测定,目前大都采用一份试液分别测定的方法。本文采用同一份称样,用络合滴定法直接连续测定锡、锌、铅三个元素。试样以盐酸、过氧化氢溶解,用硫脲掩蔽铜,抗坏血酸掩蔽铁,加入过量EDTA标准溶液,将锡、锌、铅全部定量络合。以六次甲基四胺调至pH5.5,以二甲酚橙、溴甲酚绿作指示剂,用硝酸铅标准溶液滴定过量EDTA。而后,加氟化铵使Sn-EDTA中释放出等摩尔的EDTA,用硝酸铅标准溶液滴定,其量为锡。然后,加亚铁氰化     

EGTA荧光滴定法测定烧结矿中氧化钙

试样以碱性熔剂熔融 ,稀盐酸浸取。以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等干扰元素 ,在氢氧化钾强碱性介质中 ,以钙黄绿素 百里香酚酞为指示剂 ,用EGTA标准溶液滴定钙[1] 。1　试剂混合碱性溶剂 :Na2 CO3∶Na2 B4 O7∶K2 CO3=3∶2∶1盐酸 :12mol·L- 1氢氧化钾溶液 :2 0 0g·L- 1钙黄绿素 百里香酚酞混合指示剂 :称取钙黄绿素 0 .1g ,百里香酚酞 0 .14g与氯化钾 5g混合研细混匀 ,置于称量瓶中 ,于干燥器中保存。EGTA标准溶液 :0 .0 0 7133mol·L- 12　分析方法称取试样 0 .2 0 0 0g于预先置有 34g混合碱性熔剂的铂坩埚中 ,混匀。盖上坩埚盖…     

钴和硼的联合测定

建立了一种联合测定硼酰化钴中钴含量和硼含量的分析方法。采用二甲酚橙为指示剂,EDTA为滴定剂测钴时,加入孔雀绿作衬托剂,可明显改善滴定终点。采用甘露醇强化硼酸滴定硼时,以EDTA为掩蔽剂,可消除二价钴对硼分析的干扰,改用溴甲酚绿－甲基红－酚酞三元混合指示剂作为测定硼的指示剂,使滴定终点灵敏,准确。     

双极电流滴定法测定铜

在抗坏血酸存在时,两价铜离子能与硫氰酸盐生成溶解度非常小的硫氰酸亚铜沉淀（Ksp,=2×10~(-13)）,专属性非常好。因而,用硫氰酸盐直接沉淀滴定钢是可行的,问题是没有适宜的指示剂确定滴定终点。本文试验用双极电流滴定法完成测定,用两根钢丝作为双极系统,终点时的电流变化十分明显,电流滴定曲线呈锯齿波形,极易判断滴定终点。用此法测定了铜合金、铝合金及锡基合金中的铜,方法简单,结果准确。1 试验部分1.1 试剂与仪器 硫氰酸铵标准溶液:0.005mol·L~(-1),称取硫氰酸铵0.40g溶于1L水中。 乙酸缓冲溶液:pH 5.5,乙酸钠80g,冰乙酸5ml溶于1L水中。 铜标准溶液:1mg·ml~(-1),称取纯铜丝 1.000g溶于硝酸（1 1）20ml中,煮沸除去氮的氧化物,冷却,稀释至1L量瓶中。 双极电流滴定仪（自制）     

热镀锌溶剂中氯化锌和氯化铵连续测定

热镀锌溶剂池多使用锌、铵混合溶剂。用甲醛法直接测铵因锌盐水解易使结果偏低。我们采用在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,以甲醛-六次甲基四胺作缓冲液,二甲酚橙(XO)作络合指示剂,用EDTA二钠盐标准溶液滴定锌。由络合反应产生2倍于金属离子摩尔数的H~+离子和甲醛与铵作用释放等摩尔的酸,再以碱标准溶液滴定,经计算求得铵量,实现对锌和铵的连续测定。试验证明,在表面活性剂CPB存在下,XO变色适应酸度范围的pH上限从≤6.0扩展到9.5,终点变化对比度略有增加,在PH9.5以下,XO自身呈黄绿色,不影响甲醛法测定铵,由于锌能定量与EDTA络合,消除了锌盐水解,保证了铵盐结果的准确性。主要试剂百里香酚蓝指示剂(0.2%):0.2g试剂溶解于2.2mL 0.2mol/L氢氧化钠溶液中,用水     

络合滴定法测定硅铁中铝含量的改进

络合滴定法测定硅铁中铝量,GB4333.5—84中用甲基异丁基酮将铁萃取后,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,加入氟化钠释放与铝络合的EDTA,再用硫酸铜标准溶液回滴,由于该法操作条件严格,费时,不能适用于一般中小企业生产控制要求.本文在试样以硝酸、氢氟酸溶解,高氨酸冒烟驱除氟后,采用氢氧化钠一氯化钠体系沉淀Fe(Ⅲ),过滤后加入过量EDTA,在pH 5.5条件下,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,获得了令人满意的结果.1 主要试剂与仪器吡啶基偶氮萘酚(PAN)乙醇溶液:2g·L~(-1)乙酸-乙酸钠缓冲溶液:PH 5.5混合液:50g·L~(-1)氯化钠与10g·L~(-1)氢氧化钠溶液按1:1混合.对硝基酚乙醇溶液:2g·L~(-1)EDTA标准溶液:0.02mol·L~(-1),称取基准乙     

在非离子表面活性剂吐温-80存在下用1(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)作指示剂络合滴定矿石中铝

近年来,应用非离子表面活性剂作为胶束增溶分光光度法测定铝的报道较多,而用于络合滴定铝也有报道,过去多用二甲酚橙或PAN直接滴定或返滴定,文献介绍PAN金属络合物难溶于水,而在非离子表面活性剂存在下则易溶于水。本文基于以非离子表面活性剂吐温-80为增溶剂,PAN为指示剂,研究了络合滴定铝的条件,试验证明,在室温下pH4—5的乙酸介质中,加入过量EDTA,煮沸,冷却,用铜盐返滴定,终点非常敏锐,pH范围扩大,与经典的络合滴定法对比,结果很满意,完全适用于铝土矿、粘土、水泥等试样中铝的测定。     

阳极氧化溶液中草酸含量的测定

阳极氧化溶液是铝材表面处理的关键性溶液,种类较多,配方更多,测定其成分含量的方法难以统一.由草酸(20～50g·L~(-1)、草酸钛钾(30～40g·L~(-1))、柠檬酸(2～5g·L~(-1))、硼酸(5～8g·L~(-1))及增生物所组成的阳极氧化溶液,具有一定的特殊性.打破滴定分析一般以水为试样溶液的惯例,选择无水乙醇为试样溶液.1 试验部分1.1 试剂硫酸锰溶液:50g·L~(-1)甲基红指示剂:lg·L~(-1)氢氧化钾一乙醇标准溶液:0.1mol·L~(-1)高锰酸钾标准溶液:0.02mol·L~(-1)1.2 试验方法取无水乙醇50ml于250ml干燥的锥形瓶中,再准确吸取试样2ml,边加边摇动锥形瓶,加甲基红     

DAAD作为铜的络合滴定指示剂的研究

文献用改进的方法合成了邻、邻＇-二氨基偶氮苯(DAAD),并研究了与铜的显色反应。本文探讨了DAAD用作铜的络合滴定指示剂的可能性。研究表明,在pH4.5醋酸-醋酸钠的缓冲溶液中,加入5滴0.04％DAAD指示剂。以0.01M EDTA标准溶液进行滴定,溶液颜色由紫红色变为黄绿色(铜量多时为绿色)。终点变化敏锐、准确度高、选择性好,实验表明,该法可用于矿石中铜的测定。实验部分 (一)试剂与仪器铜标准溶液,称取金属铜(99.9％)1.0g,置于250ml烧杯中,加入1:1硝酸15Ml,加热     

論文选摘

络合滴定連续测定钍和希土于有轻希土存在时,在pH 2.5—3.0用二甲酚橙或邻苯二酚紫等作指示剂,借EDTA尚可准确的滴定钍,但有重希土(包括Sm至Lu)存在时,因其ED7A络合物的稳定性较接近于钍-EDTA络合物,故不能测定,本文作者找出借二乙三胺五乙酸(简称DTPA)作滴定剂适于有重希土存在吋,在pH2.5—3.0时,以二甲酚橙作指示剂直接滴定钍,终点颜色从红至橙色变化甚敏锐。继于滴定钍后的溶液加入过量的DTPA以络合希土元素(轻、重希土元素),再以0.5M硝酸铅标准溶液反滴定之。亦可于pH5.—5.5的缓冲介质中,以N-羟乙基替乙二胺三乙酸(简称HEDTA)于直接滴定希土元素。其步驟如下:     

关于常温下EDTA络合滴定铝的几个问题

常温下EDTA络合滴定铝的有关实验已有详细报告。在一份试液中,以半二甲酚橙为指示剂,用铋盐回滴法连续测定铁、钛,然后加入对铝过量的EDTA标准溶液,以pH4.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液调节溶液pH至3.0～3.5,放置10分钟,用氨水(1:1)将溶液pH调节至5.5～6.0,再以半二甲酚橙为指示剂,用铅盐溶液回滴过剩的EDTA。本文拟对涉及方法有关的几个基本问题阐述于下。 1.溶液中铝的存在形态及其络合滴定的最佳pH范围。由实验可知Al~(8+)与EDTA络合