三能级体系的Z回波核磁共振粉末谱

本文提出一个Z回波核磁共振(NMR)脉冲序列,可以获得三能级体系的纯偶极或纯四极谱。Z回波NMR谱不仅与化学位移各向异性无关,而且在强射频场条件下,与射频场非均匀性无关。该方法明显优于章动NMR技术。以上结论经过理论分析和实验结果的验证。 关键词：     

回波间隔对核磁共振表观孔隙度的影响及矫正方法

本文对具有特定横向弛豫时间（T₂）的硫酸铜溶液进行了多回波间隔（T_E）的核磁共振（NMR）实验,并利用数值模拟对32组具有不同弛豫分量的模型进行了变T_E模拟实验,定量研究了T_E对致密油气、页岩气等低孔低渗储层NMR孔隙度的影响规律.实验结果表明,随着T_E的增大,各T₂弛豫组分NMR孔隙度先维持在100%左右,然后迅速衰减,当T_E增加到一定数值时,趋近于0;不同T₂弛豫组分NMR孔隙度开始迅速衰减及最后变为0的T_E值存在显著差异.根据不同T₂弛豫组分NMR孔隙度与T_E的关系,将整个NMR测量分为无损测量区、快速衰减区、无效参数区和仪器盲区4个区域.对特定弛豫组分而言,在快速衰减区弛豫组分损失量与T_E呈对数关系,本文还给出了该区域NMR孔隙度的校正公式及方法.     

生物固体核磁共振中样品发热的研究进展

近年来,固体核磁共振被广泛应用于膜蛋白、纤维化蛋白等体系的结构和功能研究．在固体核磁共振实验中,快速魔角旋转或高功率射频场照射等实验条件将导致样品发热．生物样品发热能导致严重的后果,例如样品温度的快速升高,信号分辨率、信噪比的降低,发热严重时甚至导致样品的不可逆损坏．近年来,人们对样品发热问题进行了一些研究,发现通过优化样品制备条件或固体核磁共振实验条件,以及改进探头设计等手段,可以在一定程度上减轻样品发热．该文主要综述了生物固体核磁共振研究中导致样品发热的原因和减轻样品发热的方法．     

魔角旋转固体核磁共振探头中转子的研制

转子作为魔角旋转（MAS）探头一个至关重要的部件,是固体样品高速旋转的载体,被广泛应用于各种固体核磁共振（NMR）实验.但国内关于MAS转子的研究极少,以至其长期被国外市场垄断.本文通过对MAS转子的深入研究,设计了常规的4 mm MAS转子;并对MAS转子进行了流固耦合仿真,分析其应力应变大小;同时进行了模态仿真,确定了MAS转子的各阶振型及临界转速;最后制作了转子,进行了转速测试和固体NMR实验.结果表明,本文设计和制作的转子能在14 kHz转速下正常运行,并在4 kHz及12.5 kHz转速下采集了金刚烷标样的¹H NMR信号,结果表明该转子能满足常规固体NMR实验的需求.     

开设核磁共振实验的探讨

针对目前高校理科物理专业近代物理实验中核磁共振实验开放现状的不足之处，提出了在核磁共振基本实验中增加脉冲核磁共振实验内容的设想，并在分析了该设想可行性的基础上设计了实验方案。     

固体核磁共振研究淀粉样蛋白纤维的进展

淀粉样蛋白纤维是一类纤维状的蛋白质聚集体,与多种蛋白质沉积疾病相关. 对淀粉样蛋白纤维结构的研究,有助于人们从分子水平上阐述其形成机理, 提供相关疾病预防或治疗的依据. 由于淀粉样蛋白纤维不可溶、非结晶,因此液体核磁共振和X-射线衍射等方法对这类体系的应用受限,而固体核磁共振被认为是研究这类体系最具前景的技术. 该综述介绍了固体核磁共振解析蛋白质结构的方法及其应用于淀粉样蛋白纤维体系的研究进展.     

核磁共振测井受激回波校正方法研究

核磁共振测井中,受激回波导致CPMG序列中前2个回波与期望值存在较大差异,严重影响仪器信噪比和储层评价效果. 为进一步改善核磁共振测井仪性能,通过探究受激回波产生机理,揭示其对CPMG回波串作用规律,提出了受激回波的校正方法. 同时针对仪器负载不同,相同发射功率产生射频场强度各异的特性,建立受激回波校正系数与射频场强的数学关系,在不同应用环境中实现对CPMG测量结果的校正. 实验表明,在信噪比较低的应用环境中,采用传统的舍去前2个回波的方法误差达24.58%,而该文设计的校正算法误差仅为4.9%.     

沸石^17O固体核磁共振研究进展

沸石作为一类最重要的固体氧化物材料,是17O固体核磁共振最早研究对象之一.近年来,随着核磁共振谱仪磁体场强的不断提高,以及新脉冲序列的发展,17O固体核磁共振被越来越多地应用于沸石的结构表征,在研究骨架氧结构以及测定Brnsted酸位的O-H键长等方面都提供了非常丰富的信息.本文将介绍17O固体核磁共振的特点,回顾20年来它在沸石研究方面的发展并着重介绍近期这一方面的研究突破.     

沸石17O固体核磁共振研究进展

沸石作为一类最重要的固体氧化物材料,是¹⁷O固体核磁共振最早研究对象之一. 近年来,随着核磁共振谱仪磁体场强的不断提高,以及新脉冲序列的发展,¹⁷O固体核磁共振被越来越多地应用于沸石的结构表征,在研究骨架氧结构以及测定Brønsted酸位的O-H键长等方面都提供了非常丰富的信息. 本文将介绍¹⁷O固体核磁共振的特点,回顾20年来它在沸石研究方面的发展并着重介绍近期这一方面的研究突破.      

高聚物微观结构的固体NMR研究

核磁共振波谱是研究高聚物结构和动力学的有效手段,特别是固体高分辨NMR实验方法的不断发展及谱仪技术的进步,使这方面的研究不断深入. 文中简述了若干固体高分辨NMR技术在固态高聚物结构研究中的应用和重要进展. 部分实验工作在Varian UNITYplus 400MHz NMR谱仪的固体单元上完成.     

固态NMR中自旋Ⅰ=1体系的魔术回波序列

虽然组合脉冲固体回波大大地减轻了有限脉冲宽度的影响,但是它们并没有完全消除有限脉冲宽度带来的失真,而且产生另一种失真,即所谓的位相失真。本文分析了组合脉冲序列,将它用来构成魔术回波序列,这样就能消除位相失真。理论和实验的结果都证明,自旋I=1的组合脉冲魔术回波在线型的测量上优于组合脉冲固体回波序列,基本上解决了²D核核磁共振中有限脉冲宽度带来的难题。     

粉末样品中氘核NMR的回波序列

本文提出一个回波序列,它由四个90和一个45脉冲构成,具有较宽的激发带宽和较短的激发时间,可用于氘核NMR固体线型的测量之中,数值计算结果表明该回波序列的激发带宽几乎比传统的四极回波宽一倍。²D-PMMA粉末样品的实验结果证实了本文设计的回波序列的优越性。     

通用的NMR软脉冲单元研制

介绍了一种较为通用的NMR软脉冲激发单元(SEU)的设计方案,它具有结构简单、易于自行研制、成本低廉和性能优异的特点,详细讨论了各个主要部件的研制问题,最后给出NMR实验结果.     

自旋3/2粉末样品四极核中心跃迁的NMR回波序列

本文提出脉冲序列45_X~°—t_1—90_(±Y)~°—t_2,从理论和实验上证实了它能够有效地会聚粉末样品中I=3/2四极核中心跃迁的磁化矢量,并对该回波序列的激发谱宽作了数值计算。     

UMSCTS中光子回波的研究

对级联三能级系统超快调制光谱学(UMSCTS)中的光子回波进行了研究.当宽带线宽且相对时延τ>0时单光子和双光子四波混频分别对应于三脉冲受激光子回波与和频三能级光子回波.宽带τ＜0时与窄带情形类似. 关键词：     

分子模型法在NMR中的应用

各种物理化学方法理论和实践的主要目的都是为了从微观结构及相互作用来关联和了解分子体系的宏观性质的差异,核磁共振已被公认是了解溶液中分子构象的最有效工具之一。分子模型法又是解释实验数据和预测实验结果以及了解络合物成配结构等性质的强有力工具。计算机技术的发展又使二者结合,使核磁共振的结果给人以更直观的显示;解释结果更具理论意义,本文为纪念宏观物质中成功观测到核磁信号50周年,特对目前这一领域的进展作一简介,包括各种力场计算方法,半经验及从头计算量子力学方法、图像显示、核磁偶合常数、NOE值等在这一领域中对溶液中分子体系的应用现状及展望。     

丝光沸石催化剂的固体高分辨核磁共振研究

利用²⁹Si MAS NMR及²⁷Al MAS NMR技术研究了丝光沸石催化剂制备过程中的结构变化,并利用Al的四极作用大小来区分重叠在一起的不同的Al物种.     

脉冲梯度增强技术的初步研究

自行研制一套脉冲梯度场系统,配合Bruker公司MSL 300谱仪研究脉冲梯度增强的高分辨核磁共振,研制以PC/286为核心的梯度脉冲波形和幅度可任意调节的梯度场发生器;改装谱仪的¹H液体探头、增加梯度场线图.分析了脉冲梯度场产生的涡流磁场的影响;报道了利用自制梯度场系统进行的脉冲梯度增强的高分辨COSY实验.     

发射光谱法研究微波增强微秒级脉冲辉光放电中样品原子的激发和扩散过程

利用自制微波增强微秒级脉冲辉光放电装置，研究了黄铜样品原子的激发和扩散过程。结果表明，当放电气压低于１８０Ｐａ时，微波等离子体与辉光放电能够很好的耦合，当气压大于２００Ｐａ时，由于样品原子分别受到脉冲辉光放电与微波等离子体的激发，同一条共振线出现了在时间上独立的两个发射峰。利用两发射峰之间的关系可以计算出该工作条件下铜原子和锌原子的扩散速度分别约为１５０和１２９ｍ／ｓ，而辉光放电的最强激发点约离溅射样品表面１．９４～２．２５ｍｍ。实验中也考察了放电参数对两发射峰强度的影响     

高聚物正电子谱学的研究进展

简要介绍了近年来正电子谱学在聚合物微结构研究中的主要应用及进展,大量实验事实表明,正电子谱学是表征高聚物微结构的极灵敏方法。