火焰原子吸收光谱法间接测定碘

１引言碘是人体生命活动中极为重要的微量元素。灵敏准确有效地测定各种物质中碘的方法具有重要意义。微量碘的测定，近年来报道较多的有催化光度法、溶出伏安法、示波极谱法、碘离子选择性电极法以及气相色谱法等，应用原子吸收光谱法的甚少。本文研究了在加入适量乙醇的情况下，将Ｉ－与过量的Ａｇ＋反应，经过离心沉淀后，直接用标准曲线法测定剩余的Ａｇ＋，然后计算出碘含量。用该方法对海带、含碘药片、加碘食盐３种不同试样中的碘进行测定，采用加入适量红水或硝酸的方法排除在样品中可能存在的能与银生成沉淀的其他阴离子的干扰，得…     

火焰原子吸收光谱法间接测定非金属材料中氯

报道了火焰原子吸收光谱法（ＦＡＡＳ）间接测定非金属材料中氯的方法，采用ＡｇＣｌ沉淀，测定剩余Ａｇ~＋间接求出氯含量。方法的特征浓度为０．０１４ｍｇ／Ｌ（１％吸收），检出限为０．０３２ｍｇ／Ｌ（３），测定下限为０．１１ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差（ＲＳＤ）为１．５％～１０％，样品加标准回收率在９１．４％－１０５％之间。     

火焰原子吸收光谱法间接测定水中硫酸盐

研究利用硫酸根与铬酸钡悬浊液反应释放出铬酸根,以火焰原子吸收光谱法测定溶液中游离的铬酸根,间接测定硫酸根。并研究了试验条件对测定灵敏度的影响,确定了最佳试验条件,该法用于水中可溶性硫酸盐的分析,回收率在88．5～104．8％之间。     

火焰原子吸收光谱法间接测定白酒中甜蜜素

提出了一种火焰原子吸收光谱法间接测定白酒样品中甜蜜素的测定方法.采用乙醚将甜蜜素从酸化后的白酒样品中提取出,提取液经挥发去除乙醚后加浓硝酸置于100℃水浴中硝化,硝化产生的硫酸根与铬酸钡悬浮液反应生成硫酸钡,通过用火焰原子吸收光谱法测定反应中定量释出的铬酸根间接换算成甜密素含量.甜蜜素的质量浓度在0.35 g·L-1以内与吸光度呈线性关系,其线性回归方程为A=0.301 ρ<,甜>+0.018,检出限(3S/N)为0.02 g·L-1.在0.060,0.250,0.500 g·L-1的标准加入水平下进行了精密度试验,所得相对标准偏差(n=6)分别为8.93%,3.44%,3.63%.加标回收率在86.7%～105.0%之间.     

火焰原子吸收光谱法间接测定诺氟沙星

诺氟沙星分子中含有弱碱性有机胺结构,可与Zn(SCN)_4~(2-)形成离子缔合物沉淀,将沉淀分离后,用火焰原子吸收光谱法测定沉淀中锌(Ⅱ)的含量,间接测定诺氟沙星的含量。方法的线性回归方程为A=14.9c 0.0916,相关系数r=0.9991,线性范围为1.2×10~(-2)～3.8×10~(-2)mg/mL,检出限为1.41×10~(-3)mg/mL,回收率为95.3％～102.8％,相对标准偏差为1.55％。     

原子吸收光谱法间接测定食品中甲醛含量

提出了原子吸收光谱法间接测定食品中甲醛含量的方法。甲醛与斐林溶液(含铜离子和酒石酸钾钠的碱性溶液)在沸水浴中反应30min生成氧化亚铜沉淀,或与银氨溶液(含银离子的氨性溶液)在50℃水浴中反应15min生成单质银沉淀。两种沉淀分别用6mol·L-1盐酸溶液和6mol·L-1硝酸溶液溶解,并用原子吸收光谱法测定反应中定量释出的铜量或银量,间接换算成甲醛含量。铜和银的质量浓度分别在7.000,6.000mg·L-1以内与吸光度呈线性关系。在试样溶液中加入1.000mg·L-1铜、银标准溶液并按所述方法进行分析,所得回收率在99.6%～101%之间(Cu)和81.9%～84.2%之间(Ag)。     

火焰原子吸收光谱法间接测定饮用水中硫酸盐

采用火焰原子吸收光谱法间接测定饮用水中硫酸盐的含量。利用硫酸根可与钡离子定量结合产生沉淀,采用火焰原子吸收光谱法测定滤液中剩余钡离子浓度,根据钡离子消耗量间接测定硫酸盐含量。钡离子的质量浓度在200 mg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s)为1.6mg·L-1。方法用于标准水样的分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.72%~3.9%之间,测定结果与国家标准方法测定值相符。     

火焰原子吸收光谱法连续测定蘑菇中钙镁

钙、镁是人体所必需的常量元素 ,一旦缺乏 ,人体的生命活动就会发生障碍 ,引起某些疾病。蘑菇是生活中常用的食品 ,研究钙和镁的含量具有实际意义。本文用火焰原子吸收光谱法在同一体系中完成了对钙和镁的连续测定 ,方法简单、快速 ,精密度和准确度高 ,结果满意。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂AAS950 2 C型原子吸收光谱仪钙和镁标准储备液 :均为 1 mg·ml-1镧盐溶液 :1 0 0 g· L-1试剂为光谱纯、优级纯 ,水为去离子水。1 .2　试样制备将新鲜蘑菇用水洗净 ,再用水冲洗 ,放入洁净容器中 ,于 1 0 5°C恒温烘干 ,取出研成粉末 ,置于干燥…     

火焰原子吸收光谱法间接测定植物叶片中的硫

将植物叶片中的有机硫和无机硫用酸消化使植物体中的各种硫转化成硫酸盐,利用硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应释放出铬酸根,以火焰原子吸收光谱法测定溶液中游离的铬酸根,间接测定消化液中的硫酸盐。研究了试验条件对测定灵敏度的影响,确定了最佳试验条件,该法用于植物叶片中硫含量的分析,回收率在92.5%~96.3%之间。     

离子交换柱分离-火焰原子吸收光谱法间接测定钢铁中磷

在试样溶解过程中,加入氢氟酸与高氯酸,蒸发使硅以SiF4状态除去,并蒸发至高氯酸冒烟使磷氧化为正磷酸离子(PO43-).分取部分试样溶液,用离子交换分离法将PO43-与大量铁(Ⅲ)及其他共存的阳离子分离.收集淋洗液于容量瓶中,加入已知过量的铅标准溶液使生成磷酸铅沉淀.用火焰原子吸收光谱法测定溶液中过量的铅离子,从而间接求得试样中磷的含量.吸光度与磷的质量浓度在2.0 mg·L-1以内呈线性关系.方法的检出限为5.9/μg·L-1,应用此方法测定了3件标准样品的磷含量,测得结果与证书值相符,分析结果的相对标准偏差(n=11)在1.7%～4.0%之间.     

碘-淀粉吸光光度法间接测定砷

目前，光度法测定砷的报道较多。利用铬(Ⅵ)氧化砷(Ⅲ)，剩余的铬(Ⅵ)与溴邻苯三酚红形成有色络合物，借此可间接测定微量砷(Ⅲ)。但反应需在50～70℃水浴中进行，整个反应时间需110min。本文报道了用定量溴酸钾与砷(Ⅲ)反应，剩余的溴酸钾与碘化钾反应生成I3^-，利用I3^-与淀粉生成蓝色络合物，可以间接测定微量砷(Ⅲ)，方法简便快速，基本无干扰。     

Novel Method for Indirect Determination of Iodine in Marine Products by Atomic Fluorescence Spectrometry

A method for the determination of iodine based upon compound H₂HgI₄, formed between I^- and Hg²⁺ in nitric acid and extracted in methyl isobutyl ketone(MIBK), was developed via atomic fluorescence spectrometry(AFS). After the compound is reduced with potassium borohydrid(KBH₄), the resultant mercury vapor was injected into the instrument and iodine was, therefore, indirectly determined. Experimental parameters such as the conditions of extraction reagents, aqueous phase acidity, elemental mercury diffusion temperature in a vial and other factors were investigated and optimized. Under the optimum experimental conditions, this method shows a detection limit of 0.038 μg/L iodine and a linear relationship between 0.04―20 μg/L. The method was applied to determining the iodine content in marine duck eggs, kelps, laver and Ganoderma lucidum spirulina, showing a relative standard deviation(RSD) of 2.15% and the recoveries in the range of 98.1%―102.5%.     

火焰原子吸收法测定植物样品中硼与碘

将ＢＯ＾３－３转化为ＢＦ＾－４，ＩＯ＾－３转化为Ｉ＾－以Ｃｄ（ｐｈｅｎ）＾２＋３络合和硝基苯萃取，用火焰原子吸收法间接测定与碘，其特征浓度达０．０１６μｇ／ｍＬ１％Ａ和０．０２８μｇ／ｍＬ１％Ａ，在稻米等样品中作加标回收，硼回收率为９２．８－１０２．４％，碘为９７．２－１０６．７％。     

保健食品中总黄酮的测定

黄酮是保健食品中的有效成分,国内外学者对黄酮的定量分析方法较多,有比色法、胶束毛细管电泳法和HPLC法。本文采用比色法操作简便、快速,标准品容易得到,不需要昂贵的仪器,较适合基层防疫站应用。本法测定波长为360nm,线性范围是5～200mg·kg~(-1),回收率在95％以上。     

谷氨酸的硫化锌法原子吸收光谱间接测定

利用ZnS悬浮液与谷氨酸在碱性条件下生成可溶性谷氨酸锌络合物 ,研究了塞曼原子吸收间接测定谷氨酸的方法 ;谷氨酸测定的质量浓度线性范围为0～3g·L-1,特征质量浓度为27.3mg·L-1;该法可用于调味品中的谷氨酸或谷氨酸钠的测定 ,其相对标准偏差为0.4 %(n=7) ,方法的回收率在97 %～103%之间     

高脂肪食品中合成着色剂的检测

建立了高脂肪食品中合成着色剂的高效液相色谱检测方法。在碱性溶液中用正己烷萃取食品中的脂肪,分层后移除脂肪层,从剩余溶液中提取的柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝七种水溶性合成着色剂经高效液相色谱分离后,用二极管阵列检测器(DAD)检测,与标准溶液的保留时间、吸收光谱的特征及峰面积比较进行定性、定量;在优化的萃取pH值与色谱分析条件下,平均回收率在92.8%~102.1%之间,检出限为0.1 mg/kg。该法前处理简单,回收率高,操作简便,测定结果令人满意。     

快速测定食品中二氧化硫残量

通常为了食品的美观需在食品中添加一定量的漂白剂,它可使食品看起来新鲜和洁白,一般这些漂白剂都使用食品级的亚硫酸盐、连二硫酸盐等物质。这些物质加入食品后,易分解成具有漂白作用的二氧化硫,使食品变得洁白。我国在国标2760中对食品中检出的二氧化硫残量有一定的规定。二氧化硫残留量的检验方法常用的有蒸馏滴定法(将二氧化硫从食品中蒸馏出来,然后用碘量法滴定),盐酸副玫瑰苯胺比色法[1](用四氯汞酸钠吸收食品中的二氧化硫,再与盐酸副玫瑰苯胺显色)。这些方法操作较复杂,时间也较长,需要的试剂较多。本文根据活泼金属单质如铁、铝…     

火焰原子吸收光谱法测定稀土镁硅铁合金中镁

稀土镁硅铁合金试样经氢氟酸和硝酸溶解后,用火焰原子吸收光谱法测定试样溶液中镁的含量。测定时,加入释放剂镧(Ⅲ)溶液,以消除共存物的干扰。镁的质量浓度在0.2~12.0 mg.L-1范围以内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.057 mg.L-1。方法用于两个稀土镁硅铁合金样品分析,加标回收率分别为99.4%,97.6%,相对标准偏差(n=11)分别为0.89%,0.43%。