Simultaneous microdetermination of iodine and chlorine or iodine and bromine in organic compounds

Summary A micromethod for simultaneous determination of iodine and chlorine or iodine and bromine in organic compounds is described. After combustion in an oxygen-filled separatory funnel containing acidic sodium nitrite, iodine is produced, separated by carbon tetrachloride and oxidised with bromine water to iodate. After removal of carbon tetrachloride and excess bromine, the iodate is determined iodometrically. The aqueous combustion product is determined mercurimetrically for either chlorine or bromine. The average recoveries are 98.7%, 100.7% and 100.6% with iodine, chlorine and bromine in mixtures of their organically bounded compounds respectively. Microdetermination of iodine in presence of other halogens using sodium nitrite as absorbing agent andLeipert's method is described.

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Zusammenfassung Eine Mikromethode zur gleichzeitigen Bestimmung von J und Cl oder J und Br in organischen Verbindungen wurde beschrieben. Nach der Verbrennung in einem sauerstoffgefüllten Scheidetrichter in Anwesenheit angesäuerter Natriumnitritlösung wird Jod freigesetzt, mit Tetrachlormethan extrahiert und mit Bromwasser zu Jodat oxydiert. Nach Entfernung des Tetrachlorkohlenstoffs und des Bromüberschusses wird das Jodat jodometrisch titriert. In der wäßrigen Lösung wird mercurimetrisch Chlor bzw. Brom bestimmt. Die durchschnittliche Ausbeute beträgt 98,7, 100,7% und 100,6% für Jod, Chlor bzw. Brom in Gemischen ihrer organischen Verbindungen. Die Mikrobestimmung des Jods in Gegenwart anderer Halogene nach Absorption in Nitritlösung nach der Methode vonLeipert wurde beschrieben.

     

Über die Mikrobestimmung von Chlor,Brom und Jod im Sauerstoffstrom

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung von Halogengemischen in organischen Verbindungen beschrieben. Diese werden im Sauerstoffstrom nach einer speziellen Methode verbrannt. Die Verbrennungsgase werden in einer gesättigten, wäßrigen Hydrogensulfitlösung absorbiert, und die Summe der Halogene wird nach dem Entfernen des überschüssigen SO₂ volumetrisch mit einer 0,01-n Quecksilber-Perchloratlösung in hochprozentigem Äthanol bestimmt. Für die Einzelbestimmung von Brom bzw. Jod in Gegenwart anderer Halogene dagegen benutzt man alkalische Absorptionslösungen und die übliche Titrationsmthode.

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Summary A method for determining mixtures of halogens in organic compounds is described. The samples are burned in a stream of oxygen by a special procedure. The combustion gases are absorbed in a saturated aqueous solution of hydrogen sulfite, and after the excess of sulfurous acid is removed the sum of the halogens is determined titrimetrically by means of 0.01N perchlorate solution ha high percentage ethanol. The individual determination of bromine or iodine in the presence of other halogens is accomplished by absorption in alkaline surroundings followed by the customary titration method.

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Résumé On décrit une méthode de dosage de mélanges d'halogènes dans les composés organiques. On réalise la combustion de ceux-ci dans un courant d'oxygène suivant une méthode spéciale. Les gaz de combustion sont absorbés par une solution aqueuse saturée d'hydrogénosulfite et l'on dose la somme des halogènes par volumétrie par une solution de perchlorate 0,01N dans l'éthanol absolu, après avoir chassé SO₂ en excès. Pour le dosage individuel du brome ou de l'iode en présence d'autres halogènes, on utilise alors des solutions d'absorption alcalines et la méthode habituelle de titrage.

     

Simultaneous direct microdetermination of chlorine,bromine and iodine in organic compounds

Summary A new method for the separate microdetermination of chlorine, bromine and iodine present together in an organic compound is described. A 3–5 mg sample is burnt in an oxygen flask and the products are absorbed in an alkaline solution of hydrazine. Iodide with dichromate and then bromide with permanganate are oxidized to free halogen which is removed, absorbed in alkaline solution of hydrazine and reduced again to halide, while chloride remains in the original solution. The separated halides are then titrated potentiometrically with 0.01N AgNO₃ by using a sulfide ion-selective indicator electrode and a double-junction reference electrode. Accurate results within ±0.27% are obtained in the separate determination of iodine, bromine and chlorine; the corresponding standard deviations are 0.138, 0.144 and 0.159%, resp. Without weighing the sample, determination of the atomic ratios IBrCl in organic compounds is also possible. Of course, this method can be applied to the analysis of halide mixtures.

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Gleichzeitige direkte Mikrobestimmung von Chlor, Brom und Jod in organischen Verbindungen

Zusammenfassung Eine neue Methode zur Mikrobestimmung von Chlor, Brom und Jod nebeneinander in organischen Verbindungen wurde beschrieben. Die Einwaage (3–5 mg) wird in einem Sauerstoffkolben verbrannt. Die Produkte werden in alkalischer Hydrazinlösung absorbiert. Jodid und dann Bromid werden mit Bichromat bzw. Permanganat oxydiert und die entsprechenden freien Halogene entfernt, in alkalischer Hydrazinlösung absorbiert und wieder zu Halogenid reduziert, während Chlorid in der ursprünglichen Lösung verbleibt. Die einzelnen Halogenide werden dann potentiometrisch mit 0,01N AgNO₃ unter Verwendung einer suifidionenselektiven Indikatorelektrode und einer Double-junction-Referenzelektrode titriert. Resultate innerhalb ±0,27% werden bei der Bestimmung von Jod, Brom und Chlor erhalten; die entsprechenden Standardabweichungen sind 0,138, 0,144 bzw. 0,159%. Bei der Analyse einer ungewogenen Substanzmenge ist die Bestimmung der Atomverhältnisse JBrCl in organischen Verbindungen ebenfalls möglich. Diese Methode ist selbstverständlich auf die Analyse von Halogenidgemischen anwendbar.

     

The microanalysis of fluorine-containing organic compounds

Summary Methods are described for the micro determination of chlorine, bromine, and iodine in organic compounds containing fluorine. The sample is heated with sodium in a nickel bomb, and the chloride ion produced is determined titrimetrically by a modified procedure involving the use of mercuric oxycyanide. Bromide is determined titrimetrically after oxidation to bromate with sodium hypochlorite; iodide is also determined by an amplified procedure after oxidation to iodate with bromine.The method has been extended to the simultaneous determination of chlorine, bromine, and iodine when present in organic compounds containing fluorine. All four halogens, and all possible combinations of halogens, can be determined in one compound after a single fusion.

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Zusammenfassung Es werden Methoden zur Mikrobestimmung von Chlor, Brom und Jod in fluorhaltigen organischen Substanzen beschrieben. Die Probe wird in einer Nickelbombe mit Natrium erhitzt. Das hierbei entstehende Chlorid wird mit Quecksilberoxycyanid nach einem modifizierten Verfahren titriert. Das Bromid wird nach Oxydation zu Bromat mit Natriumhypochlorit titriert. Das Jodid wird mit Brom zu Jodat oxydiert. Nach Zugabe von Jodid wird die sechsfache Jodmenge mit Thiosulfat bestimmt.Das Verfahren wurde für die gleichzeitige Bestimmung von Chlor, Brom und Jod in fluorhaltigen organischen Substanzen erweitert. Alle vier Halogene können somit unabhängig von ihrem gegenseitigen Verhältnis in einer Verbindung nebeneinander ineiner Einwaage bestimmt werden.

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Résumé Des méthodes sont décrites pour le microdosage du chlore, du brome, de l'iode dans les composés organiques contenant du fluor. L'échantillon est chauffé avec du sodium dans une bombe de nickel et l'ion chlorhydrique produit est déterminé titrimétriquement par une méthode modifiée mettant en jeu l'emploi d'oxycyanure mercurique. Le brome est dosé volumétriquement après oxydation en bromate a ec l'hypochlorite de sodium. L'iode est déterminé également par une methode amplifiée après oxydation en iodate par le brome.La méthode a été étendue au dosage simultané du chlore, du brome, de l'iode quand ils sont présents dans des composés organiques contenant du fluor. Les 4 halogènes et toutes les combinaisons possibles d'halogènes peuvent être déterminées sur un seul composé après une simple fusion.

     

Determination of ascorbic acid by iodate using iodine cyanide end point; indirect determination of vanadium, and colorimetric determination of ascorbic acid

Summary Two methods for the determination of ascorbic acid are described. The first employs titration with iodate in presence of cyanide and hydrochloric acid and starch indicator with two end points, corresponding to the formation of iodine after reduction to iodide and conversion of iodine to iodine cyanide respectively. The titration is applied to the indirect determination of vanadium(V). In the second method ascorbic acid is treated with excess ferric solution and the ferrous iron formed is determined colorimetrically by ortho-phenanthroline.

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Zusammenfassung Zwei Verfahren zur Ascorbinsäurebestimmung werden beschrieben. Bei dem ersten wird in Gegenwart von KCN und Salzsäure sowie von Stärke als Indicator mit Jodatlösung titriert. Dabei werden zwei Endpunkte erhalten, die der Reduktion von Jodat zu Jodid und damit verbundener Jodbildung bzw. der Umwandlung des Jods in JCN entsprechen. Diese Titration wird auch zur indirekten Bestimmung von Vanadium(V) verwendet. Bei dem zweiten Verfahren wird die Ascorbinsäure mit überschüssiger Eisen(III)-lösung behandelt und das gebildete zweiwertige Eisen colorimetrisch mit o-Phenanthrolin bestimmt.

     

Volumetric method for the estimation of tin(II)

Summary A rapid and easy volumetric method for the estimation of tin(II) has been proposed using copper sulphate solution. The method consists of liberating iodine from an excess of potassium iodide solution by the addition of a known volume of a standard copper sulphate solution and to this, adding a known volume of stannous chloride solution. The remaining iodine in the solution is titrated against a standardized solution of sodium thiosulphate. Carbon dioxide atmosphere is not essential during the titration. However, freshly boiled conductivity water cooled and stored under carbon dioxide atmosphere should be used for making up the solutions.

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Zusammenfassung Zinn(II) kann volumetrisch auf schnelle und einfache Art bestimmt werden, wenn man durch Zugabe einer bekannten Menge Kupfersulfatlösung zu überschüssiger Kaliumjodidlösung Jod in Freiheit setzt, die Zinn(II)-probelösung zugibt und überschüssiges Jod mit Thiosulfatlösung zurücktitriert. Es ist nicht erforderlich, die Titration in C0₂-Atmosphäre durchzuführen, jedoch soll zur Herstellung der Lösungen ausgekochtes und unter CO₂ aufbewahrtes Leitfähigkeitswasser verwendet werden.

     

Neue Schnellmethode zur mikroanalytischen Bestimmung von Halogenen in organischen Substanzen. Die Bestimmung von Jod

Zusammenfassung Die Schnellmethode zur mikroanalytischen Bestimmung von Chlor, Brom und Fluor in organischen Substanzen wurde auch zur Jodbestimmung angewandt. Dazu wird die Substanz im Sauerstoffstrom verdampft und in einer kleinen Knallgasflamme verbrannt. Das freiwerdende Jod wird mit dem in der Knallgasflamme entstehenden Wasserdampf schnell und quantitativ in die Vorlage gespült, wo es in Brom-Eisessig-Lösung absorbiert und zu Jodat oxydiert wird. Das Jod wird anschließend nachLeipert bestimmt.

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Summary The rapid method for the microanalytical determination of chlorine, bromine, and fluorine in organic materials has been applied also for iodine. The material is vaporized in a stream of oxygen and burned in a small oxyhydrogen flame. The liberated iodine is swept by the water vapor formed in the flame into a receiver, where it is absorbed in bromine-acetic acid solution and oxidized to iodate. The iodine is subsequently determined afterLeipert.

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Résumé On a appliqué au dosage de l'iode, la nouvelle méthode de dosage microanalytique du chlore, du brome et du fluor dans les substances organiques. Pour cela, on vaporise la substance dans un courant d'oxygène et l'on effectue la combustion dans une petite flamme oxhydrique. L'iode libéré, entraînant la vapeur d'eau formée dans la flamme oxhydrique, est lavé rapidement et quantitativement dans l'allonge, où on l'absorbe par une solution de brome dans l'acide acétique cristallisable et où on l'oxyde en iodate. Pour finir, on dose l'iode suivantLeipert.

     

Bestimmung von kleinen Mengen Chlor in Brom

Zusammenfassung Es wird ein für routinemäßige Analysen geeignetes Verfahren zur Bestimmung kleiner Chlormengen in reinem und reinstem Brom beschrieben. Die Methode beruht auf der Umsetzung des in Brom enthaltenen Chlors zu Chlorid und einer differentialpotentiographischen Bestimmung des Chlorids, nachdem das überschüssige Brom entfernt ist. Es können Chlorgehalte in Brom unter 0,001% bis hinab zu 0,0002% mit hinreichender, zwischen 0,001% und 1% mit hoher Genauigkeit bestimmt werden. Über bisher bekannte Verfahren zur Bestimmung von Chlor in Brom wird berichtet.

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Summary A method is described for the determination of small amounts of chlorine in pure or extra pure bromine. Values from 0,001% to 1% Cl are detectable with high accuracy, or even from 0.001% down to about 0.0002% 01 with sufficient accuracy. The method is especially well suitable for routine tests. The procedure is based on the reaction of the chlorine contained in the bromine with bromide to form chloride. The chloride is determined by a differential potentiographic titration, after the excess bromine has been removed. Previously known procedures for determining chlorine in bromine are reported.

     

Détermination rapide et semi-automatique du Chlore,du Brome et de l'Iode organiques

Résumé On décrit une nouvelle méthode de dosage rapide et semi-automatique du chlore, du brome et de l'iode, se basant sur l'action des gaz halogénes et halohydriques sur l'iodure d'argent ozonifié. L'iode libéré est absorbé dans une solution de NaI tamponnée puis titrée automatiquement par du thiosulfate de sodium. La méthode convient aussi pour les teneurs éxtrêmes en halogène, en particulier pour les petites teneurs dans le cas des hauts polymères.

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Rapid semi-automatic determination of chlorine, bromine, and iodine in organic substances

Summary A semi automatic recording microanalyzer for chlorine, bromine and iodine based upon the reaction of halogen and halohydric gases on ozonised silver iodide is described. The liberated iodine is absorbed in a buffered solution of NaI and automatically titrated by sodium thiosulfate. This method is convenient also in case of substances containing large or low contents of halogenes and particularly for high polymers.

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Zusammenfassung Eine neue, schnelle und halbautomatische Bestimmungsmethode von Chlor, Brom und Jod, die auf der Reaktion gasförmiger Halogene und Halogenwasserstoffe mit ozonbehandeltem Silberjodid beruht, wurde beschrieben. Das freigesetzte Jod wird in einer gepufferten NaJ-Lösung absorbiert und anschließend sofort mit Natriumthiosulfat automatisch titriert. Die Methode eignet sich auch für extreme Halogengehalte und besonders für kleine Gehalte in Hochpolymeren.

     

Microdetermination of arsenale and arsenite ions by using an amplification reaction with iodate resp. Iodine

Summary Simple and accurate methods are described for the microdetermination of arsenate and arsenite ions using 12- and 14-fold amplification reactions. The arsenate method is based upon reaction with calcium iodate and iodometric titration of the liberated iodate, whereas the arsenite method depends upon reaction with iodine and oxidation of the resulting iodide with bromine. This is followed by iodometric titration of the iodate in addition to the arsenate present in solution. The overall recovery amounts to 99.51 and 99.63% for arsenate and arsenite respectively.

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Mikrobestimmung von Arsenat- und Arsenitionen mit Hilfe einer Vervielfachungsreaktion mit Jodat bzw. Jod

Zusammenfassung Ein einfaches und genaues Verfahren mit 12- bzw. 14facher Vervielfachung wird beschrieben. Die Arsenatbestimmung beruht auf der Reaktion mit Calciumjodat und jodometrischer Titration des freigesetzten Jodats, die Arsenitbestimmung auf der Reaktion mit Jod, Oxydation des erhaltenen Jodids mit Brom und jodometrischer Titration des gebildeten Jodats zusammen mit dem aus dem Arsenit entstandenen Arsenat. 99,51 bzw. 99,63% von eingesetztem Arsenat bzw. Arsenit konnten wiedergefunden werden.

     

Microdetermination of heavy metal ions: A potentiometric method using thioacetamide and iodine

Summary A new potentiometric method for the determination of mg range of silver, cadmium and copper ions is described. The heavy metal ions are first precipitated from an ammoniacal solution by an excess of thioacetamide. The precipitate is then separated by filtration. The unused thioacetamide is adjusted to the proper p_H and temperature, and then titrated with a standard solution of iodine potentiometrically. It is assumed that other metal ions, which form ammine complexes, can also be analyzed by this new method.

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Zusammenfassung Ein neues potentiometrisches Verfahren zur Bestimmung von Milligramm Ag, Cd und Cu wurde beschrieben. Die Schwermetallionen werden zunächst aus ammoniakalischer Lösung mit überschüssigem Thioacetamid gefällt. Der Niederschlag wird abfiltriert. Der überschuß an Thioacetamid wird nach Einstellung des p_H und der Temperatur mit einer Jodstandardlösung potentiometrisch zurücktitriert. Es ist anzunehmen, daß auch andere Metallionen, die Amminkomplexe bilden, so bestimmt werden können.

     

Micro- and semi-micro-determination of halogens

Summary Rapid methods for the micro- and semi-micro-determination of halogens by dry combustion are described. Semi-micro-samples are burnt in a quartz capsule. The halogen is expelled from ash-containing compounds by vanadium pentoxide. The halogens are absorbed in hot alkali. Chlorine and bromine are titrated with alcoholic silver-nitrate, mercuric halogenide-diphenylcarbazide being used as indicator. Iodine is titrated with thiosulphate after oxidation to iodate.

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Zusammenfassung Schnell-Methoden für die Mikro- und Halbmikrohalogenbestimmung durch trockene Verbrennung werden beschrieben. Halbmikroeinwaagen werden in einem Quarzeinlegeröhrchen verbrannt. Aus aschehaltigen Substanzen werden die Halogene durch Vanadiumpentoxyd ausgetrieben. Die Halogene werden in heißem Alkali absorbiert. Chlor und Brom werden mit alkoholischer Silbernitratlösung titriert, wobei Quecksilberhalogenid-Diphenylcarbazid als Indikator verwendet wird. Jod wird nach Oxydation zu Jodat mit Thiosulfat titriert.

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Résumé On décrit des méthodes rapides de micro et de semimicrodosage des halogènes par combustion sèche. On calcine les semimicroéchantillons dans une capsule de quartz. L'halogène est expulsé des cendres par le pentoxyde de vanadium. On absorbe les halogènes au moyen d'alcali chaud. Le chlore et le brome sont titrés par une solution alcoolique de nitrate d'argent en utilisant comme indicateur de l'halogènure mercuriquediphénylcarbazide. On titre l'iode au thiosulfate après oxydation en iodate.

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With 1 figure.     

Zur Bestimmung der Sulfit- und Thiosulfationen nebeneinander

Zusammenfassung Zur Bestimmung von Sulfit und Thiosulfat nebeneinander wird folgendes Verfahren beischrieben: In einem aliquoten Teil der zu untersuchenden Lösung wird mit elementarem Jod oxydiert, wobei die Sulfitionen zwei Äquivalente, die Thiosulfationen ein Äquivalent Jod je Mol verbrauchen. In einem zweiten aliquoten Teil der zu untersuchenden Lösung werden die Ionen mit — aus KBrO₃ + KBr hergestelltem — NaOBr oxydiert; die Sulfitionen verbrauchen dabei zwei Äquivalente, die Thiosulfationen acht Äquivalente Brom je Mol.     

Inversvoltammetrische Bestimmung von Spuren Zinn, Blei, Kupfer und Cadmium in Zink und Zinksalzen

Zusammenfassung Zur Bestimmung von Sn, Pb, Cu, Cd in Zinkmetall und Zinksalzen wird die Anreicherung an einer Quecksilberfilmelektrode auf Glaskohle in salzsaurer Lösung vorgenommen. In der gleichen Lösung werden Cu und Cd durch anodische Ablösung bestimmt. Zur Trennung von Sn und Pb wird die salzsaure Lösung nach dem Anreicherungsschritt mit ammoniakalischer Citratlösung gemischt. In der resultierenden Lösung werden die Auflösungsströme für Sn und Pb gemessen. Die relativen Standardabweichungen betragen 1,3 bis 4,7%.

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Determination of traces of Sn, Pb, Cu, Cd in zinc and zinc salts by anodic stripping voltammetry

The enrichment is performed in 0.8 N HCl at a glassy carbon electrode mercury plated in situ. Cu and Cd are determined by anodic stripping in the same solution. In order to separate Sn and Pb the HCl solution is mixed with a highly ammoniacal citrate solution. In the resulting medium Sn and Pb are stripping out of the electrode. Relative standard deviations are in the range of 1.3 to 4.7%.

     

Gleichzeitige Jod- und Schwefelbestimmung in organischen Verbindungen

Zusammenfassung Bei der Schwefelbestimmung nach Schöniger wird aus jodhaltigen Verbindungen elementares Jod freigesetzt. Die dadurch verursachte Störung der Sulfattitration nach Fritz und Yamamura wurde ausgeschaltet. Außerdem wurde ein einfaches und schnelles Verfahren zur gleichzeitigen Jod- und Schwefelbestimmung beschrieben.

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Simultaneous iodine and sulphur determination in organic compounds

Summary In the sulphur determination according to Schöniger, elemental iodine is released from iodine-containing compounds. The disturbance of the sulphate titration according to Fritz and Yamamura caused by this was eliminated. In addition, a simple and rapid technique for simultaneous determination of iodine and sulphur was described.

     

Enthalpimetric determination of the iodine value of some edible oils and fats

A simple, rapid and accurate direct injection enthalpimetric (DIE) method has been developed for the determination of the iodine value of some commercial edible oils. A significant heat pulse of halogen addition reaction of the double bonds of unsaturated fatty acid esters in the oils is produced by injecting a solution of iodine monochloride into the sample solutions. The method is calibrated against real samples and the standard compounds (oleic, linoleic and linolenic acids) whose iodine values have been determined by a standard method. Once calibrated, the proposed method can be operated routinely by semi-skilled personnel. The method is sensitive and give results as acceptable as those obtained by standard methods. The main advantages of the method are those of time and cost of analysis and the potential of the enthalpimetric method for automation.

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Zusammenfassung Zur Ermittlung der Jodzahl von einigen im Handel befindlichen Speiseölen wurde ein einfaches, schnelles und genaues Enthalpimetrieverfahren mit Direkteinspritzung (DIE) entwickelt. Mittels Einspritzung einer Jodmonochloridlösung in die Probenlösung wird wegen der Halogenadditionsreaktion an den Doppelbindungen der ungesÄttigten FettsÄureester ein signifikanter WÄrmeimpuls erzeugt. Die Methode wird anhand tatsÄchlicher Proben und Standardproben (ölsÄure, LinolsÄure, LinolensÄure) kalibriert, deren Jodzahl in Standardverfahren bestimmt wurde. Nach einmaliger Kalibration kann das Verfahren auch von angelerntem Personal routinemÄ\ig durchgeführt werden. Das Verfahren besitzt eine ausreichende Empfindlichkeit und liefert Ergebnisse, die genauso akzeptabel sind, wie die in Standardverfahren erhaltenen Ergebnisse. Die Hauptvorteile dieser Methode bestehen in Zeit- und Kosteneinsparung bei der Analyse sowie in der Möglichkeit, das enthalpimetrische Verfahren automatisieren zu können.

     

Volumetric method for the estimation of persulphate in aqueous solution

Summary A rapid volumetric method for the estimation of persulphate using the persulphate-thiosulphate reaction catalysed by cupric ions has been proposed. The method consists in adding a known excess of standardised sodium thiosulphate solution to the persulphate solution containing 5 ml of 0.01 M copper sulphate solution and after the completion of the reduction of persulphate, titrating the remaining sodium thiosulphate against a standard solution of iodine.

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Zusammenfassung Die durch Kupfer(II)-ionen katalysierte Reaktion zwischen Persulfat und Thiosulfat wird zur raschen, volumetrischen Persulfatbestimmung benutzt. Bei dem Verfahren gibt man zur Persulfatlösung, die 5 ml 0,01 m Kupfersulfatlösung enthält, einen Überschuß an Thiosulfatlösung und titriert nach Beendigung der Reaktion mit Jodlösung zurück.

     

Oxidation of formate by alkaline ferricyanide

Summary A catalytic oxidation of formate by alkaline ferricyanide has been studied. To the formate solution an excess of ferricyanide and osmium tetroxide as catalyst were added and the excess ferricyanide was back titrated with arsenious oxide using the amperometric dead stop end point method. The method is superior to the oxidative determination of formate by alkaline permanganate.

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Zusammenfassung Formiat kann durch katalytische Oxydation mit alkalischer Hexacyanoferrat(III)-lösung bestimmt werden, indem man die Probelösung mit einem Überschuß des Reagenses sowie Osmiumtetroxid als Katalysator versetzt und den Überschuß mit Arsen(III)-lösung zurücktitriert.Der Endpunkt wird nach der Dead stop-Methode bestimmt. Das Verfahren ist der Oxydation mit alkalischer Permanganatlösung überlegen.

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Sincere thanks of the authors are due to Prof. G. B. Singh for providing the necessary facilities. The award of a U.G.C. Scholarship to one of them (A.L.J.R.) is also acknowledged.