氧氟沙星镍配合物的合成、红外光谱、热分析与抗肿瘤活性

合成了以氧氟沙星为配体的镍(Ⅱ)配合物Ni(ofo)2*4H2O,通过红外光谱和热分析等方法对配合物的结构进行了表征,推测了配合物的可能结构,并利用液体稀释法测定了药物配体和配合物对两种革兰氏阳性菌和两种革兰氏阴性菌的体外抑制活性.结果表明配合物与药物配体的抗菌活性和抗菌谱相同.采用MTT比色法测定了配体及配合物对HL-60(人急性早幼粒白血病)细胞的抑制作用,采用SRB蛋白染色法测定了配体及配合物对BEL-7402(人肝细胞性肝癌)细胞的抑制作用.结果表明Ni(ofo)2*4H2O对BEL-7402细胞没有抑制作用,对HL-60细胞在较高浓度时有一定的抑制作用.     

钆(III)-喹诺酮配合物的合成、抗菌活性与抗肿瘤活性

合成了以喹诺酮药物分子(诺氟沙星、氧氟沙星和环丙沙星)为配体的钆(III)配合物Gd(L)3·6H2O(L为药物配体).通过红外光谱、摩尔电导率、元素分析和顺磁共振等方法对配合物进行了表征,推测了配合物的可能结构,并用液体稀释法测定了药物配体和配合物对2种革兰氏阳性菌和2种革兰氏阴性菌的体外抑制活性,结果表明配合物与药物配体的抗菌活性和抗菌谱相同;采用MTT比色法测定了配体及配合物对HL-60(人急性早幼粒白血病)细胞的抑制作用,采用SRB蛋白染色法测定了配体及配合物对BEL-7402(人肝细胞性肝癌)细胞的抑制作用,结果表明Gd(OFLX)3·6H2O对BEL-7402细胞有强效抑制作用,Gd(CPLX)3·6H2O对HL-60和BEL-7402细胞均有强效抑制作用.     

钆(Ⅲ)-喹诺酮配合物的合成、抗菌活性与抗肿瘤活性

合成了以喹诺酮药物分子(诺氟沙星、氧氟沙星和环丙沙星)为配体的钆(Ⅲ)配合物Gd(L)3@6H2O(L为药物配体).通过红外光谱、摩尔电导率、元素分析和顺磁共振等方法对配合物进行了表征,推测了配合物的可能结构,并用液体稀释法测定了药物配体和配合物对2种革兰氏阳性菌和2种革兰氏阴性菌的体外抑制活性,结果表明配合物与药物配体的抗菌活性和抗菌谱相同;采用MTT比色法测定了配体及配合物对HL-60(人急性早幼粒白血病)细胞的抑制作用,采用SRB蛋白染色法测定了配体及配合物对BEL-7402(人肝细胞性肝癌)细胞的抑制作用,结果表明Gd(OFLX)3@6H2O对BEL-7402细胞有强效抑制作用,Gd(CPLX)3@6H 2O对HL-60和BEL-7402细胞均有强效抑制作用.     

氟哌酸铜配合物的合成、电子顺磁共振波谱与抗菌活性

合成了以氟哌酸药物分子和邻菲咯啉为配体的铜 ( )配合物 [Cu(NFL X) (phen) (H2 O) ]NO3· 3 H2 O(NFL X为氟哌酸 ,phen为 1,10 ' -邻菲咯啉 ) .记录了在不同状态 (固态或溶液 )、不同溶剂 (CHCl3,Py(吡啶 ) )及不同温度 (室温、77K)下的 EPR波谱 .在 [Cu(NFL X) (phen) (H2 O) ]NO3· 3 H2 O的溶液中观察到二级效应和弛豫效应 ,利用自旋哈密顿给予了满意的解释 .由低温溶液谱波谱参数计算了配合物的键参数 ,讨论了成键特性和配合物的稳定性 .利用液体稀释法测定了氟哌酸药物配体和配合物对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的体外抑制活性 ,配合物与药物配体的抗菌活性和抗菌谱相同     

配合物[Ni(H2O)6]2+·[Ni2TTHA(H2O)2]2-·4H2O的合成、晶体结构和性质

由三乙四胺六乙酸(TTHA)与NiCO3·2Ni (OH)2·4H2 O 在水溶液中反应得到了蓝色晶体[Ni(H2O)6]2 ·[Ni2TTHA(H2O)2]2-·4H2O,并对其进行了单晶X 射线衍射、元素分析、摩尔电导、紫外可见光谱和热重差热分析表征.结果表明,在该配合物的结构中,水合阳离子[Ni(H2O)6]2 的镍(Ⅱ)离子中心被来自水的6个氧原子配位,形成一个近似对称的八面体;阴离子[Ni2TTHA(H2O)2]2-中的每个镍(Ⅱ)离子中心被来自配体TTHA的2个烷胺氮原子、3个羧基氧原子和1个来自水的氧原子配位,双核镍(Ⅱ)离子被来自配体TTHA烷胺氮原子桥连,形成两个被扭曲的八面体.     

胺基桥联双芳氧基稀土金属氯化物的合成和表征

无水三氯化稀土LnCl3与1倍量的胺基桥联双芳氧基钠LNa2[L=Me2NCH2CH2N{CH2-(2-O-C6H2-But-3-Me-5)}2]在四氢呋喃中室温下反应生成胺基桥联双芳氧基稀土金属氯化物LLnCl(THF)(Ln=Yb(1),Ln=Er(2)).这些配合物都经过了元素分析和红外光谱表征,并测定了配合物1的晶体结构.配合物1·C7H8(C39H58ClN2O3Yb,Mr=811.36)属于单斜晶系,P21/c空间群,a=9.361 5(8),b=14.287(1),c=29.493(3)(A),β=98.516(2)°,V=3 901.1(6)(A)3,Z=4,Dc=1.381 g.cm-3,λ(Mo Kα)=0710 70 (A),μ=2.502 mm-1,F(000)=1 668,R=0.0267,wR=0.061 6.中心金属与来自胺基桥联双芳氧基配体上的2个氧原子和2个氮原子以及1个氯原子和1个来自四氢呋喃的氧原子配位,形成1个六配位的扭曲的八面体几何构型.     

Zn(Ⅱ)吡蚜酮配体配合物的合成、晶体结构及性质

以吡蚜酮为配体,合成了1个新配合物[Zn(L)2(Ac)2(H2O)2].4H2O(I)(L=pymetrozine).用X-射线单晶衍射结构分析方法测定了配合物的晶体结构,该配合物为单核结构,Zn2+分别与2个吡蚜酮分子吡啶环的氮原子、2个水分子中的2个氧原子以及2个醋酸根的2个氧原子形成扭曲的八面体配位几何构型,分子间通过氢键作用构筑成三维超分子网络结构.配合物属于三斜晶系,空间群为p-1,a=7.628(2),b=9.484(3),c=12.440(4),α=106.062(4)°,β=101.627(4)°,γ=95.447(4)°,V=836.2(4)3,Z=1,R1=0.0427,wR2=0.1037.     

[Co2（H2O）6（bpdc）2]·3.75H2O的原位合成、晶体结构及电化学性质研究

室温下,Co（NO3）2·6H2O与1,10–邻菲罗啉–5,6–二酮（pdon）的水溶液进行原位反应,得到一维链状配合物晶体{[Co2（H2O）6（bpdc）2]·3.75H2O}n（bpdc=2,2＇–联吡啶–3,3＇–二羧酸）.单晶X–射线衍射分析表明：该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为：a=18.001（4）A,b=11.336（2）,c=18.192（4）A,β=118.88（3）°,V=32501（2）A3,Dcalc=1.578 g·cm^-3.每个钴（Ⅱ）离子与周围2个氮原子和4个氧原子配位,形成扭曲的八面体构型,并通过bpdc连接形成沿b轴无限延伸的手性螺旋链.在整个晶体结构中,这些链以准一维堆积方式排列,相互之间存在广泛的氢键作用.同时,电化学分析表明：在磷酸盐缓冲溶液（pH=7.0）中,该配合物在-0.6～0.6V电压范围内具有电化学活性,电极反应为准可逆的Co（Ⅲ）与Co（Ⅱ）的氧化还原过程.     

四（对-羟基苯基）卟啉氧合配合物的室温固相合成，表征及氧合能力

采用固相反应合成了四羟基苯基卟啉与与Fe^2＋,Co^2＋金属离子的配合物,在室温下,将其与分子O2作用,提纯后得到两种固态氧合配合物．通过元素分析、红外光谱（IR）、核磁共振氢谱（^1HNMR）、电导、热分析（TG／DTA）、紫外光谱（UV）等测试手段确定了氧合配合物的组成为[Co·THPP·O2]（NO3）2·2H2O、[Fe·THPP·O2]Cl2·2H2O]，可知1mol配合物吸收了1molO2,采用失重法测定了氧合配合物中的配位氧,确定1mol金属配合物吸收1molO2形成超氧配合物．     

新型双核铂类配合物的合成及其抗肿瘤活性

合成3种双核铂类化合物[{Pt(H2O)2I}μ-OOC-(CH2-)nCOO-(Pt(H2O)2}](1-3)(n=0,1,2).用元素分析，摩尔电导、差热热重分析、红外光谱、紫外光谱和核磁共振氢谱等方法对其进行了表征。体外抗肿瘤活性表明，配合物1和3对多种人的肿瘤细胞有较高的活性，配合物2没有抗肿瘤活性。     

[Ni（H2O）（tptz）（C2O4）]·4H2O的合成、结构与表征

在CH3OH／H2O混合溶剂中，经2，4，6-三（2-吡啶基）-1，3，5-三嗪（tptz）、草酸和新制Ni（OH）2／NiCO3反应合成得到配合物[Ni（H2O）（tptz）（C2O4）]·4H2O．单晶X-射线衍射分析表明：它与已报道的[M（H2O）（tptz）（C2O4）]·4H2O（M=Co（2）、Cu（3）、Zn（4））配合物同晶形，属三斜晶系，P1空间群，晶胞参数a=7．760（2）A，b=12．116（2）A，c=13．031（3）A，α=78．76（4）°，β=83．84（3）°，γ=78．69（3）°，V=1175．3（5）A^3，Z=2，Dc=1．543，F（000）=562，R1=0．0472，wR2=0．1350，GOF=1．088．在配合物的结构基础上与同晶形结构进行比较分析，并研究了它们的IR及TG／DTA测试表征．     

[Ni（H2O）（tptz）（C2O4）]·4H2O的合成、结构与表征

在CH3OH／H2O混合溶剂中，经2，4，6-三（2-吡啶基）-1，3，5-三嗪（tptz）、草酸和新制Ni（OH）2／NiCO3反应合成得到配合物[Ni（H2O）（tptz）（C2O4）]·4H2O．单晶X-射线衍射分析表明：它与已报道的[M（H2O）（tptz）（C2O4）]·4H2O（M=Co（2）、Cu（3）、Zn（4））配合物同晶形，属三斜晶系，P1空间群，晶胞参数a=7．760（2）A，b=12．116（2）A，c=13．031（3）A，α=78．76（4）°，β=83．84（3）°，γ=78．69（3）°，V=1175．3（5）A^3，Z=2，Dc=1．543，F（000）=562，R1=0．0472，wR2=0．1350，GOF=1．088．在配合物的结构基础上与同晶形结构进行比较分析，并研究了它们的IR及TG／DTA测试表征．     

[Co2（H2O）6（bpdc）2]·3.75H2O的原位合成、晶体结构及电化学性质研究

室温下,Co（NO3）2·6H2O与1,10–邻菲罗啉–5,6–二酮（pdon）的水溶液进行原位反应,得到一维链状配合物晶体{[Co2（H2O）6（bpdc）2]·3.75H2O}n（bpdc=2,2＇–联吡啶–3,3＇–二羧酸）.单晶X–射线衍射分析表明：该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为：a=18.001（4）A,b=11.336（2）,c=18.192（4）A,β=118.88（3）°,V=32501（2）A3,Dcalc=1.578 g·cm^-3.每个钴（Ⅱ）离子与周围2个氮原子和4个氧原子配位,形成扭曲的八面体构型,并通过bpdc连接形成沿b轴无限延伸的手性螺旋链.在整个晶体结构中,这些链以准一维堆积方式排列,相互之间存在广泛的氢键作用.同时,电化学分析表明：在磷酸盐缓冲溶液（pH=7.0）中,该配合物在-0.6～0.6V电压范围内具有电化学活性,电极反应为准可逆的Co（Ⅲ）与Co（Ⅱ）的氧化还原过程.     

配合物[Cu（mpa）L]·H2O的水热合成与表征

采用水热法合成了一种新的配合物[Cu（mpa）L]2·H2O（mpa=间苯二甲酸,L=4＇-（4-甲氧基苯基）-2,2’：6’2″-三联吡啶）,并通过红外光谱、元素分析和热重分析对该配合物进行了表征,采取X射线单晶衍射测定了其结构．该配合物属于单斜晶系,P21／c空间群,晶胞参数：a=22．803（5）A,b=9．608（2）A,c=-27．436（1）A,β=121．88（2）°,最终偏离因子R1=0．1082,wR2=0．2452．     

二水羧酸根合铂(Ⅱ)混配配合物的合成及其抗肿瘤活性

首次合成两种二水羧酸根合铂类配合物[Pt(Ⅱ)(H2O)2(OOC-CH2NH2)2](1)和[Pt(Ⅱ)(H2O)2(OOC-CH=CHCOO)](2).用元素分析、摩尔电导、差热热重分析、红外光谱、紫外光谱和核磁共振氢谱对其进行了表征.体外抗肿瘤活性表明,两种配合物对所试的肿瘤细胞表现出较低的活性,在10μM浓度下配合物对人膀胱癌细胞EJ的增殖抑制率分别为25.77%和28.27%.     

二水羧酸根合铂(II)混配配合物的合成及其抗肿瘤活性

首次合成两种二水羧酸根合铂类配合物[Pt(II) (H2 O) 2 (OOC—CH2 NH2 ) 2 ](1)和[Pt(II) (H2 O) 2 (OOC—CH=CHCOO) ](2 ) .用元素分析、摩尔电导、差热热重分析、红外光谱、紫外光谱和核磁共振氢谱对其进行了表征.体外抗肿瘤活性表明,两种配合物对所试的肿瘤细胞表现出较低的活性,在10 μM浓度下配合物对人膀胱癌细胞EJ的增殖抑制率分别为2 5 .77%和2 8.2 7% .     

配合物[Cu(IDB)_2]Cl_2·2CH_3CH_2OH·2H_2O的合成、晶体结构及其与常见金属离子的反应

报道了含三齿配体N,N-二(2-苯并咪唑甲基)亚胺(IDB)的单核铜(Ⅱ)配合物[Cu(IDB)_2]Cl_2·2CH_3CH_2OH·2H_2O的合成、晶体结构及与常见金属离子的反应.该配合物为三斜晶系,P1空间群,a=0.956 5(2)nm,b=0.986 3(2)nm,c=1.025 2(3)nm,α=81.915°,β=88.330°,γ=87.347°,V=0.956 28(40)nm~3,Z=1,F(000)=427,D_c=1.419g.cm~(-3),M_r=817.27,μ=0.764mm~(-1),最终因子R[I2σ(I)]:R_1=0.050 5,ωR_2=0.141 7;R(全部数据):R_1=0.059 1,ωR_2=0.152 5.结构分析表明,铜(Ⅱ)分别与配体中的4个苯并咪唑N原子和2个胺基N原子配位,形成一个六配位的畸变八面体.荧光光谱分析表明:在不同浓度、不同金属离子中,标题配合物的荧光强度发生变化;过渡金属、碱金属和碱土金属离子对标题配合物的荧光有猝灭作用;过渡金属离子影响作用较碱金属、碱土金属的影响作用更为明显;但铝离子对标题配合物的荧光却有增强作用.     

电荷转移配合物(C7H10NO)3[PW12O40]·6H2O的合成、性质及晶体结构

以十二钨磷酸和对甲氨基苯酚硫酸盐为原料合成了组成为(C7H10NO)3[PW12O40].6H2O的新型电荷转移配合物,通过元素分析、红外光谱、溶液紫外-可见光谱、固体漫反射光谱、X光电子能谱、循环伏安、热重-差热分析和X射线单晶衍射对其进行了表征.配合物晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=1.504 84(16)nm,b=2.966 8(3)nm,c=1.504 84(16)nm,β=117.82°,V=5.941 8(11)nm3,Dc=3.753 g/cm3,Z=4.结构分析表明,化合物分子由1个杂多阴离子,3个C7H10NO 阳离子和6个结晶水分子组成.电子光谱显示,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中或固态情况下有机底物和杂多阴离子间存在电荷转移作用.热分析表明配合物的热分解分3步进行,其杂多阴离子分解温度为588.4℃.     

一种新型吡啶铱配合物的合成及谱学性质

利用2-苯基吡啶（ppy）、三水合氯化铱（IrCl3·H2O）和对乙烯基苯甲酸（VBA）配位,得到铱配位物Ir（ppy）2（VBA）,并通过元素分析、FTIR光谱及1H NMR谱对其进行了结构表征,此外还研究了其吸收光谱和光致发光光谱.结果表明：配合物在400nm和450nm处存在单重态和三重态的吸收峰,在528nm处有较强的金属配合物三重态的磷光发射峰,显示为一种绿色磷光材料.     

二水一碘羧酸根合铂(II)混配配合物的合成及其抗肿瘤活性

首次合成四种二水一碘羧酸根合铂类配合物[Pt(II)(H2O)2I(OCOR)](I～IV)(R=—C6H4NO2,—C6H4NH2,—CH2Cl,—CHCl2).用元素分析、摩尔电导、差热热重分析、红外光谱、紫外光谱和核磁共振氢谱对其进行了表征.体外抗肿瘤活性表明,四种配合物对所试的肿瘤细胞表现出较低的活性,只有在10μM浓度下配合物才仅对某些肿瘤细胞有一定的增殖抑制作用.