氢化物发生-原子荧光光谱法测定铝中锡及铅

试样溶于适当的混合酸中,蒸至恰干,用pH 3.0的苯二甲酸氢钾缓冲溶液溶解残渣.用硫代乙酰胺和三氯化钛共沉淀从试样溶液将锡(Ⅳ)及铅(Ⅱ)分离,所得沉淀溶于浓盐酸中制成盐酸(1 9)的试液,并分部分此溶液分别进行锡及铅的氢化物发生-原子荧光光谱法测定.对方法的精密度和回收率做了试验,测得锡的相对标准偏差(n=6)在0.74%～0.96%之间,回收率在98.1%～100.9%之间;测得铅的相对标准偏差(n=6)在0.64%～1.41%,回收率在97.6%～100.6%之间.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡锗中间合金中锗

锡锗中间合金溶解于硝酸(1 1)及盐酸(1 4)中,溶解温度应在60℃以下,所得溶液中锗含量用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定,对测定条件作了试验并予以优化.最后选择栽气流量为0.6 L·min-1,试样溶液的介质及酸度为约2 mol·L-1盐酸溶液,分析谱线为265.118 nm.基体元素锡对锗的分析信号有增强作用,明显影响了锗测定结果的准确性.为克服此基体效应,在制备标准曲线时应用了基体匹配法.经试验,方法的回收率在96.0%～103.6%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)为0.53%.     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中锡含量

采用微波消解法用硝酸和过氧化氢对样品进行消解,以溶于5g.L-1氢氧化钾溶液中的20g.L-1硼氢化钾溶液作为还原剂,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中锡的含量。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400mL.min-1及900mL.min-1。锡的质量浓度在200mg.L-1以内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.005mg.kg-1。应用此法对罐头食品进行分析,加标回收率在102%～108%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.4%～2.0%之间。     

锡茶罐中锡的迁移行为分析

用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)研究2种不同锡含量的锡茶罐[1#～5#和6#～10#中锡质量分数分别为99％和97％(含重金属杂质铜和锑)]中锡的迁移行为.在3种迁移温度(25,40,70℃)下,将样品在3种模拟溶液[人造自来水、50％(体积分数,下同)乙醇溶液、5,10 g·L-1柠檬酸溶液]中浸泡...     

铜粉中锡的测定

本法采用原子吸收光谱法 ,在 AA- 350 0 G原子吸收分光光度计上采用锡的次灵敏线 2 86.3nm,直接测定了铜粉中锡 ,确定了最佳仪器条件 ,提高了灵敏度 ,方法简便 ,加标回收率为 94%～ 1 0 5% ,直线回归方程为 y =0 .0 0 4 x + 0 .0 0 0 5,相关系数 r=0 .9985。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂AA- 350 0 G原子吸收分光光度计 (上海惠普分析仪器有限公司 )锡标准储备溶液 :1 .0 0 0 g· L-1,用基准试剂按常规方法配制。其它试剂均为分析纯或优级纯 ,水为蒸馏水。1 .2　仪器工作条件分析线 2 86.3nm,灯电流 2 .0 m A,通带宽度0 .2 nm,负高压…     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定核电用钢中痕量锡

提出了氢化物发生-原子荧光光谱法测定核电用钢中痕量锡的方法。样品在酒石酸溶液存在下,用盐酸-硝酸(3+1)混合酸溶解,用50 g·L-1硫脲-抗坏血酸混合溶液作掩蔽剂,20 g·L-1硼氢化钾溶液作为锡(Ⅳ)的还原剂,氢化反应在pH 5.0~5.5介质中进行,锡的质量浓度在50μg·L-1范围以内与相应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.4μg·L-1。应用此方法分析了核电用钢及不锈钢标准样品中锡的含量,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法作了比较,测定值与标准值相符,结果的相对标准偏差(n=8)均小于4.5%。     

二硫代乙醇酸异辛酯二甲酯基乙撑锡中锡和硫测定

二硫代乙醇酸异辛酯二甲酯基乙撑锡(分子式为C_(28)H_(52)O_8S_2Sn,简称硫醇锡)是一种锡的含硫有机化合物,要求用化学方法测定其中锡含量,必须首先将有机分子分解,把锡变为可溶性无机锡盐,然后测定。 硫醇锡与浓硫酸在过氧化氢存在下高温加热,有机分子中的碳、氢、硫被氧化为各自的氧化物而逸散,锡则生成可溶性硫酸盐而存在于溶液中。 然后加入过量的乙二胺四乙酸(EDTA),使锡和其它可能存在的金属杂质络合,再加入氟化铵使与锡络合的EDTA释放出来,最后用铅的标准溶液滴定此释放出的EDTA,据以计算出锡含量。 1 锡的测定与计算 测定:称取样品(约25～27滴)0.5g于定氮瓶中,加入硫酸(比重1.840)10ml在电炉上加热至冒白烟使之炭化,离火,滴加过氧化氢(30％)2ml,再加热使溶液澄清透明,如溶液还不澄清透明,再继续滴加过氧化氢1ml,再加热至溶液澄清透明,冷却,用适量盐酸(2+98)稀释,并移入量瓶中,用盐酸(2+98)稀至250ml刻度。吸取25ml移入250ml三角瓶中,加入EDTA标准     

流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中硒

取经烘干且粉碎的茶叶样品0.5g,用硝酸-高氯酸(4+1)混合酸10mL置于电热板上加热消解至溶液呈透明,继续蒸发至剩余约2mL溶液,加入6mol.L-1盐酸溶液5mL,加热使硒(Ⅵ)还原至硒(Ⅳ),重复3次,每次加水2mL,蒸发以驱除溶液中酸,最后用盐酸(4+96)溶液定容为25mL。将此溶液以盐酸(4+96)溶液作载流引入流动注射分析系统,同时引入10g.L-1硼氢化钾溶液(溶于5g.L-1氢氧化钾溶液中)作还原剂。硒的质量浓度在80μg.L-1以内与其荧光强度值呈线性关系。方法的检出限(3s/k)为0.034μg.L-1。应用此方法分析了3种茶叶样品,并以此为基体,加入硒标准溶液做回收试验,测得回收率在97.8%～103.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于1.5%。     

碱性溶液微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中锡

土壤样品先在烘箱内于(102±3)℃下干燥2h。称取此样品0.10g置于聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中,加入500g·L^-1氢氧化钠溶液2mL,按程序升温模式在微波消解仪中进行消解。消解完成后,加二次去离子水将溶液稀释至25.0mL,样品溶液经载流(1mol·L^-1氢氧化钠溶液)通过三通阀进入仪器,并在线被5%(体积分数)硫酸溶液中和后与由蠕动泵传送的还原剂硼氢化钾反应生成氢化锡,传送进入原子化器迅速原子化,在高性能空心阴极灯的作用下产生荧光,由检测器检测其峰面积。测得锡的标准曲线的线性范围在100μg·L^-1以内。以3倍空白值求得的标准偏差计算其检出限(3s)为0.062μg·g^-1。用此方法测定了7个GBW标准物质,所得结果与认定值之间的相对误差为-1.61%~3.07%,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.8%~3.2%。     

锡-芦丁极谱络合吸附波的研究

在pH3.9的HCOOH～HCOONa缓冲溶液中,用单扫示波极谱法可获得灵敏的Sn(Ⅳ)-芦丁(Rt)络合吸附波.在1.0×10~mol/L～6.0×10~mol/L范围内锡浓度与波高呈正比关系,检测下限可达6.0×10~(-9)mol/L.应用该法测定了罐头菠萝汁中的锡.测得电活性络合物的组成为Sn(Ⅳ):Rt=1∶1,条件稳定常数为2.7×10~4。对p_1波测得电极反应的表面电极反应速率常数(k_)_1=95s~(-1)。对P_2波测得电子转移系数α=0.60,表面电极反应速率常数(K_)_2=3.8s~(-1).