氢氧化钠熔融法分解硅铝铁测定硅

硅铝铁作为一种硅系铁合金 ,以其优异的脱氧、脱硫能力 ,较高的合金利用率 ,正广泛应用于冶金行业中 ,但其分析方法仍无国家标准。对其硅的分析一般均衍用硅铁中硅的分析方法重量法[1] 和比色法 [2 ] 。重量法中采用过氧化钠熔融法 ,该方法对坩埚的腐蚀严重 ,使用几次坩埚即被蚀穿。而且过氧化钠价格昂贵 ,性质不稳定不易保存。比色法采用硝酸 -氢氟酸溶样 ,样品不易溶解完全 ,造成分析结果偏低。经过理论和试验证实 ,采用氢氧化钠熔融法[3] 分解硅铝铁 ,该方法对坩埚腐蚀小 ,而且试剂便宜 ,适应性好。1　试验方法称取氢氧化钠 4g于镍 (铁 )…     

锂硅合金中主成分锂及杂质铁镍铬的测定

试样以HF溶解,H2SO4冒烟除尽HF和SiF4,灼烧,锂呈Li2SO4而称至恒量。试样中铁、镍、铬杂质用ICP AES法测定,从灼烧后的不纯Li2SO4质量中减去铁、镍、铬各氧化物的质量,计算锂的质量分数。考察了溶样、除硅、灼烧、扣除杂质量等条件,建立了锂硅合金中主成分锂及杂质铁、镍、铬的测定方法。锂的RSD(n=6)<0.5%;铁、镍、铬的RSD(n=6)均<5%。试样加标回收率,锂为99.3%～99.7%,铁为97.5%～105.0%,镍为95.0%～100.0%,铬为103.0%～106.0%。方法完全能满足Li13Si4合金的分析,也适合其它类型锂硅合金的分析。     

X射线荧光法测定氧化铁皮中硅锰磷

氧化铁皮是轧钢生产的一种产物，为了回收利用这些产物，其一般用于烧结矿生产、铁水的预处理和炼钢脱磷。氧化铁皮中的主要成分为铁、硅、磷、锰的氧化物和碳化物，直接用酸无法将其溶解。其分析方法一般均采用碱熔法分解样品，光度法测定硅、锰、磷的含量。该方法分析周期长，工作量大。本法用X射线荧光法测定氧化铁皮中硅、锰、磷，成本低、周期短、准确度高，完全能满足需要。     

锂—硅粉末合金中高含量硅的测定

锂-硅粉末合金中锂、硅的重量配比要求较严,所以准确测定硅含量非常重要。过去,采用水解法分解试样,以重量法测定硅,这种方法反应异常剧烈,操作危险,且分析步骤繁琐。我们经试验拟定了水蒸气氧化分解试样,以差示分光光度法测定高含量硅。方法简便,溶样十分安全,适用于锂-硅粉末合金中含量高达50%硅的测定。实际试样分析获良好结果。     

硅钼蓝光度法快速测定高铬钢及高铬铸铁中硅

钢铁中硅含量的测定有二氧化硅重量法[1],硅钼蓝光度法[2]。重量法操作繁琐耗时长,而光度法简便快速,故日常钢铁分析中多采用光度法。但高铬钢和高铬铸铁的试样溶解问题一直是困扰光度法得以很好应用的难题。行业中采用盐酸-过氧化氢快速法(亦称爆炸法)检测高铬钢中硅的含量,有效解决了高铬钢的溶样问题,但该法不适用于高铬铸铁中硅的测定;对溶样温度、煮沸时间均须严格控制。本法在盐酸-过氧化氢快速法的基础上,进一步改进溶样方法,解决了高铬钢及高铬铸铁的溶样问题,选择合适发色酸度,使检测过程快速准确。1试验部分1.1主要仪器与试剂TU1…     

滴定法测定铝合金及铝土矿中硅

样品在银坩埚中用氢氧化钾于７５０℃下熔融１０ｍｉｎ后加盐酸（１＋１）使融块完全溶解,加入氟化钾和氯化钾使硅生成氟硅酸钾沉淀,过滤,沉淀经水解,用氢氧化钠标准溶液滴定。该法可测定含硅量１％以上的铝合金及铝土矿中硅,ＲＳＤ〈１．９６％。     

碳素锰及硅锰合金中磷量的快速测定

钢铁中都含有磷,它是由冶炼原料及燃料带入,而磷的存在使钢冷脆并降低钢的冲击性及韧性。碳素锰及硅锰铁是钢铁的冶炼原料之一,因此准确测定其中磷的含量对钢铁生产有着重要的意义。 目前碳素锰及硅锰铁中磷的测定,国家标准方法采用硝酸和氢氟酸分解试样,加入高氯酸冒烟使磷氧化为正磷酸,使之生成磷钼酸铵沉淀,用中和滴定法测定磷量,或者将磷氧化为正磷酸后,以亚硫酸氢钠将铁还原,加入钼酸铵及硫酸肼使之反应,然后用钼蓝光度法测定磷量。有用抗坏血酸还原磷铋钼蓝比色法,也有用磷钒钼黄光度法。这些方法虽然准确度高,但分析周期长,成本高,较难适应生产的需要。为适应生产发展,提高分析速度,在文献[1～4]的基础上,将试样溶解完全后,不经分离,直接用氟化钠-氯化亚锡钼蓝吸光度法快速测定碳素锰及硅锰铁中的磷量。方法简便,稳定性较好,可满足于生产检验。本法测量范围0.10％～0.46％,相对标准偏差小于35％。     

高磷生铁中硅磷锰的分析

目前高磷生铁中硅磷的分析大都采用减少试样量、试液体积和比色皿厚度或取数份试样溶解后分别测定。本法采用溶解一个试样 ,分析三种元素 ,采用示差比色法 ,用分液代替吸取试液 ,在操作中尽量使条件一致 ,减少各种误差。本文测磷采用磷钒钼黄示差比色法 ,测硅采用硅钼蓝示差比色法 ,测锰采用过硫酸铵 -银盐比色法。方法重现性及稳定性好。1　试验方法在 2 50 ml带刻度的高腰烧瓶中 ,将硫硝混合酸加热近沸 ,加入试样 ,过氧化氢为还原剂 ,随时加水调整溶解中试液的体积 ,试样溶解后 ,稀释 ,过滤 ,分液。用适当浓度的硫酸铜和铬酸钾溶液作参比…     

差示分光光度法测定硅铝铁合金中高硅

差示分光光度法测定硅铝铁合金中高硅李树伟，李凤丽（四川师范大学化学系成都，６１００６８）（成都航空发动机公司成都，６１００６６）关键词硅，合金，差示分光光度法硅铝铁合金在航空工业、机械工业领域有着广泛的应用。该合金中硅含量较高（硅含量１５－２０％），...     

钼蓝光度法快速测定钼铁中的硅

通过适当的溶样方法将钼铁试样溶解,使其中的硅转化为正硅酸,在一定的酸度条件下,加入钼酸铵与其反应生成硅钼黄,再用草酸-硫酸亚铁铵还原法将硅钼黄还原成硅钼蓝,进行比色分析.该方法可以测定钼铁中5%以下的硅含量,测定结果和重量法测定结果相符合,相对标准偏差为0.43%(n=4).     

分光光度法快速测定钢铁中的锰、磷、硅

用硝酸、过硫酸铵溶解试样,在较高温度下,分别用过硫酸铵光度法测定钢铁中的锰含量,铋磷钼蓝光度法测定磷含量,抗坏血酸硅钼蓝光度法测定硅含量。方法简便、快速、灵敏、准确并已应用于锰、磷、硅自动分析仪。     

压力溶样-原子吸收法测定矿物原料中锰

原子吸收分光光度法测定锰已广泛应用于矿物原料和硅酸盐全分析中,其试样多采用氢氟酸-高氯酸分解或偏硼酸锂熔融,不仅费时,且需铂坩埚或塑料器皿和良好的通风条件。本试验选用聚碳酸酯溶样杯,在密闭体系中,置沸水浴中加热溶样,解决了难溶硅酸盐试样的快速分解问题。确定了试样分解酸的比例和溶解时间;采用硼酸饱和溶液络合过量氟离子,使其形成稳定的氟硼酸,可方便地在玻璃器皿中     

铸铁中硅、磷、钼等九种元素的ICP-AES测定

采用ＩＣＰ－ＡＥＳ对铸铁中硅、磷、钛、钼、镍、锰、铬、铝和铜杂质的测定进行了研究。考察了铁对待测元素的干扰情况，发现铁对铜有光谱尾翼干扰，干扰系统为１．０×１０－５。采用不同的酸溶解样品时，硅的测定结果有显著的差别。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅青铜中硅、铁、锰和锌

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅青铜中硅、铁、锰和锌的含量。用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解试样,过量的氢氟酸用饱和硼酸络合。选择251.61,238.20,257.61,206.20 nm等4条谱线依次作为硅、铁、锰、锌4种元素的分析线。由所加试剂引起的干扰通过空白试验予以消除,铜的基体干扰则在制作工作曲线时用基体匹配法予以消除。硅、铁、锰、锌的线性范围分别为0.10%～5.00%,0.10%～3.00%,0.10%～3.50%,0.10%～5.00%,检出限(3s)分别为0.39,0.29,0.24,0.45 mg.L-1,方法用于2个硅青铜标准样品分析,相对标准偏差(n=6)均小于0.1%。     

X射线荧光光谱法测定钒铁合金中主次元素含量

用熔融制样法将钒铁合金样品在铂金坩埚中与四硼酸锂和偏硼酸锂熔融,熔体在铂金坩埚中自动成型,用X射线荧光光谱法测定钒铁合金中钒、硅、锰、铝和磷等主次元素含量。经试验求得熔融时,四硼酸锂、混合溶剂(四硼酸锂∶偏硼酸锂=67∶33)和样品的最佳质量比为30比5比1。各元素的检出限在12.4～51.2μg.g-1之间。方法用于标准样品分析,测定值与认定值相符。     

X射线荧光光谱法测定电解锰中锰、硅、磷和铁含量

熔融制样X射线荧光光谱法测定电解锰中锰、硅、磷和铁含量。用熔融后的四硼酸锂制作铂金坩埚保护层,以BaO2做氧化剂,在马弗炉内通过逐渐升温来氧化电解锰,然后熔融制取玻璃熔片,用X射线荧光(XRF)光谱法分析电解锰中锰、硅、磷和铁含量。锰、硅、磷和铁的相对标准偏差RSD分别为0.23%、2.82%、0.31%和0.53%。与其它分析方法比较,其结果更稳定。有效消除了电解锰熔融制样过程中的坩埚腐蚀问题,分析误差可完全控制在国家相关标准允许的范围内,实现了电解锰中各元素的快速准确测定。     

锰磷硅自动分析仪在大型钢铁厂中的应用

目前大型钢铁厂广泛采用直读光谱仪测定钢铁中锰、磷、硅的含量。因价格昂贵,样品制备要求高,以及在生铁来料的测试中尚有很多不足之处,为此,我们调研了国内有关生产锰、磷、硅自动分析仪厂商,最后决定采用无锡高速分析仪器厂生产的HCA—3B型微机数显锰、磷、硅自动分析仪。该仪器具有自动化程度高、外形美观、结构紧凑、体积小巧、技术先进、价格适中、售后服务可靠等优点,完全能代替原来手工分析,不仅提高了分析精密度,加快分析周期,还能减轻分析者劳动强度,经过一年多来的生产使用及反复考核,我们认为该仪器值得在大型钢铁厂中推广应用。 HCA—3B型微机数显锰、磷、硅自动分析仪,采用机外溶样,铁、钢通用,特别适用于大批量生铁样品,不但操作方便、粒度不同样品溶解完全,而且酸度稳定,     

高硅铝合金的酸溶样系统快速分析

高硅铝合金系统快速分析都用银烧杯或聚四氟乙烯烧杯碱溶样,经酸中和后制得母液,然后进行系统分析.以后提出了HF-HNO_3溶样硅钼蓝法测定硅,分析速度明显加快,但尚未见有HF-HNO_3溶样的多元素系统分析方法报道.为简化分析手续、加快分析速度,硅分析采用了硅钢黄测定法.镁的分析采用络变酸2R光度法,显色体系单纯,试剂费用低廉.实现了硅、镁、锰、铜、铁、钛等多元素系统联测.经实践证明该方法准确、快速、节省人力与化学试剂,同时也不用银烧杯或聚四氟乙烯容器,方法适宜于中小型化验室中高硅铝合金系统快速分析.     

硅钼蓝分光光度法测定硅肥中有效硅

本文采用硅钼蓝分光光度法测定硅肥中有效硅的含量,通过研究浸取剂、振荡频率以及称样量等条件对有效硅提取量的影响,确定了样品溶解方式。探讨了酸度、显色时间、波长等因素对硅钼蓝吸光度的影响。同时,对优化后的硅钼蓝分光光度法进行精密度和准确度试验,多次重复测定的极差小于0.60%,标准偏差小于0.20%,加标回收率在98.5%~101.3%之间。结果表明优化后的硅钼蓝分光光度法具有良好的重现性和精密度。     

稀土硅镁合金中硅的快速测定

该合金中硅的测定通常采用重量法,手续繁杂、费时,又需用铂器皿进行残渣处理。近年来,不少单位介绍用硅钼蓝比色法,手续虽简便、快速,但因显色时分取试样少引起误差较大,不易满足需要。本文采用氟硅酸钾容量法进行了试验,结果表明:该法以硝酸-氢氟酸分解试样反应剧烈,勿需加热,1—2分钟即能完全分