冲击波作用合成氮化碳及表征

选黑索今炸药(RDX)为高温高压源、双氰胺(C2H4N4)为主要前驱体,采用爆炸冲击法制备含 C N 的氮化碳粉末,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FTIR)和X射线能 谱(EDS)分析制得的氮化碳产物的形貌、成分和结构。结果表明:冲击波作用下,前驱体中C?N 及CN 发生断键,得到碳氮单键直接相连的C3N4 晶体。氮化碳粉末的XRD分析结果表明,有-C3N4、-C3N4 和石 墨相C3N4 存在;利用扫描电子显微镜观测到粒度为2m 的六边形-C3N4 晶粒。在前驱体中添加5-氨基四 氮唑(CH3N5)可有效提高产物的氮含量。     

一种可反应性纳米SiO2的制备和表征及其摩擦磨损性能研究

以正硅酸四乙酯为前驱体,以含不饱和双键碳链为修饰剂采用原位表面修饰法合成出1种可反应性纳米二氧化硅并对其结构进行表征;测定其透光率并得出在介质中的分散性;采用往复摩擦磨损试验机和四球摩擦磨损试验机考察纳米二氧化硅作为汽油机油添加剂的摩擦磨损行为,并用扫描电子显微镜及能量色散谱仪对其磨痕进行观察和分析.结果表明:SiO2 纳米微粒可以直接分散于基础油等油性介质中并具有良好的分散稳定性;作为润滑油添加剂表现出优异的抗磨减摩性能,并对磨损表面起到一定的修复作用.这是由于含双键有机物的存在,在摩擦过程中形成了聚合物膜而起到良好的减摩作用.     

硝酸铈爆轰制备球形纳米CeO2颗粒

以硝酸铈为原料,利用爆轰合成方法制备了CeO2纳米粒子。采用XRD和TEM对爆轰产物进行了检测和表征,并考察了尿素和亚硝酸钠对爆轰产物形貌的影响。3次实验结果表明,实验所得的CeO2晶体均为立方莹石结构,粒径分别为45、64、33 nm。比较发现:混合炸药中加入尿素后,颗粒外观呈球形;混合炸药加入亚硝酸钠后,颗粒直径较小。     

一类爆轰合成用乳化炸药的爆轰反应特征

结合热分解特性、爆轰产物状态及数值计算探讨所制备的含Fe、Mn(Zn)元素乳化炸药的爆轰反 应特征。对该系列乳化炸药及其爆轰产物分别进行DSC和DTG实验、XRD检测和TEM 表征,通过比较不 同类型炸药及其爆轰产物的热分解特征、爆轰产物的成分和形貌、晶型畸变度等研究该类炸药爆轰反应特征; 并通过数值计算研究和佐证了不同温度和压强状态下,爆轰固体产物可能存在状态。结果表明:硝酸铵有利 于炸药爆轰时形成相对比较均匀和平稳的爆轰反应结构,而这种结构有利于可重复性合成比较单一和均匀 的爆轰产物。高密度炸药的爆轰产物比低密度炸药的相对纯净。低密度炸药不完全爆轰,导致了爆轰产物杂 质较多;数值计算结果表明,爆轰固体产物分布相图可以辅助分析爆轰固体产物可能存在状态及Mn(Zn)的 爆轰合成机制。     

石墨包覆纳米镍颗粒的结构及磁性能的表征

在密闭容器中,用爆轰分解掺杂含有镍离子的混合炸药前驱体合成了核壳结构石墨包覆镍纳米颗 粒。调整混合炸药前驱体中碳源材料和金属源材料的有效摩尔比合成了球形、不同尺寸、核壳结构的磁性石 墨包覆纳米镍颗粒。采用X 射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、能谱分析仪(EDX)和振动样品磁强计 (VSM)表征化学构成、结构形貌及磁性能。结果表明:颗粒大小主要分布在10~55nm 之间,复合纳米颗粒 主要由面心立方镍纳米晶体和石墨碳构成,常温下这些复合纳米颗粒主要表现出超顺磁性和铁磁性能。     

碳包覆镍/钴纳米颗粒的爆轰合成法

用掺杂一定比例的硝酸镍盐/硝酸钴盐、尿素、无水乙醇与猛炸药泰安制成水溶性炸药,在密闭容 器氮气保护下,爆轰合成碳包覆镍/钴纳米晶颗粒。采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和Raman光谱 仪等对爆轰产物的形态结构和组成成分进行测试。实验结果表明,爆轰产物以金属纳米晶为核,周围包覆多 种形态的碳物质且形成包覆结构特征比较完整的碳包覆镍/钴纳米颗粒,包覆层主要由无定形碳、石墨和微量 的富勒烯构成。     

氧化硅/氧化铁复合磨粒用于硬盘基片的抛光研究

本文以HNO3、NaOH、Fe(NO3)3和SiO2浆料为原料,采用沉淀法制备了1种SiO2/Fe2O3复合磨粒,通过X射线衍射仪(XRD)、飞行时间二次离子质谱仪(TOF-SIMS)和扫描电子显微镜(SEM)对其结构进行表征,结果表明Fe2O3包覆到SiO2的表面,复合粒子具有很好的分散性.用UNIPOL-1502抛光机研究了所制备复合磨粒在镍磷敷镀的硬盘基片中的抛光性能,抛光后硬盘基片的表面粗糙度Ra由抛光前的8.87nm降至3.73nm;抛光后表面形貌的显微镜观测结果表明新制备的复合磨粒表现出较好的抛光性能.     

球状纳米铜颗粒的爆轰法制备

以乙酸铜为前躯体,并与液体石蜡和黑索今(RDX)炸药充分混合,在真空爆轰反应容器中引爆,制 备球状纳米铜晶。采用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)研究了爆轰产物的形貌和成分,同时通过Raman 光谱仪对爆轰产物中碳的结构进行了分析。结果显示,纳米铜晶具有较完整的球状结构,颗粒表面光滑,直径 集中分布在150~200nm 之间。爆轰法可为制备圆整度好的纳米铜提供一种简单、快捷的方法。     

Cu-SiO2烧结材料的摩擦磨损性能研究

采用粉末冶金技术制备Cu-SiO2烧结材料,通过定速摩擦磨损试验机研究SiO2含量对Cu-SiO2烧结材料摩擦磨损性能的影响规律,在摩擦速度7.8～47 m/s范围内探讨摩擦速度和SiO2含量与摩擦第三体之间的关系.结果表明:随着SiO2含量增加,材料的摩擦系数升高、磨损量降低,同时材料的硬度增加、密度降低、孔隙度增加;摩擦表面所形成的第三体特征与摩擦速度密切相关,当摩擦速度较低时,所形成的第三体疏松而不连续,与基体的结合强度较低,容易从摩擦表面脱离而增加磨损量;当摩擦速度提高时,所形成的第三体致密连续,与基体的结合强度好,有利于提高摩擦系数和降低磨损量;在摩擦温度过高的情况下,基体金属强度降低,削弱了对SiO2硬质点的夹持能力,SiO2破碎严重而使磨损量增加,同时高温状态的第三体变形大且流动性好,可以起到润滑膜的作用而降低材料的摩擦系数.     

纳米SiO2／CeO2复合磨粒的制备及其抛光特性研究

以尿素[CO(NH2)2]、(NH4)2Ce(NO3)6和SiO2为原料,采用均相沉淀法制备1种新型纳米SiO2/CeO2复合磨粒,通过X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪、飞行时间二次离子质谱仪和扫描电子显微镜等分析手段对其结构进行表征,并将SiO2/CeO2复合磨粒配置成抛光液在数字光盘玻璃基片上进行化学机械抛光试验.结果表明:所制备的SiO2/CeO2复合磨粒的平均晶粒度为19.64 nm,粒度分布均匀;经过1 h抛光后,玻璃基片的平均表面粗糙度(Ra)由1.644 nm降至0.971 nm;抛光后玻璃基片表面变得光滑、平坦,表面微观起伏较小.     

Morphology-controllable synthesis and characterization of CeO_2 nanocrystals

CeO 2 nanocrystals with different morphologies were synthesized by adjusting the pH value of the starting solution in water-in-oil microemulsion.The obtained samples were characterized by transmission electron microscopy (TEM),X-ray diffraction (XRD),thermogravimetric analysis and different thermal analysis (TGA/DTA),Brunauer-Emmet-Teller (BET) surface area measurement,ultraviolet-visible absorption (UV-vis) spectroscopy and photoluminescence (PL) spectroscopy.Results show that the morphologies of CeO 2 wer...     

Preparation and Li^＋ storage properties of hierarchical hollow porous carbon spheres

Hollow ordered porous carbon spheres （HOPCS） with a hierarchical structure were prepared by templating with hollow ordered mesoporous silica spheres （HOMSS）. Scanning electron microscopy （SEM） and transmission electron microscopy （TEM） showed that HOPCS exhibited a spherical hollow morphology. High-resolution TEM, small angle X-ray diffraction （SAXRD） and N2 sorption measurements confirmed that HOPCS inversely replicated the unconnected hexagonal-stacked pore structure of HOMSS, and possessed ordered porosity. HOPCS exhibited a higher storage capacity for Li^＋ ion battery （LIB） of 527.6 mA h/g, and good cycling performance. A large capacity loss during the first discharge-charge cycle was found attributed to the high content of micropores. The cycling performance was derived from the hierarchical structure.     

油酸修饰纳米氟化钙的萃取法制备及其摩擦学性能

采用萃取法制备了油酸修饰的纳米CaF2,用X射线衍射(XRD)对纳米CaF2粉体样品进行物相分析,同时用透射电子显微镜(TEM)及傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)进行表面形貌和成分分析,并在四球摩擦磨损试验机上评价了CaF2在润滑脂中的摩擦学性能.结果表明,制备的纳米CaF2粒径在23 nm左右,油酸以化学吸附的方式吸附在CaF2纳米核表面;作为添加剂油酸修饰纳米CaF2在润滑脂中具有良好的抗磨性能和极压性能,在高载荷时具有良好的减摩性能.SEM,EDS和XPS分析表明在摩擦过程中形成了由CaF2、CaO、氧化铁和有机添加剂所组成的边界润滑膜,从而使OA-CaF2具有良好的摩擦学性能.     

Preparation and Li+ storage properties of hierarchical hollow porous carbon spheres

Hollow ordered porous carbon spheres (HOPCS) with a hierarchical structure were prepared by templating with hollow ordered mesoporous silica spheres (HOMSS). Scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM) showed that HOPCS exhibited a spherical hollow morphology. High-resolution TEM, small angle X-ray diffraction (SAXRD) and N₂ sorption measurements confirmed that HOPCS inversely replicated the unconnected hexagonal-stacked pore structure of HOMSS, and possessed ordered porosity. HOPCS exhibited a higher storage capacity for Li⁺ ion battery (LIB) of 527.6 mA h/g, and good cycling performance. A large capacity loss during the first discharge–charge cycle was found attributed to the high content of micropores. The cycling performance was derived from the hierarchical structure.     

爆轰法合成碳包覆纳米铜颗粒

以硝酸铜和柠檬酸制成的干凝胶为主要反应物,加入油酸有机碳源和黑索今炸药,在氮气保护气 氛下在爆炸容器中引爆,成功地合成了碳包覆纳米铜颗粒。分别采用X射线衍射、透射电镜对产物形貌特征 进行表征。结果表明,在爆轰产物中富含碳包覆纳米铜颗粒,产物呈圆球体,具有完好的核壳结构形貌,颗粒 粒径在10~40nm 之间,外层碳壳结构主要由无定型碳和石墨构成。并对爆轰法合成碳包覆纳米铜颗粒的 形成机理进行了分析。     

Ce0.8Zr0.2O2固溶体磨料对ZF7光学玻璃抛光性能的改善

采用改进的湿固相机械化学反应法制备出超细锆掺杂氧化铈磨料Ce1-xZrxO2(x=0,0.2),运用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等手段表征其物相类型、外观形貌、比表面积、粒度、表面电位等物理性质,通过测定抛光速率和观察表面的微观形貌考察它们对ZF7光学玻璃的抛光性能影响.结果表明,Ce0.8Zr0.2O2固溶体磨料对ZF7光学玻璃抛光性能比纯CeO2磨料有明显的提高,抛光速率达到463 nm/min,5.0 μm×5.0 μm的范围内微观表面粗糙度Rα值达到1.054 nm,而纯CeO2磨料的抛光速率只有292 nm/min,Rα值却增大到1.441 nm.Ce0.8Zr0.2O2固溶体的抛光速率的明显增大和表面粗糙度Rα的下降主要与其负表面电位的增大和颗粒尺寸、粒度的减小密切相关.     

核-壳结构PS/CeO_2复合磨料的制备及其氧化物化学机械抛光性能

以无皂乳液聚合方法制备的聚苯乙烯(PS)微球为内核,硝酸铈为铈源,六亚甲基四胺为沉淀剂,采用液相工艺制备了PS/CeO2复合颗粒.利用XRD、TEM、SAED、FESEM、EDAX等手段,对所制备样品的物相结构、形貌、粒径大小和元素成分组成进行表征.将所制备的复合磨料用于硅晶片热氧化层的化学机械抛光,用AFM观察抛光表面的微观形貌,并测量表面粗糙度.结果表明,所制备的PS/CeO2复合颗粒具有核-壳结构,呈近似球形,粒径在250～300nm,PS内核表面被粒径在5～10nm的CeO2纳米颗粒均匀包覆,壳层的厚度为10～20nm.抛光后的硅热氧化层表面在5μm×5μm范围内粗糙度Ra值和RMS值分别为0.188nm和0.238nm,抛光速率达到461.1nm/min.     

基体偏压对磁控溅射类石墨镀层摩擦磨损性能的影响

利用4靶非平衡磁控溅射离子镀技术在Si（100）和W6Mo5Cr4V2高速钢基体上沉积类石墨镀层,研究了基体偏压与类石墨镀层的显微硬度、摩擦系数、比磨损率的关系,采用扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）分析了基体偏压对镀层的表面、断面形貌及微观结构的影响.结果表明：随着基体偏压值的增大,镀层的沉积速率下降,显微硬度和结合强度先增后降,摩擦系数和比磨损率则先降后升.不同偏压对应了不同的显微结构,当基体偏压为-65 V左右,镀层具有良好的力学性能和减摩耐磨性能,对应镀层表面光滑、结构致密,断面呈细纤维结构,镀层由C、Cr和CrCx纳米晶粒组成非晶结构.     

SYNTHESIS OF HIGH PURITY TiO2 NANOPARTICLES FROM Ti（SO4）2 IN PRESENCE OF EDTA AS COMPLEXING AGENT

TiO2 nanoparticles were synthesized by a homogeneous controlled precipitation method using industrial titanium sulfate （Ti（SO4）2）. The obtained powders were characterized by X-ray diffraction （XRD）, transmission electron microscope （TEM）, Fourier transform infrared spectroscopy （FTIR） and ICP plasma spectrometer. EDTA was used as complexing agent to improve the purity and the formation of TiO2 nanoparticles. Experimental results indicated that the high-purity TiO2 nanoparticles were 20 nm in mean size and nearly monodispersed.