膦酸酯分子烙印传感器及其电化学分析应用

以杯[6]芳烃为功能单体,基于溶胶-凝胶和分子烙印技术,制备了O,O-二甲基-(2,4-二氯苯氧基乙酰基)(3′-硝基苯基)次甲基膦酸酯(-φNO2)分子烙印电化学传感器,并采用多种测试方法研究了该传感器的电极反应行为,给出了可能的反应机理.在优化的实验条件下,伏安还原峰电流与有机膦酸酯的浓度在1.0×10-8~2.0×10-5mol/L范围内具有良好的线性关系(r=0.998 3),检出限可达1.0×10-9mol/L.将此传感器用于白菜样品中的膦酸酯的测定,回收结果满意.     

铅离子印迹电化学传感器的制备及其性能

以Pb2+为模板离子、吡咯(Py)为功能单体,在还原氧化石墨烯银纳米复合材料(rGO-AgNPs)修饰的电极表面直接构建铅离子印迹电化学传感器(Pb2+-IIES),用于水环境中重金属离子的检测与分离。通过Fourier变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)对复合材料进行分析表征,并利用循环伏安法(CV)、交流阻抗法(EIS)对电化学传感器的性能进行表征。结果表明,在5. 0×10~(-9)～5. 0×10~(-5)mol·L~(-1)范围内,Pb2+-IIES响应电流与Pb2+浓度的负对数呈现良好的线性关系,检出限为5. 0×10~(-1)1mol·L~(-1)(S/N=3),可用于水环境中Pb2+的痕量检测。     

Ru(phen)2+3-SO2-3-KBrO3化学发光法测定空气中的SO2

介绍了Ru(phen)2+3-SO2-3-KBrO3 (phen=1,10菲咯啉)化学发光测定亚硫酸盐的方法.亚硫酸盐的浓度与化学发光强度在1×10-7～2×10-4 mol·L-1 范围内成正比.检出限为1.1×10-8 mol·L-1, 1×10-4 mol·L-1亚硫酸盐溶液9次测定的相对标准偏差为2.4%.该方法用三乙醇胺作为吸收液,成功地用于测定空气中的二氧化硫.     

血红蛋白催化荧光法联用流动注射测定人体中的血糖

利用血红蛋白(Hb)具有类似于辣根过氧化物酶的催化活性部位和空间结构,并将其应用到催化过氧化氢-对甲基苯酚的荧光体系中;而葡萄糖氧化酶可以催化葡萄糖氧化并释放过氧化氢;结合流动注射技术,建立了血红蛋白催化荧光法联用流动注射技术测定人体血清中葡萄糖的新方法,测定结果令人满意。该法进样频率为23样/h,线性范围为3.0×10-5~3.0×10-4mol.L-1,检出限可至3.8×10-6mol.L-1。     

电沉积纳米钯修饰玻碳电极对甲醛的电催化氧化

采用电化学沉积法制备了纳米钯修饰玻碳电极(Pd/GC),利用循环伏安法研究了Pd/GC电极对甲醛的电催化氧化作用,优化了实验参数,建立了一种测定甲醛的方法.在0.1 mol·L-1 NaOH溶液中,甲醛的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-4～1.4×10-2 mol·L-1的范围内呈良好的线性关系,检出限为3.0×10-5 mol·L-1,相对标准偏差为3.9%,回收率为94.7%～104.0%.     

基于蒸汽溶胶-凝胶法的碳纳米管/普鲁士蓝复合材料的制备及应用

采用蒸汽溶胶-凝胶法将碳纳米管/普鲁士蓝(MWCNTs/PB)纳米复合材料固定于金电极表面,利用碳纳米管与普鲁士蓝纳米粒子间良好的协同效应,制备了用于检测过氧化氢的MWCNTs/PB复合修饰电极。进而在修饰电极表面固定葡萄糖氧化酶,制备了葡萄糖生物传感器。结果表明,该传感器对葡萄     

钴氢氧化物膜电极对儿茶酚的电化学催化氧化

用电化学方法将钴氢氧化物膜沉积在玻碳电极表面,制成了钴氢氧化物膜电极用于儿茶酚的测定,探讨了测定的最佳实验条件.实验结果表明,钴氢氧化物膜电极在碱性溶液中对儿茶酚的氧化有明显的催化作用,其氧化峰电流值和儿茶酚的浓度在5.00×10-6～1.05×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,最低检出限可达1.00×10-7 mol/L.在实际样品分析中,儿茶酚的回收率在94.7%～102.9%范围内.     

吸附溶出伏安法测定毗喳酮的研究

本文报道了用吸附溶出伏安法测定毗喳酮.以悬汞电极为工作电极，在Na}B,O,-NaOH介质(pH=10)中，毗喳酮产生一尖锐的吸附还原峰,E，二一1. 29V (vs. SCE )，峰电流与毗喳酮浓度在2. 0 X 10-'-8. 0 X 10-smol " L-’范围内呈良好的线性关系.检测限为2. 0 X 10-0mol " L-'(富集90s).本文对毗喳酮在悬汞电极上的电化学行为进行了探讨，对测定毗喳酮的最佳条件进行了详细的选择，利用本法测定了片剂中毗喳酮含量，结果满意.     

新型含酯基和酰胺基季铵盐Gemini表面活性剂的合成及性质

以氯乙酰氯、乙醇胺、二乙胺和长链溴代烷为原料合成4种连接链含酯基和酰胺基的新型季铵盐Gemini(双子)表面活性剂C_m-s-C_m(m=12,14,16,18,代表尾链碳原子数,s代表中间连接链—CH_2CONHCH_2CH_2OOC-CH_2—).用核磁共振波谱、红外光谱和电喷雾电离质谱对产物进行结构表征,并用滴定法测定其纯度为97.7%~98.8%.表面性能和聚集体形态结果显示,C_m-s-C_m(m=12,14,16,18)的临界胶束浓度(cmc,表面张力法)随疏水链长度的增加而降低,依次为9.12×10~(-4),2.75×10~(-5),2.00×10~(-5),7.41×10~(-6)mol·L~(-1);C_m-s-C_m在水溶液里均有预胶束形成,且在10cmc时有20~100 nm的聚集体形成.经测定,C_(14)-s-C_(14)的生物降解率为26%,比普通季铵盐Gemini表面活性剂的生物降解率提高了一倍.     

功能化ZnS纳米荧光探针荧光猝灭法测定丙硫氧嘧啶

研究了丙硫氧嘧啶对L-半胱氨酸包覆的ZnS纳米粒子荧光强度的影响,发现在pH=6.5的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,丙硫氧嘧啶对功能化ZnS纳米粒子有荧光猝灭作用,据此建立了以功能化的ZnS纳米粒子为荧光探针测定药物制剂中丙硫氧嘧啶含量的荧光分析法.丙硫氧嘧啶浓度在4.00×10-6~4.00×10-4mol.L-1范围内与体系的荧光强度线性关系良好,相关系数r=0.998 7,检出限(S/N=3)为1.70×10-6mol.L-1,对浓度为4.00×10-5mol.L-1丙硫氧嘧啶标准溶液平行测定11次的相对标准偏差为1.49%.该法用于丙硫氧嘧啶片中丙硫氧嘧啶含量测定,结果令人满意.     

离子色谱-抑制电导\蒸发光散射法测定阿仑膦酸钠及有关物质质量浓度

采用离子色谱-蒸发光散射法,研究阿仑膦酸钠及有关物质的色谱分离与分析方法.以IonPac AG18(2mm×50mm)和AS18(2mm×250mm)阴离子交换柱为分离柱,KOH梯度淋洗,通过抑制器将KOH转化为水,然后分别采用抑制电导和蒸发光散射器检测器检测.经优化,以信噪比(S/N)为3计算检出限,电导检测F-、Cl-、SO24-、阿仑膦酸钠、蒸发光散射检测阿仑膦酸钠的检出限分别为1.372 12×10-4、6.293 7×10-4、9.041 1×10-4、1.252 5×10-2和5.007 4μg.mL-1,相关系数分别为0.999 2、0.999 1、0.999 7、0.999 9和0.998 1,加标回收率为93.0%～109.7%.用所建立的方法可用于阿仑膦酸钠及有关物质质量浓度分析,结果令人满意.     

铁皮石斛种胚萌发和原球茎质量控制

本文讨论了植物生长素对铁皮石斛种胚萌发和 ABA对原球茎质量的影响. 实验结果表明 NAA 在 0. 05～ 2. 0× 10- 6范围内都能促进种胚萌发 ,而 2, 4-D促进种胚萌发的浓度范围很窄 ,仅在浓度为 0. 5× 10- 6时能促进种胚萌发; 0. 5× 10- 6 ABA则能显著促进原球茎的生长及其质量的提高.     

Mn离子注入Si材料的结构分析及磁学性质

采用剂量分别为1×10~(16)(1E16),3×10~(16)(3E16)和5×10~(16)cm~(-2)(5E16)的Mn离子注入方法制备Si基稀磁半导体样品.利用透射电子显微镜(TEM)和交变梯度磁强计(AGM)对不同剂量的样品退火前后的结构和磁学特性的变化进行了表征.实验发现,退火前,只有5E16样品出现球状偏析物,其直径在5 nm左右,但也有个别直径15 nm左右的大团簇.N_2环境下800℃退火5 min部分修复了1E16样品注入区域的晶格损伤,并使该剂量样品出现偏析物,直径多在10 nm左右.衍射花样分析表明该偏析物为具有晶面间距0.333,0.191和0.163 nm的微晶,这说明该微晶最有可能是MnSi_(1.7),退火前,样品饱和磁化强度随注入剂量增大而显著增强,但从3E16到5E16增速放缓,退火使低剂量样品磁性大幅减弱,说明偏析物不利磁性增强.     

试剂AQS的合成及其与铜显色反应

合成了7-安替吡啉偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸（简称AQS）,研究了它的物理性质、离解常数以及试剂和铜的显色条件,该试剂的离解常数k3,k4分别为2×10-2,1.2×10-6,试剂和铜形成络合物的最大吸收波长为494nm,反应酸度范围为0.4～1.9mol/L盐酸介质,络合比为1∶2,摩尔吸光系数为1.67×     

冬瓜腌制生产工艺与品质特性变化研究

以冬瓜为原料, 比较了腌制方式、配料及接种腌制对冬瓜腌制过程中理化指标(pH、盐度、总酸、亚硝酸盐和氨基酸态氮)和微生物指标(细菌、乳酸菌总数)的影响, 并对成品进行了感官分析. 结果表明: 熟腌成熟时间为20d, 生腌成熟时间较长为90d, 但品质较好; 在生腌中加辣椒腌制比对照组pH降低了0.25, 亚硝酸盐质量分数降低了8.60×10-7, 而盐度和总酸的质量分数提高, 盐度变化不显著; 在生腌中接种腌制冬瓜比对照组pH降低了0.26, 亚硝峰阶段亚硝酸盐质量分数降低了1.38×10-5, 而氨基酸态氮质量分数增高了1.70×10-4, 菌落总数增高了3.3×107 cfu?mL-1, 乳酸菌总数增高了1.0×107 cfu?mL-1. 综合感官分析, 得出生腌接种和生腌加辣椒方式均可提高冬瓜的感官品质, 接种戊糖片球菌发酵的冬瓜感官品质最高.     

铽离子与3，4-二羟苯丙氨酸的荧光反应及其分析应用

实验发现稀土铽离子能与3,4-二羟苯丙氨酸发生络合反应,并发射出铽离子的特征荧光．本文对铽离子与3,4-二羟苯丙氨酸的络合发光反应进行了详细研究,由此提出了一种简便、快速、灵敏检测3,4-二羟苯丙氨酸的新方法,并且试验了其它氨基酸对其测定的干扰情况,表明该法具有较好的选择性．在激发波长为300nm,发射波长为490nm 与550nm处测定其荧光强度,3,4-二羟苯丙氨酸浓度在2.0×10-8～5.0×10-5mol/L范围内与体系的荧光强度具有良好的线性关系,相关系数为0.9992,其检出限为6.0×10-9mol/L(S/N=2)．用本法对混合样品进行回收率测定与对药物多巴片的测定,都取得了令人满意的结果．     

催化动力学分析法测定痕量钯(Ⅱ)

本文研究了H2O2-Pd（Ⅱ）一桑色素体系。按正交设计确定了有关试剂的适宜浓度;建立了测定痕量Pd(Ⅱ的新方法。检出限为9.25×10-9g/mL。测定范围0.1～1.0μgPd（Ⅱ）日/25mL。相对标准偏差为5.9%。     

褪黑素和芦丁抑制蛋白质硝基化的比较研究

以牛血清白蛋白为硝化底物、过氧亚硝酸为硝化试剂,研究了褪黑素和芦丁对蛋白质硝基化的抑制作用.通过对硝基化反应各种影响因素的探讨,发现在37℃,pH 7.2,反应时间90 min以及过氧亚硝酸浓度为6.0×10~(-4)mol/L时,硝基化反应进行最完全.实验分别在硝基化反应进行前、进行中以及反应后,在硝基化反应体系中引入不同浓度的抑制剂褪黑素和芦丁.结果显示,在硝基化反应发生前加入抑制剂,抑制硝基化反应的效果最为明显;当褪黑素和芦丁的终浓度为5.0×10~(-5) mol/L时,抑制率分别达到80.7%和52.4%;若继续增加褪黑素,抑制率几乎不再变化,继续增加芦丁,抑制率小幅上升后开始呈下降趋势.总的来说,褪黑素抑制蛋白质硝基化的效果明显好于同浓度的芦丁.     

冬瓜腌制生产工艺与品质特性变化研究

以冬瓜为原料,比较了腌制方式、配料及接种腌制对冬瓜腌制过程中理化指标(pH、盐度、总酸、亚硝酸盐和氨基酸态氮)和微生物指标(细菌、乳酸菌总数)的影响,并对成品进行了感官分析.结果表明:熟腌成熟时间为20d,生腌成熟时间较长为90d,但品质较好;在生腌中加辣椒腌制比对照组pH降低了0.25,亚硝酸盐质量分数降低了8.60×10-7,而盐度和总酸的质量分数提高,盐度变化不显著;在生腌中接种腌制冬瓜比对照组pH降低了0.26,亚硝峰阶段亚硝酸盐质量分数降低了1.38×10-5,而氨基酸态氮质量分数增高了1.70×10-4,菌落总数增高了3.3×107cfu·mL-1,乳酸菌总数增高了1.0×107 cfu·mL-1.综合感官分析,得出生腌接种和生腌加辣椒方式均可提高冬瓜的感官品质,接种戊糖片球菌发酵的冬瓜感官品质最高.