气相色谱法测定建筑用粘接剂中6种磷酸酯的含量

提出了气相色谱法测定建筑用粘接剂中6种磷酸酯含量的方法。样品用甲醇超声提取15min。用HP-50+毛细管色谱柱(30m×0.53mm,1μm)分离,火焰光度检测器检测。6种磷酸酯在一定的质量浓度范围内与其峰面积均呈线性关系,检出限(3S/N)在0.8~1.5mg·kg-1之间,测定下限(10S/N)在2.5~5.0mg·kg-1之间。以空白建筑用粘接剂样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在83.2%~97.0%之间,相对标准偏差(n=6)在5.0%以内。     

层析净化-气相色谱-质谱法测定大气颗粒物中7种有机磷酸酯阻燃剂

采用层析净化-气相色谱-质谱法测定大气颗粒物中7种有机磷酸酯阻燃剂的含量。大气颗粒物样品经乙酸乙酯-丙酮(3+2)溶液提取,硅胶∶氧化铝(3∶1)层析柱分离纯化。以RTI-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。7种有机磷酸酯阻燃剂在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在1.01~8.74pg·m-3之间。加标回收率在51.9%~89.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=3)在3.2%~11%之间。     

气相色谱-质谱法测定塑料中7种有机磷酸酯阻燃剂的含量

样品0.100 0 g置于微波萃取管中,加入乙腈15 mL,涡流振荡2 min,微波萃取20 min,冷却至室温后,收集上清液。再加入乙腈10 mL涡流振荡2 min,合并上清液。所得萃取液蒸发至近干,再用氮气吹干,用10 mL丙酮稀释。以DB-5MS色谱柱为固定相,采用气相色谱-质谱法测定上述溶液中三(2-氯乙基)磷酸酯、三(1,3-二氯丙基)磷酸酯、三(2-氯异丙基)磷酸酯、磷酸三苯酯、磷酸三对甲苯酯、磷酸三间甲苯酯和磷酸三邻甲苯酯等7种有机磷酸酯阻燃剂的含量。质谱分析中采用选择离子监测(SIM)模式。7种有机磷酸酯阻燃剂的线性范围均为1.00~100 mg·L~(-1),测定下限(10S/N)为0.28~1.00 mg·L~(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率在85.9%~95.2%之间,相对标准偏差(n=9)均小于8.0%。     

气相色谱-质谱法测定塑料中7种有机磷酸酯阻燃剂的含量北大核心CSCD

样品0.100 0 g置于微波萃取管中,加入乙腈15 mL,涡流振荡2 min,微波萃取20 min,冷却至室温后,收集上清液。再加入乙腈10 mL涡流振荡2 min,合并上清液。所得萃取液蒸发至近干,再用氮气吹干,用10 mL丙酮稀释。以DB-5MS色谱柱为固定相,采用气相色谱-质谱法测定上述溶液中三(2-氯乙基)磷酸酯、三(1,3-二氯丙基)磷酸酯、三(2-氯异丙基)磷酸酯、磷酸三苯酯、磷酸三对甲苯酯、磷酸三间甲苯酯和磷酸三邻甲苯酯等7种有机磷酸酯阻燃剂的含量。质谱分析中采用选择离子监测(SIM)模式。7种有机磷酸酯阻燃剂的线性范围均为1.00~100 mg·L^(-1),测定下限(10S/N)为0.28~1.00 mg·L^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率在85.9%~95.2%之间,相对标准偏差(n=9)均小于8.0%。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中23种农药残留量

采用气相色谱-质谱法测定茶叶中23种农药的残留量。茶叶样品以乙腈超声提取,以复合双层固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用HP-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。以环氧七氯为内标物。方法的检出限(3S/N)在0.003~0.02mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在87.5%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~9.9%之间。     

气相色谱-质谱法测定聚氨酯胶粘剂中二异氰酸酯

采用气相色谱-质谱法测定聚氨酯胶粘剂中的二异氰酸酯的含量。样品经乙酸乙酯超声提取15min。在气相色谱分离中用HP-5色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。二异氰酸酯在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在5~100 mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在60.8%~97.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.67%~7.1%之间。     

GC–MS法测定塑料及其制品中三(2-氯乙基)磷酸酯

采用气相色谱–质谱联用法检测塑料及其制品中阻燃剂三(2-氯乙基)磷酸酯的含量。样品采用微波萃取,萃取温度为100℃,时间为10 min,浓缩样品溶液至近干后定容至1 m L,用0.45μm滤膜过滤,采用气相色谱–质谱联用仪进行定性定量分析。三(2-氯乙基)磷酸酯的质量浓度在0.1~10.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数为0.999 8,检出限为0.02 mg/kg。空白样品加标回收率为85.1%~94.6%,测定结果的相对标准偏差在1.60%~4.15%(n=7)之间。该方法准确度高,重现性好,可作为塑料及其制品中三(2-氯乙基)磷酸酯的检测方法。     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定塑料中7种有机磷酸酯阻燃剂和增塑剂

建立了一种加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定塑料中三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(2-氯丙基)磷酸酯(TCPP)、三-(2,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、磷酸三苯酯(TPh P)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(To CP)、三-(间甲苯基)磷酸酯(Tm CP)和三-(对甲苯基)磷酸酯(Tp CP)7种有机磷酸酯阻燃剂和增塑剂的分析方法。以甲苯为溶剂,采用加速溶剂萃取方式提取样品中7种有机磷酸酯阻燃剂和增塑剂,外标法定量,GC-MS分析。TCEP,TCPP,TDCP,TPh P,To CP,Tm CP和Tp CP的线性范围均为0.5~10 mg/L(R2≥0.998),检出限(S/N3)分别为0.1,0.035,0.045,0.1,0.1,0.1和0.1 mg/kg。塑料制品中TCEP,TCPP,TDCP,TPh P,To CP,Tm CP和Tp CP在3个添加浓度水平的加标回收率范围在85.4%~110.6%;相对标准偏差(RSD,n=5)小于5.0%。方法已应用于塑料制品中上述7种有机磷酸酯阻燃剂和增塑剂的测定。     

气相色谱-质谱法测定汽油中8种醚类和苯胺类添加剂

采用气相色谱-质谱法同时测定汽油8种醚类和苯胺类化合物。采用强极性离子液体色谱柱(SLB-1L 111毛细管色谱柱)分离样品,质谱中选择电喷雾离子源-选择离子监测模式,以苯乙酮为内标物进行定量分析。8种化合物的质量分数在10~10 000 mg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.2~2.0 mg·kg-1之间。加标回收率在91.2%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.18%~3.0%之间。     

气相色谱-串联质谱法测定茶叶中24种农药残留量

采用气相色谱-串联质谱法测定茶叶中24种农药残留量。茶叶样品经乙腈超声振荡提取,Cleanert TPT固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(3+1)溶液洗脱。在气相色谱分离中用RTX-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。采用内标法定量,24种农药的线性范围均为0.005~1.0mg·L-1,检出限(3S/N)在0.2~1.2μg·kg-1之间。在0.01,0.1,1.0mg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在67.5%~122%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.60%~9.9%之间。