二2-(2'-吡啶基)苯并咪唑一水合锌(Ⅱ)配合物的合成和结构表征

采用水热法合成了新配合物二2-(2'-吡啶基)苯并咪唑一水合锌(Ⅱ)配位聚合物{[Zn(L)2·H2O]}n(1),[L=2-(2'-吡啶基)苯并咪唑],用元素分析、红外光谱和X射线单晶结构等进行了表征,结果表明该配位聚合物属于单斜晶系,P21/c空间群.晶胞参数为:a=1.25188(19) nm,b =1.30095(19) nm,c=1.3300(2) nm,β =102.676(3)°,F(000) =968,Dc=1.483 g · cm-3,V=2.1133(5) nm3,Mr=471.81,Z=4,μ=1.192 mm-1,R1=0.0539,wR2=0.0819.该配位聚合物晶体是由配位水与苯并咪唑上的氮原子形成氢键以及配体2-(2'-吡啶基)苯并咪唑之间的π-π堆积作用连接而成的无限延伸的一维链状结构.     

基于4-(1H-吡唑-3-基)-吡啶构筑的新型Zn(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构和性质研究

采用水热法,合成了一个Zn(Ⅱ)配位聚合物[Zn3(4-PP)4(OH)2(SO4)2(H2O)2]n(1,4-PP=4-(1H-pyrazol-3-yl) pyridine),并用元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射对其进行了表征,测定了其热重性质和荧光性质.该配位聚合物1属于单斜晶系,P21/c群,其晶胞参数为:a=12.303(3) nm,b =6.0083(12) nm,c=25.308(5) nm,β=101.40(3)°,F(000)=1056,Dc=1.882 g/cm3,V=1833.8(6) nm3,Mr=1038.94,Z=2,μ(MoKα)=2.140 mm-1,R1=0.0672,wR2 =0.1300.在该配位聚合物1中,金属锌(Ⅱ)与SO24-以及OH-形成纯无机的二维层状结构,而4-PP配体仅作为端基配体;二维结构进一步通过氢键的作用形成三维超分子结构.     

具有蓝光性能的二维Zn~Ⅱ配位聚合物的合成、晶体结构和光谱性质研究(英文)

在水热条件下,合成了一个二维配位聚合物{[Zn2(L)(m-bix)]2·0.5(H2O)}n[H4L=5,5'-亚甲基二间苯二甲酸,m-bix=1,3-双(咪唑基-1-甲基)-苯],并通过红外和X-射线单晶衍射进行了表征。X-射线衍射结果表明,该配位聚合物晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=1.10294(17)nm,b=1.10806(15)nm,c=1.2605(2)nm,α=73.259(2)°,β=74.304(3)°,γ=67.576(2)°,V=1.3410(4)nm3,Z=1。配位聚合物中,Zn(II)原子采取四面体构型,三个氧原子分别来与三个L4-配体,一个氮原子来于配位的m-bix分子。每个L4-配体桥联六个Zn(II)中心,形成一个波浪状的二维面[Zn2(L)]∞,然后m-bix分子在[Zn2(L)]∞的上下方连结双核Zn(II)单元,形成二维层状化合物[Zn2(L)(m-bix)]∞。室温下研究了配位聚合物的固体荧光光谱特性。     

之字链配合物Cu(phth)2(H2O)2的合成、表征及晶体结构

用Cu(NO3)2·3H2O和phth(邻苯二甲酸)混合反应得到了配合物Cu(phth)2(H2O)2(1).通过元素分析、红外光谱对配合物进行了表征,用X射线单晶衍射仪测定了配合物的晶体结构.配合物为单斜晶系,P2(1)/c空间群.晶胞参数a=0.83895(17)nm,b=1.4441(3)nm,c=0.70992(14)nm,β=112.14(3)°,V=0.7967(3)nm3,Z=2,Dc=1.792 g/cm3,F(000)=438.0,S=1.100,R1=0.0376,wR2=0.0998.铜原子为四配位,呈畸变正方形构型,通过邻苯二甲酸根的π-π堆积作用形成了一维之字型链,相邻的链之间靠氢键和π-π堆积作用形成三维分子结构.     

二维锰(Ⅱ)配位聚合物[Mn2(bppc)4(H2O)]n·2nH2O的合成、晶体结构及热稳定性研究

以2,6-双(2-吡嗪基)吡啶-4-对苯甲酸和MnCl2为原料,在水热条件下合成了二维锰(Ⅱ)配位聚合物[Mn2(bppc)4(H2O)]n·2nH2O,并用元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射对此配位聚合物进行了表征,测定结果表明,晶体属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为:a=10.3918(9) nm, b=24.519(2) nm ,c=7.0140(6) nm,α=90°,β=105.0890(10)°,γ=90°.此配位聚合物中MnII之间通过配体中吡嗪环上的氮和羧基氧的桥连形成一维链状结构,一维链再通过羧基基团上的氧的进一步桥连形成二维结构.另外,热重分析表明,此配位聚合物具有较好的热力学稳定性.     

水热合成三维超分子配位聚合物[Cd(C2O4)(H2O)2]·H2O及晶体结构

在水热条件下,制备了二维层状配位聚合物 [Cd(C2O4)(H2O)2] ·H2O(1)的单晶体,对其进行了X射线粉末衍射、元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射测定.单晶结构分析表明,该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.60109(12)nm, b=0.66607(13)nm,c=0.84987(17)nm,α=74.72(3)°,β=74.33(3)°,γ=81.07(3)°,V=0.31473(11)nm3,Z=2,R1=0.015,ωR2=0.0368.草酸镉单晶结构由两个2D层构成,每一个2D层是由[Cd2(C2O4)2(H2O)4]·2H2O的重复单元形成,每个单元是由一个七配位独立镉原子配位而成(五个草酸氧原子和两个水分子氧原子).2D层与层之间通过不同层草酸分子与配位水分子之间及草酸与客体水分子之间形成的氢键将2D层状化合物连成一个3D超分子结构.热重分析表明该配位聚合物在340℃下稳定.     

2-呋喃甲醛水杨酰腙及其三维镉(Ⅱ)配位聚合物的晶体结构和热稳定性

以2-呋喃甲醛水杨酰腙HL为配体与Cd(NO3)2·4H2O在乙醇和DMF的混合溶剂中反应,采用溶剂挥发法得到配位聚合物[CdL2]n.通过FT-IR、热分析和X-射线单晶衍射等手段对其进行表征.结构表征表明配体2-呋喃甲醛水杨酰腙HL属于单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞参数为n=0.49864(9) nm,b=2.0673(4) nm,c=1.0694(2) nm;β=101.394(3)°,V=1.0806 (4) nm3,Z=4.配位聚合物[CdL2]n属于四方晶系,空间群为P41212,晶胞参数为a=0.9710(3) nm,b =0.9710(3) nm,c =2.3162(11) nm,α=β=γ=90°,V=2.1838(14) nm3,Z=1.热重分析表明,该配位聚合物具有很高的热稳定性.     

2D配位聚合物{[Eu(pdc)(ox)0.5(H2O)4]·2H2O}n的结构和荧光性质

用氯化铕和2,4-吡啶二甲酸在水热条件下反应合成了一个二维铕稀土配位聚合物{[Eu (pdc) (ox)05(H2O)4]·2H2O}n(1)(H2pdc=2,4-吡啶二甲酸;ox=草酸根阴离子),草酸根离子由部分2,4-吡啶二甲酸分解产生.X-射线单晶衍射分析表明,该配位聚合物属单斜晶系,P121/c1 (No.14)空间群,晶胞参数为a=1.53047(15) nm,b=1.10973(9) nm,c =0.85494(15) nm,β=102.81(1)°,α=y =90°.Eu3+为九配位,除了与一个pdc阴离子配体和一个ox阴离子配体螫合配位外,还与四个水分子配位.pdc阴离子通过2-位羧基以μ2-桥联方式连接两个Eu3+,吡啶环上的氮原子与其中一个Eu3+配位,4-位羧基没有参与配位.草酸根阴离子以螯合方式连接两个Eu3+.配体pdc和ox与Eu3+通过配位键连接形成了少见的2D之字形平面,该配合物在紫外光的激发下显示鲜艳的红色荧光,表明该配位聚合物具有良好的荧光性质,热重分析表明该配位聚合物具有较好的热稳定性.     

配位聚合物{[Co3(TCOPM)2(H2O)2]·17H2O}n的合成和结构

采用三(对-苯甲酸)甲烷(H3TCOPM)为配体,以Co为中心离子采用自组装的方法合成了配位聚合物{[Co3(TCOPM)2(H2O)2]·17H2O}n,利用单晶衍射仪,红外光谱,TG和元素分析对其进行了晶体结构的解析和表征.它属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数分别为a=2.9675(13) nm,b =1.3548(5) nm,c=1.8659 (5) nm,α=90.00°,β=124.61(2)°,γ=90.00°,V=6.174(4) nm3,Mr=959.47,Z=4,Dc=1.187 g/cm3,μ =0.860 mm-1,F(000)=2268.0.结果表明,配位聚合物中H3TCOPM的三个羧酸全部和Co配位,形成三维结构,展现了一个具有tfd连接拓扑网络结构,其孔隙率为47.6;.     

新型配位聚合物[Ni(C6H4NO2)2(H2O)4]n的水热合成和晶体结构

以NiCl2·6H2O和4-氰基吡啶为原料,在中温水热反应条件下,合成了一种新型配位聚合物[Ni(C6H4NO2)2(H2O)4]n单晶体,并对其进行了元素分析、红外光谱表征和X射线单晶衍射测定.该配位聚合物属三斜晶系,P-1空间群,a=0.6298(4)nm,b=0.6907(4)nm,c=0.9243(5)nm,α=96.437(8)°,β=105.184(9)°,γ=113.314(9)°,V=0.3456(3)nm3,Z=2,dc=1.802 g/cm3,μ=1.452mm-1,F(000)=194,R1=0.0309,R2=0.0753.该晶体通过配位键的连接和分子间氢键相互作用形成三维的网状结构.     

螺旋配合物[Zn(C28H20N4O2)(CH3OH)]的合成和晶体结构

合成了配合物[Zn(C28H20N4O2)(CH3OH)]并对其进行了元素分析和红外光谱表征.X射线单晶结构分析表明该配合物为一单螺旋结构,Zn(Ⅱ)原子呈现扭曲的三角双锥配位构型.晶体中分子间存在的边对面和边对边的π…π作用、C-H…π作用以及O-H…O氢键作用使其形成三维网状结构.该晶体属于三斜晶系P(1-)空间群,晶胞参数分别为:α=0.9303(2)nm,b=1.0413(2)nm,c=1.4625(3)nm,α=96.340(10)°,β=103.160(10)°,γ=112.500(10)°,V=1.2434(4)nm3,Z=2dc=1.447g cm-3,T=293(2)K,μ=1.027mm-1,F(000)=560,R1=0.0463,wR2=0.0941[I＞2K(I)].     

二维异核铜-钠配位聚合物的合成和晶体结构

合成了铜-钠混合金属配位聚合物 [(CuL)2(CH3OO)Na(H2O)4]2 (简写为1)并进行了元素分析和单晶X射线衍射分析,L为{2-(2′-酚基)- Δ 2-噻唑-4-羧酸}.晶体结构分析表明配合物形成Cu4Na2的六核混合金属大环.相邻的Cu4Na2环之间通过进一步的配位作用连结成包含更大的Cu8Na4大环的二维网状结构.该晶体属于三斜晶系Pī空间群,晶胞参数分别为:a = 1.0777(4) nm, b = 1.5221(6) nm, c = 1.6994(6) nm, α = 84.58(1)°, β = 76.31(1)°, γ = 89.97(1) °, V = 2.696 (2) nm3, Z = 2, Mr= 1447.26, dc = 1.783 g·cm-3, T = 293(2) K, μ = 1.816 mm-1, F(000) = 1472, R1 = 0.0794, wR2 = 0.1819 [I>2σ(I)].     

一例镉(Ⅱ)配合物的合成、结构与性质

本文以2-羟乙基苯并咪唑-5-羧酸(Hhebimc)、己二酸(H₂hex)和硝酸镉为原料,合成了新型镉配合物[Cd₂(hebimc)₂(hex)]·2H₂O。对该配合物进行单晶X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、热重、粉末X射线衍射及荧光光谱等测试。单晶X射线衍射结果表明:配合物为三斜晶系,空间群为P1,中心离子Cd(Ⅱ)离子为六配位扭曲的八面体几何构型,晶胞参数为a=0.860 33(15) nm,b=0.906 59(16) nm,c=1.012 03(18) nm,α=74.826(3)°,β=73.131(3)°,γ=85.128(3)°,V=0.729 0(2) nm³,是一例具有超分子网络结构的配位聚合物。荧光光谱分析表明,配合物与自由配体具有相似的发光特性。     

[Gd(BMBCP)(H2O)4][PMo12O40]·2.75H2O配位聚合物的合成及表征

以-Keggin型多金属氧酸盐[PMo12O40]3-作为模板,采用水热法成功合成一例新型二维Gd(Ⅲ)配位聚合物[Gd(BMBCP)(H2O)4][PMo12O40]·2.75H2O (HNU-13) (H2BMBCP·Cl2=1,4-双(3-羧酸吡啶基-1-亚甲基)苯二氯).通过单晶X-射线衍射仪确定其结构,并通过X-射线粉末衍射 (PXRD),傅里叶红外光谱 (IR)和热重分析仪(TG)对其进行表征.结果表明,化合物结构结晶于单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数为a =1.4291 nm ,b=1.3772 nm,c=2.8430 nm,α=90.00°,β =91.154°, γ=90.00°,Z =4.值得注意的是,由于[PMo12O40]3-与H2BMBCP·Cl2配体的静电作用,从而形成左右手螺旋链,进一步的构筑为层状4,4-网格结构.     

一个新的铜(Ⅱ)配合物的合成、结构与抗微生物活性研究

利用苯妥英,二(3-氨基丙基)胺与醋酸铜反应合成了一种新的铜三元配合物[Cu(pht)2(bapa)](CH3OH)[Hpht:苯妥英(5,5-Diphenylhydantion);bapa:二(3-氨基丙基)胺(bis(3-aminopropyl)amine)].通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射确定了其组成和结构.配合物属于三斜晶系,空间群为Pī.晶胞参数:a=0.84190(10)nm,b=1.37540(15)nm,c=1.5622(2)nm,α=86.038(3)°,β=82.542(2)°,γ=83.904(2)°;V=1.7807(4)nm3,Mr=729.32,Z=2,F(000)=766,Dc=1.360 g/cm3,μ=0.666 mm-1,R1=0.0692,wR2=0.1430.配合物中铜离子配位数为5,处于变形三角双锥配位环境中.测试了配合物、配体和铜盐的抑菌活性,结果表明,它们对4种细菌均有一定的活性.     

三维孔道结构钒磷酸盐[H3N(CH2)3NH3]2[H3N(CH2)3NH2][H2N(CH2)3NH2]-[V(H2O)2(VO)8(OH)4(PO4)4(HPO4)4]·4H2O的水热合成和结构表征

以1,3-丙二胺为模板,水热合成了三维孔道结构钒磷酸盐[H3N(CH2)3NH3]2[H3N(CH2)3NH2][H2N(CH2)3NH2][V(H2O)2(VO)8(OH)4(PO4)4(HPO4)4]·4H2O(DAP-V9P8).用单晶X射线衍射、红外光谱和热重法对该化合物的晶体结构进行了表征.DAP-V9P8的无机骨架由[VO5]、[VO6]、[PO4]和[HPO4]通过共顶点连接而成.孔道中充填的丙二胺分子随所处结晶学位置不同,有三种完全不同的分子构象.其中,位于//b轴直径达1.82nm椭圆形孔道中心的丙二胺分子碳链呈独特的直线状分布.晶体学参数:a=1.4820(9)nm,b=1.0255(4)nm,c=1.8181(9)nm,β=90.391(8)°;P21/n(No.14);R1=0.0772,wR2=0.2004(I＞(2σI)).与等结构的其它化合物进行了系统的结构比较.     

[Co(dmg)2Cl2]3·[Co(dmg)2Cl(OH)]·[Co(dmg)(phen)]·(H2O)4的合成和晶体结构

本文合成了一个复杂的单核配合物 [Co(H2dmg)2Cl2]3·[Co(H2dmg)2Cl(OH)]·[Co(Hdmg)(phen)]·(H2O)4 (H2dmg＝dimethylglyoxime, phen＝1,10-Phenanthroline).通过X射线衍射技术获得其单晶结构.在单晶结构中,每五个单核钴(II)的配位结构形成一个重复单元,是一个较为复杂的单晶.其空间群为P-1,晶胞参数为a＝1.3738nm;b＝1.4396nm;c＝1.8656nm.本文中我们将讨论该化合物的分子结构及相关光谱性质.     

Mesophase-Preceding Crystal Packing of 4,4'-Dialkyl-Substituted Salicylideneanilines; C10H21O–C6H3(OH)–CH=N–C6H4–С7Н13) Structure

Crystallography Reports - The crystal structure of 4,4'-substituted salicylideneaniline C10H21O–C6H3(OH)–CH=N–C6H4–C7H13 has been investigated by X-ray diffraction. A...