Anreicherung und spektrochemische Bestimmung von Spurenelementen in reinsten Thalliumpr?paraten

Zusammenfassung Zur Anreicherung von Spurenelementen aus Lösungen reinster Thalliumpräparate wird die Matrix Thallium als TlJ ausgefällt. Dabei bleiben die Spuren Mg, Zn, Al, Ga, In, Fe, Co, Ni, Mn, Sn, La, Ce, Th und U quantitativ in Lösung, während Bi, Cu, Pb und Cd sowie die Edelmetalle Ag, Hg, Pd, Au und Pt vom Niederschlag mitgerissen werden. Die Adsorption der für die Reinheitsprüfung des Thalliums wichtigen Elemente Bi, Cu, Pb und Cd kann verhindert werden, wenn sie mit Hilfe von ÄDTA in Komplexanionen übergeführt werden. Als Fällungsmittel wird NaJ verwendet. Zur spektrochemischen Bestimmung werden Pb, Cd, Bi, Ni, Co und In als DDTC-Komplexe mit Chloroform extrahiert. Nach Zusatz einer Mischung von Lithiumcarbonat-Kohle und den Referenzelementen Sn und Pd wird der Eindampfrückstand im Gleichstrombogen analysiert. Cu und Fe werden photometrisch bestimmt.

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Enrichment and spectrochemical determination of trace elements in high-purity thallium preparations

For the enrichment of trace elements in solutions of high-purity thallium samples, thallium is precipitated in form of TlI. In this process the noble metals Ag, Hg, Pd, Au, Pt and also Bi, Cu, Pb and Cd will be co-precipitated, whereas many other elements (Mg, Zn, Al, Ga, In, Fe, Co, Ni, Mn, Sn, La, Ce, Th, U) will remain completely in solution. The adsorption of the four elements Bi, Cu, Pb, Cd, which are important for the purity control of thallium compounds, can be prevented, if they are complexed with EDTA to form complex anions. The precipitating reagent is NaI. For the spectrochemical determination of Pb, Cd, Bi, Ni, Co, and In, the trace elements are extracted as DDTC complexes with chloroform. After the addition of a mixture of Li₂CO₃, carbon, and the reference elements Sn and Pd, the sample is analysed, using the d.c. arc. Cu and Fe are determined spectrophotometrically.

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Wir danken dem Fonds der chemischen Industrie für die finanzielle Unterstützung dieser Arbeit.     

Certification of trace element contents (As, Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Hg, Na, Pb and Zn) in a fly ash obtained from the combustion of pulverised coal

Summary The element contents of As, Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Hg, Na, Pb und Zn of a fly ash from pulverised coal are certified. The procedures and their results for the homogenisation, the contamination and homogeneity checks and the analytical campaign are reported. The certified mass fractions and indicative values for Cr, Ni, Th, V and water soluble sulphate are given. The work was carried out within the framework of the activities of the Community Bureau of Reference (BCR) of the Commission of the European Communities.

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Zertifizierung von Spurengehalten (As, Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Hg, Na, Pb und Zn) in einer Flugasche aus Pulverkohle

Zusammenfassung In einer Flugasche aus Pulverkohle wurden die Elementgehalte an As, Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Hg, Na, Pb und Zn zertifiziert. Über die Homogenisierung, die Kontrolle der Kontaminierung und Homogenität und die analytischen Ringversuche wird berichtet. Die zertifizierten Gehalte sowie der Gehalt von Cr, Ni, Th, V und wasserlöslichem Sulfat werden gegeben. Die Arbeit wurde ausgeführt im Rahmen des Programms des Referenzbüros der Kommission der Europäischen Gemeinschaften (BCR).

     

Improvement of ICP-measurements by using a water-cooled spray chamber [1]

Summary The improvements of ICP-measurements for trace element analysis especially for application in the biomedical and environmental field by using a new type of water cooled spray chamber and mass flow controllers for all the gas flows of an ICP excitation unit are described. Measurements on the long and short time stability, on memory effects in the nebulizing system, on the reproducibility of the results (including day-to-day reproducibility) and on the detection limits show in all the cases a strong improvement. The behaviour of 16 elements (Al, B, Be, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, P, Pb, Ti, V, Zn) was investigated by a simultaneous ICP-spectrometer. The results for some others (Ba, Cd, Ni, Sr, Zn) were obtained by using a sequential spectrometer.

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Verbesserung des ICP-Meßverhaltens durch die Verwendung einer wassergekühlten Zerstäubungskammer [1]

Zusammenfassung Verbesserungen von ICP-Messungen für die Spurenelementbestimmungen werden beschrieben, insbesondere für den biomedizinischen und den Umweltbereich, durch die Verwendung einer wassergekühlten Zerstäubungskammer sowie elektronischen Gasreglern für alle Gasströmungen einer ICP-Anregungseinheit. Messungen der Lang- und Kurzzeitstabilität, des Memory-Verhaltens der Zerstäubereinheit, der Reproduzierbarkeit der Meßsignale (einschließlich der Tag/Tag-Reproduzierbarkeit) und der Nachweisgrenzen zeigen in allen Fällen eine deutliche Verbesserung. 16 Elemente (Al, B, Be, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, P, Pb, Ti, V, Zn) wurden mit einem SimultanSpektrometer untersucht. Zusätzliche Ergebnisse (Ba, Cd, Ni, Sr, Zn) wurden mit einem Sequenz-Spektrometer ermittelt.

     

Eine neue Apparatur zur Druckveraschung von biologischem Material

Zusammenfassung Eine neue Apparatur zur Druckveraschung von biologischem Material wird beschrieben. Die Leistungsfähigkeit wurde mit verschiedenen Standardreferenzmaterialien für die Elemente Cd, Cu, Fe, Mn, Pb und Zn getestet und die Ergebnisse beschrieben. Die Analysen wurden mittels Atomabsorptionsspektroskopie und ICP-Spektroskopie durchgeführt. Der Vorteil des Geräts liegt in der einfachen Handhabung, der Möglichkeit der Druckmessung während der Veraschung und der Möglichkeit, Quarzgefäße zu verwenden, die auch gleichzeitig als Lagergefäße dienen können.

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New device for ashing of biological material under pressure

Summary The range of application was tested with different standard reference materials for the elements Cd, Cu, Fe, Mn, Pb and Zn. The results are presented. The analyses were performed by atomic absorption spectroscopy and ICP spectroscopy. This device offers the advantages of easy handling, of possible pressure measurement during the ashing process, and of the use of the quartz vessels, which may also be employed for storing.

     

On the matrix effect in the determination of main components of dolomite by atomic flame emission and absorption spectrometry

Summary The matrix effects in the determination of the main components of dolomite by flame emission (Na, K) and atomic absorption spectrometry (Ca, Mg, Fe, Mn) have been examined according to the methodology based on the theory of design of experiments. The influence of some auxiliary compounds added to a sample solution has been investigated. The determination of Fe and Mn proved to be specific. The matrix effect has been eliminated in the determination of K by adding a mixture of NaCl and H₃PO₄, in the determination of Na by KCl spectral buffer, in the determination of Mg by NaCl buffer and in the case of Ca by SrCl₂ as a spectral buffer.

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Untersuchung über den Matrixeffekt bei der Bestimmung der Hauptbestandteile von Dolomit durch Atomemissions- und -absorptionsspektrometrie

Zusammenfassung Mit Hilfe methodisch geplanter Versuche wurde der Einfluß der Matrix auf die Bestimmung von Na und K (Emission) sowie Ca, Mg, Fe und Mn (Absorption) untersucht. Ebenso wurde der Einfluß verschiedener Zusätze geprüft. Die Bestimmung von Fe und Mn erwies sich als spezifisch. In den anderen Fällen konnte die Matrixstörung durch folgende Zusätze behoben werden: Gemisch von NaCl und H₃PO₄ für K, KCl für Na, NaCl für Mg, SrCl₂ für Ca.

     

Certification of the contents of some heavy metals (Cd, Co, Cu, Mn, Hg, Ni, Pb and Zn) in three types of sewage sludge

Summary The element contents of Cd, Co, Cu, Mn, Hg, Ni, Pb and Zn of three different types of sewage sludge were certified. The preparation, the homogeneity and the stability are reported. The certified contents as well as values for Cr and Se and for the aqua regia soluble contents of Cd, Cr, Co, Cu, Mn, Ni, Pb and Zn are given.

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Zertifizierung von Schwermetallspuren (Cd, Co, Cu, Mn, Hg, Ni, Pb und Zn) in drei Klärschlammproben

Zusammenfassung In drei verschiedenen Klärschlammproben wurden die Elementgehalte an Cd, Co, Cu, Mn, Hg, Ni, Pb und Zn zertifiziert. Es wird berichtet über die Herstellung, Homogenität und Stabilität. Die zertifizierten Gehalte sowie der Gehalt von Cr, Se und der Gehalt an königswasserlöslichem Cd, Cr, Co, Cu, Mn, Ni, Pb und Zn werden angegeben.

     

Certification of the contents of some heavy metals (Cd, Cu, Hg, Ni, Pb and Zn) in three types of soils

Summary The element contents of Cd, Cu, Hg, Ni, Pb and Zn of three types of soil were certified. The preparation, homogeneity and stability are reported. The certified contents as well as values for Co, Cr, Mn and Se and for the aqua regia soluble contents Cd, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb and Zn are given.

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Zertifizierung von Schwermetallspuren (Cd, Cu, Hg, Ni, Pb und Zn) in drei Bodenproben

Zusammenfassung In drei verschiedenen Bodenproben wurden die Elementgehalte an Cd, Cu, Hg, Ni, Pb und Zn zertifiziert. Es wird berichtet über die Bereitung, Homogenität und Stabilität. Die zertifizierten Gehalte sowie der Gehalt an Cr, Co, Mn und Se und der Gehalt an königswasserlöslichem Cd, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb und Zn werden angegeben.

     

A thermodynamic equilibrium model for atomization in graphite furnace atomic absorption spectrometry

Summary A thermodynamic (gas-phase) equilibrium model of atomization has been developed to account for the change in appearance temperatures of some elements when they are atomized in the presence of different amounts of O₂ in argon purge gas. Experimental evidence of the effect of O₂ on the atomic absorption pulse for ten elements is presented. Of these ten elements, five elements: Ag, Mn, Ni, Mg and Cu, show no measurable change in the appearance temperature or in the peak shape of their atomic absorption pulses when the O₂ content of the purge gas is progressively increased from 0.005% to 1.0% (v/v); this phenomenon has been accounted for in terms of a lack of thermodynamic equilibrium in the gas phase. Shift of the atomic absorption pulses on the time axis (abscissa) for the other five elements: Pb, Sn, Si, Al and Ba, has been observed when the O₂ content of argon purge gas is increased. The magnitude of change in the appearance temperature has been calculated for Pb, Sn and Si based on the thermodynamic (gas-phase) equilibrium model. The calculated results agree well with the experimentally observed changes in the appearance temperatures of these three elements.

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Thermodynamisches Gleichgewichtsmodell für die Atomisierung in der Graphitofen-AAS

Zusammenfassung Es wurde ein thermodynamisches Modell für die Atomisierung in der Gasphase aufgestellt, das dem Einfluß unterschiedlicher Konzentration von Sauerstoff im Argonspülgas auf die Temperatur, bei denen die Signale einiger Elemente auftreten, Rechnung trägt. Für zehn Elemente wurde der Einfluß von Sauerstoff auf die Signale in der Atomabsorptionsspektrometrie im Graphitofen experimentell bestätigt. Für die fünf Elemente Ag, Mn, Ni, Mg und Cu ändert sich weder die Temperatur, bei der das Signal auftritt, noch die Form des Signals, wenn die Konzentration von Sauerstoff im Spülgas schrittweise von 0,005% auf 1,0% (v/v) erhöht wird. Dies wurde durch die Annahme von Abweichungen vom thermodynamischen Gleichgewicht in der Gasphase erklärt. Bei den anderen fünf Elementen wurden zeitliche Verschiebungen des Atomabsorptionssignals mit wachsendem Sauerstoffgehalt beobachtet. Die Änderung der Temperatur, bei der das Signal erscheint, wurde unter der Annahme von thermodynamischem Gleichgewicht (in der Gasphase) für Pb, Sn und Si berechnet. Die berechneten Ergebnisse stimmen gut mit den experimentell beobachteten überein.

     

Ionen-chromatographische Analyse von Mg, Ca, Mn und Zn mit Anwendungsbeispielen zur Ca-/Mg-Bestimmung

Zusammenfassung Es werden die Trennmöglichkeiten für Ca, Mg, Sr, Mn, Zn, Ni und Pb an einem kommerziell erhältlichen Kationenaustauscher geringer Kapazität mit einem Gemisch aus Ethylendiamin und Citronensäure sowie anderen organischen Säuren als mobile Phasen ermittelt. Die Abhängigkeiten der Retentionszeiten von der Konzentration an Ethylendiamin und Citronensäure sowie vom pH-Wert werden untersucht. Die quantitativen Analysen erfolgen mittels eines Leitfähigkeits-Detektors. Für Ca und Mg ergeben sich Nachweisgrenzen von 20 bzw. 10 ppb (0,4 bzw. 0,2 ng in der Meßzelle). Anwendungsbeispiele für Wasser, Boden und Gestein mit Vergleichen zur komplexometrischen Titration werden vorgestellt.

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Ion-chromatographic analysis of Mg, Ca, Mn and Zn together with application examples for Ca/Mg determination

Summary The possibilities were found out for the separation of Ca, Mg, Sr, Mn, Zn, Ni and Pb on a commercial cation-exchanger column of low capacity by ethylendiamine and citric acid and other organic acids mixtures as eluents. The dependences of retention times on concentrations of ethylendiamine and citric acid as well as on the pH value were investigated. Quantitative analyses were carried out by means of a conductivity detector. For Ca and Mg the detection limits are 20 and 10 ppb resp. (0.4 and 0.2 ng resp. in the detector cell). Application examples for water, soil and rock with comparisons to the complexometric titrations are presented.

     

Bestimmung von Spurenelementen in Quecksilber

Zusammenfassung Es wird ein empfindliches Verfahren zur Spurenbestimmung in reinem Quecksilber beschrieben, das besonders für routinemäßige Analysen geeignet ist. Die Methode beruht auf der selektiven Abtrennung des Quecksilbers von sämtlichen elektropositiveren Begleitelementen durch Reduktion mit Ameisensäure aus salpetersaurer Lösung. Die für die Reinheitskontrolle von Quecksilber wichtigsten Spurenelemente können bis zu Konzentrationen zwischen 10^–6 und 10^–7% unter Anwendung amalgamvoltammetrischer (Zn, Cd, Pb, Cu), flammenspektrometrischer (Mg, Tl, Mn, Zn, Cd) sowie photometrischer (Fe) Methoden mit hoher Genauigkeit bestimmt werden. Daneben wird die photometrische Bestimmung der Elemente Zn, Cd, Pb, Cu, Mn, Co, Ni und Bi im unteren ppm-Bereich beschrieben. Die prinzipielle Möglichkeit der Bestimmung einer Reihe weiterer Elemente (Ga, In, Cr, Alkali- und Erdalkalimetalle, Be, Al, Sn, As, Sb, Te, Ti) wird erörtert.Die Vorteile des Verfahrens gegenüber bisher bekannten Methoden zur Reinheitsprüfung des Quecksilbers werden diskutiert.Das Verfahren ist bei entsprechender Modifizierung ebenso auf die Spurenbestimmung in Quecksilbersalzen wie grundsätzlich auch auf die Spurenbestimmung in Silber, Gold und deren Salzen anwendbar.

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Summary A sensitive method for the determination of trace amounts of metallic impurities in mercury is described. The procedure is based on a selective separation of mercury from all accompanying trace elements more electropositive than mercury. The mercury is separated by reducing a nitric acid solution of the sample with formic acid. The elements being most important for the purity control of mercury are detectable down to concentrations between 10^–7% and 10^–6% with high accuracy employing voltammetric (Zn, Cd, Pb, Cu), flame-spectrometric (Mg, Tl, Mn, Zn, Cd) and photometric (Fe) methods. In addition the photometric determination of the elements Zn, Cd, Pb, Cu, Mn, Co, Ni and Bi in the lower ppm-range is described. The possibility to detect a number of further elements, such as Ga, In, Cr, alkali and alkaline-earth metals, Be, Al, Sn, As, Sb, Te and Ti by the same methods is pointed out. The advantages of the mercury separation method by reduction are discussed in comparison with previously known procedures. The method is especially suitable for routine tests. After appropriate modifications the described procedure may also be applied to the determination of trace amounts of impurities in mercurous and mercuric salts and in silver, gold and their salts.

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Herrn R. Klaus danke ich. für Hinweise und die Ausführung der flammenspektrometrischen Messungen.     

Lowering of the detection limit in atomic absorption spectroscopy using ensemble summation of signals obtained by means of a microsample technique

Summary The software for the ensemble summation of signals in atomic absorption spectroscopy combined with injection dosation of liquid microsamples is developed. The average of 16 realizations provides a 4-fold lowering of the detection limit of the elements as a result of improved reproducibility. The method is illustrated by the trace content determination of Cd, Mn, Ni, Ag, Zn, Fe, Se, Pb and Na.

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Herabsetzung der Nachweisgrenze In der Atomabsorptions-Spektroskopie Durch Anwendung der Ensemblesummierung im Zusammenhang mit der Mikroproben-Technik

Zusammenfassung Es wurde die Software für eine Ensemblesummierung von Signalen bei der Injektionsdosierung von flüssigen Mikroproben in der Atomabsorptions-Spektroskopie entwickelt. Bei der Ensemblesummierung von 16 einzelnen Fällen (Injektionen) wird 4mal die Nachweisgrenze herabgesetzt, was auf Grund der Verbesserung der Reproduzierbarkeit erfolgt. Die Herabsetzung der Nachweisgrenze wird am Beispiel der Elemente Cd, Mn, Ni, Ag, Zn, Pb, Fe, Se und Na gezeigt.

     

Determination of traces of impurities in high-purity sodium chloride by differential pulse polarography and flame spectrometry

Summary Detection limits for the determination of a number of elements in solid sodium chloride by differential pulse polarography, flame absorption and emission spectrometry were established. These methods were used for a quantitative investigation on the distribution of ppm quantities of Cu, Pb, Cd, Zn, Mn, Mg, Sr and Ba between the crystallizate and the mother solution obtained in a partial crystallization of sodium chloride from its saturated solution. Recoveries of the crystallization process, calculated from the results of the analysis, vary from 86% for Pb to 115% for Sr.

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Bestimmung von Spurenverunreinigungen in reinstem Natriumchlorid durch Differential-Pulspolarographie und Flammenspektrometrie

Zusammenfassung Die Nachweisgrenzen für die Bestimmung einer Zahl von Elementen im festen Natriumchlorid wurden mit Differential-Pulspolarographie, Absorptions- und Emissions-Flammenspektrometrie bestimmt. Diese Methoden wurden benutzt zur quantitativen Untersuchung der Verteilung von ppm-Mengen Cu, Pb, Cd, Zn, Mn, Mg, Sr und Ba zwischen kristallisiertem Salz und Mutterlösung bei teilweiser Kristallisation vom Natriumchlorid aus seiner gesättigten Lösung. Die Ausbeuten des Kristallisationsprozesses, berechnet aus den Analysenergebnissen, schwanken von 86% für Pb bis 115% für Sr.

Lecture presented at Euroanalysis I Conference, 28. 8.–1. 9. 1972 in Heidelberg, Germany.     

Bestimmung von Spurenelementen in Flu?wasser mit Hilfe der Voltammetrie

Zusammenfassung Bei der Bestimmung von Spurenelementen in Flußwasser durch Voltammetrie treten Störungen auf, die überwiegend von organischen Verunreinigungen verursacht werden. Die Einflüsse dieser Verunreinigungen können durch oxidative UV-Photolyse beseitigt werden.Im Anschluß an die Bestrahlung der Proben konnten in filtriertem Rheinwasser Zn, Cd, Pb, Cu, Ni, Co, Tl und mit Einschränkungen auch Mn voltammetrisch bestimmt werden. Die Konzentrationen an Bi und Se lagen unterhalb der Nachweisgrenze. Die Nachweisgrenzen für die genannten Elemente in Flußwasser bewegten sich in der Größenordnung zwischen 0,1 und 1 g/l. Vergleichsbestimmungen mit Hilfe der flammenlosen AAS (Graphitrohrküvette) ergaben gute Übereinstimmung für die Elemente Cu, Zn und Mn, während die Konzentrationen der anderen Elemente unterhalb der Nachweisgrenze der AAS lagen.Die Komplexierungskapazität des Rheinwassers für Zn, Cd, Pb und Cu wurde durch voltammetrische Titration ermittelt. Sie lag zwischen 5,0 und 0,7 g/l und nahm in der Reihenfolge Cu > Zn > Pb > Cd ab.

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Determination of trace elements in river water by means of voltammetry

Summary The determination of trace elements in river water by voltammetry is disturbed by the presence of organic substances. The influence of these substances can be eliminated by oxidative UV-photolysis.After UV irradiation the following elements were determined in Rhine water by voltammetry: Zn, Cd, Pb, Cu, Ni, Co, Tl and — with reservations — Mn. The concentrations of Bi and Se were below the detection limits. The detection limits in river water for the elements mentioned were determined and found to be between 0.1 and 1 g/l. Comparative determinations by AAS (graphite tube) showed good agreement for Cu, Zn and Mn, whereas the concentrations of the other elements were below the detection limits of AAS.The complexing capacity of Rhine water for Zn, Cd, Pb and Cu was determined by voltammetric titration. It decreased in the order Cu > Zn > Pb > Cd and was between 5.0 and 0.7 g/l.

     

The certification of the contents of Cd, Co, Cu, Fe, Hg, Ni, Pb, Zn, Sb, Se, Tl and Cr in a city waste incineration ash

Summary The analysis of ashes being of increasing importance, a reference material was prepared from fly ash of a city waste incinerator. The procedures of preparation, homogeneity and stability testing are described as well as the way of certification of elements of major importance: Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, Ni, Pb, Zn, Sb, Se and Tl.

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Zertifizierung der Gehalte an Cd, Co, Cu, Fe, Hg, Ni, Pb, Zn, Sb, Se, Tl und Cr in einer Stadtmüll-Verbrennungsasche

Zusammenfassung Da die Analyse von Aschen zunehmend an Bedeutung gewinnt, wurde von der Flugasche einer Stadtmüll-Verbrennungsanlage ein Referenzmaterial hergestellt. Die Methoden der Herstellung sowie der Homogenitätsund Stabilitätsprüfung werden beschrieben und die Art der Zertifizierung der Elemente von hauptsächlicher Bedeutung aufgezeigt (Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, Ni, Pb, Zn, Sb, Se, Tl).

     

Komplexometrische Bestimmung des Calciums und Magnesiums in Manganerzen

Zusammenfassung Die vorliegende Arbeit befaßt sich mit den für die Fällung größerer Manganmengen (50–100 mg) mit Natriumdiäthyldithiocarbaminat nötigen Bedingungen sowie mit der Extraktion von Mn(DDTC)₃. Es wird festgestellt, daß für die Fällung des Mangans in Gegenwart einer ammoniakalischen Pufferlösung (p_H 9) mindestens ein 30%iger Überschuß an Reagens erforderlich ist und daß es nötig ist, Luft durch die Lösung zu saugen, um das zweiwertige Mangan zu dreiwertigem zu oxydieren und so die Fällung quantitativ zu gestalten. Zur Extraktion hat sich von einer Reihe untersuchter organischer Lösungsmittel am besten Chloroform mit einem 3%igem Zusatz von Acetessigsäureäthylester bewährt. Der Zusatz verbessert die. Extraktion bedeutend. Das vorgeschlagene Verfahren wurde zur Trennung des Mangans von Calcium und Magnesium benützt.Bei der Analyse von Manganerzen werden nach Abscheidung der Kieselsäure (unter Umständen des Baryts) die Sesquioxyde und der Phosphor durch hydrolytische Fällung mit Acetat abgeschieden. Im Filtrat fällt man das Mangan wie angegeben mit Natriumdiäthyldithiocarbaminat und extrahiert den Niederschlag mit der Acetessigsäureäthylesterlösung in Chloroform. Dadurch werden auch andere Metalle entfernt, von denen bereits Spuren von Kupfer, Nickel und Kobalt den Indicator Eriochromschwarz T blockieren. Nach beendeter Extraktion bestimmt man in der wäßrigen Phase Calcium und Magnesium komplexometrisch.Der Autor möchte hiermit Herrn Harry Matschina seinen Dank für die Übersetzung der Arbeit ausdrücken.     

Spectographic determination of trace metallic elements in uranium using a mixed carrier: Ga2O3 and SrF2

Zusammenfassung Das vor einigen Jahren entwickelte Nachweisverfahren für die Gruppe der polycyclischen Aromaten wurde speziell auf 6 Aromaten, die nach der Deutschen Trinkwasserverordnung bedeutungsvoll sind, abgestellt. Neben der Verbesserung des Indenopyren-Nachweises wurde generell die Nachweisgrenze um mehr als zwei Zehnerpotenzen gesenkt; sie liegt nun weit unter 0,1 ng je Einzelaromat. Gleichzeitig wurden die Beständigkeit von Nanogramm-Mengen auf Kieselgel sowie das Signal/Untergrundverhältnis entscheidend verbessert. Die Ergebnisse sind mit denen der Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatographie vergleichbar.Die Arbeit wurde vom Bundesministerium des Innern im Rahmen der Forschungsmaßnahme Eurocop-Cost-Aktion 64 b gefördert. Für ihre sorgfältige Mitarbeit danke ich den Herren Hilmar Butz und Burkhard Hoffmann. Herrn Walter Krems gebührt besonderer Dank für seine Hilfe bei der Optimierung der Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatographie und Fluorimetrie.     

Beitrag zur spurenanalytischen Untersuchung von menschlichem Lungengewebe

Zusammenfassung Ein Routineverfahren zur Bestimmung physiologisch relevanter Spurenelemente (Al, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni und Pb) in menschlichem Lungengewebe wurde ausgearbeitet. Neben Hinweisen auf eventuelle Kontaminationsquellen während der Probenvorbereitung und Fehler bei der Probenahme enthalten die vorliegenden Ausführungen die Arbeitsvorschriften der einzelnen Verfahrensschritte der chemischen Analyse — bestehend aus einem für das Analysenmaterial geeigneten Probenaufschluß und der atomabsorptionsspektrometrischen Bestimmung der Spuren im kombinierten Einsatz von Flammen- und Graphitrohr-Technik. Anschließend werden die Kriterien vorgestellt, mit denen eine statistische Auswertung des Rohdatenmaterials versucht wurde; es folgt eine ausführliche Interpretation der Meßergebnisse am Beispiel des Aluminiums und des Cadmiums. Die an 125 Proben gewonnenen, tabellarisch zusammengefaßten Ergebnisse lassen vermuten, daß die chemische Analyse als aussagekräftiges Hilfsmittel bei der Ermittlung und Objektivierung beruflich bedingter Staubexpositionen zukünftig ihren Einsatz finden wird.

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Contribution to the trace analytical investigation of human lung tissue

Summary A routine procedure for the determination of some trace elements of physiological interest (Al, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni and Pb) in human lung tissue is described. Besides remarks of possible risks of contamination during sampling and sample preparation, the paper includes detailed information about the different steps of chemical analysis, consisting of a suitable sample digestion and of the atomic absorption spectrometry in a combined use of flame and furnace technique. Furthermore, the aspects of the statistical analysis of the raw data are presented, followed by a detailed interpretation of the results, illustrated by Al and Cd. The summarized results of 125 samples show that the chemical analysis may be helpful in the medical valuation of environmental dust expositions.

     

Kontroll- und Routinebestimmung von Zn, Cd, Pb, Cu, Ni und Co mit differentieller Pulsvoltammetrie in Materialien der Deutschen Umweltprobenbank

Zusammenfassung Für die voltammetrische Bestimmung der Schwermetalle Zn, Cd, Pb, Cu, Ni und Co in Materialien der Deutschen Umweltprobenbank wurde ein zuverlässiges Verfahren entwickelt. Die Probenvorbereitung besteht in einem Naßaufschluß mit HNO₃/HClO₄. Die Vorteile des beschriebenen Verfahrens liegen bei hoher Empfindlichkeit (besonders für Ni und Co), guter Präzision und relativ geringen Kosten für die Instrumentation. Die Richtigkeit der Ergebnisse wurde durch Vergleich mit IDMS und AAS bestätigt.

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Control and routine determination of Zn, Cd, Pb, Cu, Ni, and Co with differential pulse voltammetry in materials of the German Environmental Specimen Bank

Summary A reliable procedure for the determination of the trace metals Zn, Cd, Pb, Cu, Ni and Co in materials of the German Environmental Specimen Bank by an advanced voltammetric method has been evaluated. Sample pretreatment is performed by wet digestion with HNO₃/HClO₄. The particular advantages of the described method are high sensitivity (especially for Ni and Co), good precision and relatively low cost of instrumentation. The accuracy of the results could be confirmed by IDMS and AAS.

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Herrn Prof. Dr. W. Fresenius zum 70. Geburtstag gewidmet     

Studies on automated flameless atomic absorption spectrometry

Summary A new device for automated sample injection in flameless AAS with graphite tubes had been investigated. Using solutions of Cd, Pb, Cu, and Ni the attainable precision, the carry-over factor by additional experiments with ⁸⁹Sr, the lifetime of commercially available graphite tubes as well as the influence of some selected matrix types and a pyrolytic coating on the surface of the graphite tubes upon measured values had been studied. The results of these studies together with the hereby resulting advantages of the system and possible future applications are discussed.

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Untersuchungen zur automatisierten flammenlosen Atomabsorptionsspektrometrie

Zusammenfassung Ein neuartiges Gerät zur automatischen Probendosierung bei der flammenlosen AAS mit Graphitrohren wurde untersucht. Mit Lösungen von Cd, Pb, Cu und Ni wurde die erreichbare Reproduzierbarkeit, der Verschleppungsfaktor durch zusätzliche Experimente mit ⁸⁹Sr, die Lebensdauer kommerziell erhältlicher Graphitrohre, der Einfluß einiger ausgewählter Matrices sowie einer pyrolytischen Beschichtung der Oberfläche der Graphitrohre auf die Meßwerte ermittelt. Die Ergebnisse der Studien, die hieraus ersichtlichen Vorteile des Systems sowie zukünftige Einsatzmöglichkeiten werden diskutiert.

Presented at the 6th Annual Symposium on Recent Advances in the Analytical Chemistry of Pollutants, April 21–23, 1976; Vienna, Austria.