铟的萃取色层分离及其在测定矿石中微量铟的应用

文献提出了用磷酸三丁酯(TBP)-氢溴酸(HBr)体系萃取色层分离微量铟的方法。但是这些资料对铟的萃取色层条件及杂质元素的萃取色层行为均没有详细的介绍。我们进行了以TBP-HBr体系萃取色层分离微量铟的试验。详细地研究了铟的萃取色层条件及铟与20多种阳离子的分离,并拟订了测定矿石中微量铟的操作规程。矿石分析结果表明,本法的选择性、灵敏度和准确度都是良好和符合     

分光光度法测定金属铟中痕量铝

在高纯铟的质量控制中,铝是必须测定的杂质元素之一。由于铝、铟属于同族元素,性质十分相近,因此,二者共存时通常需预先分离再行测定,手续烦琐。Саввин等曾拟定在醋酸丙醇混合介质中用硝基磺酚S为显色剂测定铝,可允许6000倍铟存在,但只允许含水2—3％,条件苛刻,处理不便,且铟的允许量仍不能满足要求。铬天青S(CAS)与铝及表面     

离子交换分离石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铊

用硝酸溶解高纯铟样品,阳离子交换树脂分离痕量铊,用石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铊.样品中痕量砷、铝、铁、锡与大量的铟被分离,0.4μg的铜,0.5 μg的锌、镉、镁、银、镍,1.0 μg的铅、硅对0.2 ng铊测定无影响.方法检出限为6 Pg,加标回收率为94%～108%.     

硅钒钼蓝-丁基罗丹明B多元络合物分光光度法测定精钒中的微量硅

作为精钒(含V_2O_5为98％以上)中杂质成份的硅含量常达到万分之几到十万分之几的数量级。因此,如果仍沿用钼蓝法水相测硅则在灵敏度上已不能满足要求;况且,大量钒的存在也要影响硅的测定。为此,欲测定纯钒溶液中的硅时,需先将硅从大量钒中分出并富集后才能测定。如дорохова等用二正辛胺的甲苯溶液将硅钼黄从钒溶液中苯取分离,在富集后的有机相内比色测定;冯渝清、郭春山则用甲基异丁酮萃取硅钼黄,使硅与钒分离,在有机相中用二氯化锡还原成硅钼蓝后比色测定。     

中子活化分析法测定金属镓中痕量杂质元素

中子活化分析法具有灵敏度高、准确度好、精密度高的特点,而且可以避免试剂和环境污染,同一份试样可同时进行多元素分析。因此一直是高纯材料中测定痕量杂质元素最有效的分析方法之一。在国家标准高纯镓分析方法的起草工作中,为了校验其他分析方法,用中子活化分析法测定了金属镓中铁、锌、铟、汞、锡、钙6种杂质元素的含量。     

ICP-MS法测定电子级高纯硝酸中的金属杂质

用ICP-MS的不同状态（标准状态、冷等离子体技术、碰撞池技术）直接测定电子级高纯硝酸中的34个痕量金属杂质,用铟作内标可补偿基体效应,方法检出限为0.1-70ng/L,加标回收费率为90%-110%,相对标准偏差为4.0%,样品测定结果与ICP-AES测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯稀土样品中多种非稀土杂质

研究建立了高纯稀土样品中24种非稀土杂质元素的电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定方法。考察了几类典型金属样品分析中的基体效应,引入内标元素铟,有效补偿了基体效应引起的非质谱干扰。对几种在分析过程中存在质谱干扰的样品,通过分离基体进行测定。方法测定下限为1.8~390 ng.g-1,RSD为2.9%~5.4%,加标回收率为92%~107%。     

镓-铟-砷、铝-锑-镓-铟金属互化物的组成分析

关于镓-锑、铟-锑、镓-砷、铝-锑-镓、铟-锑-锌、铋-锑-锌-硒、镓-磷、铟-磷、镓-铟-磷等金属互化物的组成分析,已有资料报导。我们参考资料对镓-铟-砷、铝-锑-镓-铟金属互化物的组成分析进行了研究。应用在盐酸或溴氢酸介质中用醋酸丁酯萃取分离镓或铟,再用EDTA法在相同的滴定条件下分别测定镓、铟、铝。砷和锑采用常用的溴酸盐容量法测定。按所拟定的方法分析了     

纯铟中微量镓的测定

铟和镓都是重要的半导体材料,又是同族相邻元素,性质极其相近,因此,研究测定铟中微量镓的方法很有实际意义。1980年ΓAHAΓO等提出的磷化镓—磷化铟中镓的测定方法,铟的允许存在量很低(不能超出镓含量的15倍)。我们在研究Ga(In)一铬菁R(ECR)溴化十四烷基吡啶(TPB)三元络合物的显色反应中发现醋酸根可以作     

高纯铟中微量碳的气相色谱测定

半导体基础材料高纯铟中微量杂质元素碳的存在是影响半导体器件质量的因素之一。因此,高纯铟中微量碳的测定已成为生产上需要解决的分析课题。本文介绍的气相色谱法是在纯氧气流中燃烧金属铟试样,使试样中的碳转化为二氧化碳,然后被氧气流载入低温冷阱,二氧化碳被捕集起来。再经过升温脱附、解吸,以纯氢气为载气,流经转化柱,在镍转化剂作用下,于420℃时二氧化碳以及可能存在的一氧化碳转化为甲烷,随氢气流一起经过热导池检测器,进行气相色谱测定,根据色谱峰面积计算出试样中碳的含量。取样量为1克时,方法的检出限约2×10~4%。     

无火焰原子吸收法测定纯铟中痕量铁和铜

过去一直采用化学光谱法测定纯铟中杂质,可同时测定多种元素,但需要预萃取分离和富集,手续繁杂而且有机试剂对人体有害。目前改用无火焰原子吸收法测定纯铟中痕量铁和铜,方法简便可靠,结果满意。铁和铜的绝对灵敏度分别为2×10~(-11)和3×10~(-11)克。     

脉冲极谱溶出法测定高纯铟中镉和铜

铟中镉的极谱测定,由于在一般情况二者半波电位相差很小使直接测定发生困难,Pohl等在5N HBr 介质中用异丙醚多次萃取主体元素后再用经典极谱法测定镉等痕量杂质,该法灵敏度低.用脉冲极谱溶出法测定镉灵敏度很高,但大量铟存在下测定镉尚未见报导.我们用国产 JP-MI 型脉冲极谱仪,配合玻炭电极,在0.5M 乙二胺-0.5MKOH-5×10~(-5)MHg(NO_3)_2底液中,选择适当的电解电位,铟大于镉一千倍时仍能测定 ppb 级的镉.我们     

铟的灵敏光度测定法

我国对微量铟的显色反应研究得较少.最常用的是碱性染料萃取光度法,但操作冗繁而且苯的毒性较大.因此寻找灵敏度高而又能在水相测定铟的新方法是很有必要的. 用苯荧光酮(2,3,7-三羟基-9-苯基-6-荧光酮,PF)作显色剂的胶束增溶分光光度法已应用于锗、钼、锡、镓等的测定,但用类似的方法测铟则尚未见报道.我们的实验证明,在pH为7.7～8.9的醋酸-氢氧化铵缓冲介质中,铟与PF及氯化十六烷基吡啶(OPC)生成玫瑰红色的三元配合物,其配合比为In(III):PF:CPC=1:2:2,表观稳定常数为8.6×10~(10),摩尔吸收系数达1.28×10~5.提出用乙酸乙酯萃取分离杂质.利用本显色反应测定微量铟,方法灵敏且稳定,准确度和精密度均较好.     

离子交换分离石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铜

高纯铟样品经盐酸溶解、以阳离子交换树脂分离出痕量铜后,用石墨炉原子吸收光谱法测定铜。研究了溶样方法、离子交换分离和测定铜的条件:用8mL浓盐酸将1g样品溶解;以0.6mol/L盐酸作为淋洗液进行离子交换,可把绝大部分铟基体及样品中痕量的银、砷、镉、硅分离除去,随后用2.0mol/L盐酸把铜洗出并收集之。铝、铁、镁、镍、铅、锡、铊、锌与小于10μg的铟不能与铜分离,但对测定无影响。当称样量为1g,进样量为50μL时,方法线性范围为1~4ng/mL,检出限为0.1ng/mL,测定下限为0.001μg/g,比行业标准方法 YS/T 230.1—2011的0.1μg/g低两个数量级。方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=8)为1.7%~18.5%,加标回收率为94.8%~115.0%。     

高温钨基合金粉中铁、锰、镍、铜、钴的火焰AAS法连测

钨中金属杂质元素分析,通常用容量法或分光光度法。本文采用硝酸铵和盐酸分解样品,使钨成钨酸沉降分离,用乙炔-空气火焰测定。该法既能测定高达百分之几的铁和镍,又能测定万分之几的锰,而且稳定性及重现性良好,变动系数在2.0～5.0%之     

石墨炉原子吸收法直接测定半导体材料-磷化铟中的微量铁

本文叙述用石墨炉原子吸收光谱法,直接测定半导体材料-磷化铟中微量铁的分析方法。样品用盐酸溶解。测定下限为0.3ppm,相对标准偏差为6％,加入回收率为98％。试验表明,用金属钽的盐溶液涂覆平度热解涂层石墨管,可使铁的吸光度增加2—3倍,测定的精密度也获得显著改善。在石墨炉的一般升温程序中,增加冷却步时,铁的吸光度提高15％左右。     

金属铊中铜银铋铁锌铝铟镉铅的化学光谱测定

金属铊中杂质的分析,一般采用在盐酸或溴氢酸介质中用甲基异丁酮或乙醚萃取分离铊,再用化学法、化学光谱法或硝酸铊粉末法进行光谱分析。前二者流程长、成本高,后者灵敏度低,毒性大。我们实验了硝酸铊结晶沉淀分离大部分铊后,于上层清液中测定硝酸可溶性杂质。此法成本低,灵敏度高、毒性小,3—4小时即可完成测定。     

磁致冷材料钆硅锗系合金中Si和Gd的重量法联测的研究

参考了HClO4脱水重量法测定Si及草酸盐重量法测定Gd的方法,建立了钆硅锗系合金中主成分Si和Gd联合测定的方法,并详细考查了共存元素及杂质元素对测定的影响。合金共存元素Ge在HCl的存在下,绝大部分可以GeCl4的形式被蒸发,达到与被测元素分离的目的。熔样过程引入的杂质元素Ni可与被测元素Gd,用氨水沉淀分离,残留Ni不足以影响Gd的测定。方法回收率在98.5%以上,Si和Gd的测量相对标准偏差分别在2.6%~3.0%和0.4%~0.5%。     

原子吸收光谱法测定金属钴粉中杂质元素

金属钴粉是生产蓝色玻璃的主要着色剂,其中铁、铬、镍、锌、锰等杂质含量很低,若采用传统的比色法测定,灵敏度低,且干扰因素多,需要分离或掩蔽,需加入试剂多,且操作手续繁杂。本法在同一份试液中,不分离,不加掩蔽剂,用原子吸收光谱法连续测定金属钴粉中铁铬镍锌锰等杂质的含量。经试验表明,本法简便,快速,准确。五个元素测定的相对标准偏差为0．30％～1．50％,回收率为99．3％～100．7％,可满足金属钴粉测定的工业要求。     

硝酸铅沉淀/ICP-MS法测定高纯铅中18种杂质

通过硝酸铅沉淀分离基体铅、有效富集高纯铅中镁、铝、钙、铁、镍、钴、锰、铜、锌、砷、硒、镉、铟、锡、锑、碲、铊、铋等18种杂质,通过电感耦合等离子体质谱测定高纯铅中18种杂质,测定下限在0.04～0.32μg/mL,加标回收率为80%～108%,测定精密度(RSD)为2.5%～14%。