纯铁及钢中铬的测定——二苯基碳酰二肼吸收光度法

二苯基碳酰二肼吸收光度法测定钢中铬是人们所熟知的方法,但是有干扰元素存在或含铬很低的场合,常常遇到困难。我们试验了用甲基异丁基甲酮、铜铁试剂-三氯甲烷和铜试剂锌-三氯甲烷萃取分离铁、钒、钼、钛、铜等干扰元素,以二苯基碳酰二肼吸收光度法测定纯铁及钢中铬的方法,收到了较好效果。该方法用于测定纯铁及钢中0.001—0.5％的铬,常见量的上述元素无干扰,对含铬0.053％的标准样品12次重复测量的均方误差为±0.00043％。     

以邻苯二酚紫-十六烷基三甲基溴化铵分光光度法测定钢中钨

钨在高温合金、高速工具钢中一般含量较高,且与钼、钒、铬、钛、铌共存、测定高含量钨的方法以比色法最为简便,但缺乏不经分离解决共存元素干扰的方法。对苯二酚法需在浓硫酸介质中测定,操作不便;钨蓝法,当钼含量高时有干扰;硫氰酸盐法最常用,选择性重现性均好,然而克分子吸收系数低,钒含量高时需校正,为克服钒钼干扰,可用氯化四苯基胂萃取法,但操作麻烦;有人建议用邻苯二酚紫测定高合金钢中的钨,因     

锰铬钒连续测定

锰、铬、钒三种元素共存时,通常多采用分别测定的方法,但这些元素互相干扰,需预先分离或采用消除干扰的方法。亦有人采用锰、铬连测或钒、铬连测的方法。为了使方法更为快速、准确以满足生产上的要求,我们试验了锰、铬、钒的连续测定法,本法是在硫磷酸介质中,以高硫酸铵、高锰酸钾等为氧化剂,以亚铁溶液为滴定剂,经过三次滴定,分别求得此三种元素的含量。由条件试验表明:硫酸浓度为3-5％,磷酸浓度为2—5％,对测定均无影响;锰、铬、钒每一元素含量从1-10毫克变化并按任一比例组合时,均可得到良好结果;本法应用于钛铁矿、     

以 N_2作冷却气的小功率 ICP 发射光谱法测定钛合金中钼、钒、铬、铝、铁和钇

Ar-ICP发射光谱法测定合金成分和杂质元素以及有关N_2/Ar ICP光源研究已见诸报导。本文提出以N_2作冷却气的小功率低气流ICP-发射光谱法测定钛合金中六个元素。通过实验选定了N_2冷却ICP的最佳工作条件,进行了钛合金基体干扰,溶液酸度,K~+、NH_4~+离子对分析线的影响试验。本方法用一次溶样同时测定钛合金中四种合金成分钼、钒、铬、铝和两种杂质元素铁及钇。相对标准偏差合金成分元素为1.48～2.21％;杂质元素为3.8～6.0％。     

复杂矿石中锡的碘量法测定

用经典的碘量法测锡具有快速、操作简便的优点,但对某些含干扰元素的复杂矿物必须经过分离才能测定。干扰元素主要有砷、铜、钨、钼、锑、钒、铬、铋、硝酸根及亚硝酸根等。本法利用在EDTA二钠的碱性溶液中铍、锡均可生成不溶性氢氧化物这一特点,将试样以碱熔分解后,以EDTA为掩蔽剂,加入硫酸铍作载体,在氨性介质中使锡和铍共沉淀而与干扰元素钨、钼、钒、铜、砷、锑、铋、铬(Ⅵ)分离;钛、铬(Ⅲ)也与锡、铍一起沉淀,但铬(Ⅲ)以过氧化钠熔矿后已氧化至六价而不干扰,钛量少于24毫克时也不影响测定。     

合金中铝的络合滴定

在乙酸缓冲溶液中(pH3.5),铜试剂能有效地沉淀分离铁、镍、钴、铜、钼、钨、钒、铌和大部分铬、锰、钛等干扰元素而不吸附铝,然后用EDTA进行滴定。残留的钛以及含少量锆或稀土的试样可以在滴定时用铜铁试剂进行有效的掩蔽。当铁、钴共存时,加入铜试剂能使部分Fe~(3+)还原为Fe~(2+),而Co~(2+),被氧化为Co~(3+),降低了对铁的分离效果,加入过氧化氢可以避免此现象的发生。本法适用于含锰≤2％,含钛<5％的高温合金、精密合金、钒铁、合金钢和铝青铜中铝(>0.4％)的测定。方法准确、快速。     

磷钼钒杂多酸光度法测定钒

磷钼钒杂多酸早已用于磷的光度分析,其它应用尚未见报道。本文提出利用磷钼钒杂多酸光度测定高速钢中常量的钒,共存元素中铬、钴的影响以试样空白扣除,钨的负干扰可采用经验系数补正,样中1％Si和1％Nb不干扰测定。方法简便、快速、准确。本文还提出了在一定条件下形成磷钼钒酸、磷钨钒酸和磷钨钼酸的经验规律。 1 试剂与仪器 钼酸铵溶液:53g·L~(-1) 盐磷混酸:1.19g·ml~(-1)盐酸+1.74g·ml~(-1)磷酸=3+2 钒标准溶液:0.900mg·ml~(-1)(里偏钒酸铵配制并以滴定法标定) 721型分光光度计 2 分析方法称取试样0.1000g于200ml锥形瓶中(同时称一份不含钒的钢样作试剂空白A_0),加盐磷混酸1.5ml,硫酸(1+1)8ml,加热溶解,滴加浓硝酸助溶,继续加热     

硫氰酸盐萃取比色法测定三氧化钼、钼精矿中微量钨

我们在使用氯化四苯钟测定钨的方法时,发现在钨、钼的分离问题上,主要在于利用五价钨与三价钼的价态差异,而不在于是否形成三元络合物,毛主席教导我们:差异就是矛盾。在分离问题上往往是找出元素互相之间在一定条件下的主要差异并加以利用。抓住这个主要矛盾,并相应地采取其他一些措施,从而能直接萃取钨与硫氰酸盐的络合物,可以有效地与大量钼、钒、铬、铁等分离,手续较简     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法分析铁基粉末合金

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁基粉末合金中的钙、钴、铬、铜、钼、钒及钨7种元素。试样用硝酸3mL和硫酸-磷酸-水(1+2+7)混合酸6mL溶解,于微波消解仪的密闭容器中,在功率800W及压力0.6MPa的条件下消解铁基粉末合金。试验选择各元素的分析线为317.993nm(钙),228.616nm(钴),205.552nm(铬),324.754nm(铜),204.598nm(钼),311.071nm(钒)及207.911nm(钨),配制工作曲线时采用基体匹配的方法消除基体干扰。为验证此方法的准确性,由3家分析实验室对3个样品用不同分析方法进行对比分析,结果表明:此方法的测定值与其他实验室的分析结果相一致。     

钒试剂(2,2′—二羧基二苯胺)分光光度法测定三氧化钨中微量钒

本文试验了在醋酸缓冲液介质中,以少量锡(Ⅱ)作戴体,用铜试剂-氯仿萃取分离钨中微量釩的条件,经萃取分离获得的釩于20N硫酸介质中用2,2′-二2羧基二苯胺显色,于610毫微米处,进行光度测定。釩在5—50微克/25毫升范围内服从比耳定律,测定灵敏度为0.08微克/毫升。50毫克锡(Ⅳ)、1毫克钼(Ⅵ),500微克铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、铁(Ⅲ)不干扰。铬、铈等干扰,可在萃取时分离之。氧化还原性物质干扰,如过氯酸、硝酸等必须事先用硫酸冒烟赶尽。本法可测定三氧化钨中0.0005—0.03％釩,相对误差为±7—±12％,手续简便、快速。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中有效钼

钼是植物生长必需的微量元素之一,尤其是豆科植物和十字花科植物,对钼有较大的需要量,因此测定土壤中有效钼对农业生产有重要意义.测定土壤中有效钼的方法有比色法和极谱法测定[1-2],比色法需经萃取分离富集,极谱法也需预先分离除去铁、锰等大量干扰元素,分离富集手续冗长,在极谱法中,工作人员还需与毒性很强的汞接触.火焰原子吸收光谱法测定土壤中钼,由于灵敏度较低,需经分离富集后才能提高灵敏度.本工作用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中有效钼,浸取液不需分离直接进样测定,可省去冗长的分离富集操作,避免工作人员与汞的接触.     

合金钢中钨的测定——铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离硫氰酸盐比色法的改进

硫氰酸盐比色法测定合金钢中钨时,釩有严重干扰。釩含量不高时虽可采取校正办法,但影响校正系数之因素颇多,难以准确。本文详细研究了采用铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离釩、钼等干扰元素的实验条件,指出文献已有方法釩萃取不完全原因在于部分高价釩被还原。增加硫酸冒烟及高锰酸钾氧化等步骤,可使钢中釩量允许高达10％而不引起干扰。拟定了钨含量在5％以下的合金钢中钨的分析方法,对含量范围为1—5％的钨,测定误差不大于±0.06％。硫氰酸盐比色法测定合金钢中钨时,铌、钼等干扰测定。遇含釩样品,往往须事先测定釩,并按经验系数换算成钨量从结果中扣除,不仅手续繁琐,且误差较大。     

原子吸收分光光度法测定金属铬中铁

金属铬中铁的测定方法已报导的有络合滴定法、电位滴定法和分光光度法等。在这些方法中由于铬和其他共存元素干扰,都需分别采用挥发除铬、萃取、沉淀或离子交换等方法进行分离后才能测定,因此上述方法都较繁琐、费时。本文研究了原子吸收分光光度法测定金属铬中铁的条件。在对铁的干扰试验中,较现有文献增多了元素种类及加大了共存量的影响试验,探讨了某些干扰原因。建立的方法比较简便、快速、不需要分离,试样经盐酸分解后即可测定。方法精确度好,标准偏差为     

强碱分离铬天青S光度法测定硅铁合金中的铝

采用强碱分离铁、钒等干扰金属元素,在pH 5.5左右,铝与铬天青S形成稳定的紫红色配合物,在波长545 nm进行光度分析,用标准加入法定量,提高了方法的选择性和灵敏度.用于硅铁合金中铝含量的测定,回收率为97.4％ ～ 101.3％,测量结果的相对标准偏差为0.5％ ～1.5％.     

水中钼的催化比色测定

地表水及地下水中钼的含量一般都很低,用一般化学法测定有一定困难。我们研究了等提出的催化比色测定钼的指示反应,对干扰测定的钨(Ⅵ)、铁(Ⅲ)和钒(Ⅴ)等元素的掩蔽剂进行了筛选,表明EDTA效果最好。在含20毫微克钼的20毫升溶液中,20微克铁、60微克钨及300微克钒不干扰,而且仍保持着方法的高灵敏度,从而为测定水及生物材料中钼的含量提供了一个可行的方法。     

铜铁试剂—氯仿萃取分离铬天青-S比色测定钢中铝

采用铜铁试剂-氯仿萃取分离钦、钒、铁、锆、铌、钽等干扰元素之后,用铬天青-S比色测定铝,提高了方法的选择性和准确度,操作简易快速。适用于铁基、镍基和钛基合金中铝的快速分析。 (一)主要试剂铬天青-S:(0.05％;5％乙醇溶液)。铝标准溶液:(1毫克铝/毫升)。称取光谱纯铝粉1.000克于250毫升烧杯中,加入30％氢氧化钠30毫升,加热溶解后,移入1000毫升容量瓶中,加水约     

铬天青S光度法测定锌锭中微量铝

铬天青S光度法测定铝时,于50毫升待测溶液中,锌量少于100毫克不产生明显的干扰,共存铅、镉、铜、铁、砷、锑、锡等元素多于100微克有干扰。为改善测定下限和消除共存元素的干扰,在0.1N硝酸介质中,以5—7倍于锌量的硫氰酸铵和体积比为1     

金基合金中钯铁镍钒的原子吸收法测定

用化学法分析金基合金中钯、铁、镍、钒等元素需经繁杂的分离手续,耗用较昂贵的试剂,取样量多,一次只能测定一个元素。而采用原子吸收法测定时,取样量和试剂用量只有化学法的几分之一,特别是钯的分析从0.5％到5％都能得到满意的结果。少用试样,分析多个元素,基体全可以回收,这对贵重金属的分析尤为重要。本文参考有关文献,就金基合金中钯、铁、镍、钒的火焰原子吸收法测定进行了研究,并进行了合成试液的分析试验、结果对照和方法精密度考察。方法是在试样分解后分取部分试液,以亚硫酸还原金分离除去,再以铝为干扰抑制剂,同时测定     

ICP－OES测定含钒尾渣中钒的含量

以氢氟酸、硝酸消解样品,然后加入硫酸络合钛避免其在低酸度介质中水解,并且加热至产生三氧化硫烟以驱赶氢氟酸,以水稀释定容后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)直接测定含钒尾渣中钒的含量。试验考察了在共存含有铁、钛、铝、铬、锰、钒等元素的含钒尾渣复杂基体中,基体效应、光谱干扰以及背景噪音等影响因素对钒测定的干扰,方法通过优选元素分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件,并且采用基体匹配法和同步背景校正法相结合方式,消除了构成复杂且变化无常的样品基体对测定的影响。结果表明：方法可用于测定0.01～6.0%范围的钒,并且样品基体在铁20～40%、钛5～30%、铝铬锰钠硅钙镁各1～10%的范围变化对测定无影响;检测下限可达0.0009%; 精密度：RSD<3%;回收率94%～106%;方法与高锰酸钾氧化－硫酸亚铁铵滴定化学分析法的测定结果对照一致。     

X射线荧光光谱法测定新研制土壤标准物质中11种元素的含量北大核心CSCD

用粉末压样机将5.0 g经105℃烘干的样品制成样片,采用X射线荧光光谱法(XRF)测定其中铅、砷、铜、锌、铬、镍、钴、钒、锰、锡和钼等11种元素的含量。以经验系数法和康普顿散射内标法校正基体效应和谱线重叠干扰,选择65种土壤、沉积物及岩石国家标准物质用于绘制校准曲线。结果显示,11种元素的质量分数在一定范围内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s)为1.0~3.9μg·g^(-1),测定值的相对标准偏差(n=10)为0.64%~9.2%。对新研制的30个农用地土壤成分标准物质进行测定,按照HJ 780-2015的质量控制标准评估各元素的测定准确度,结果表明:铅、铜、锌、铬、镍、钒、锰的测定合格率均为100%,说明XRF可用于土壤中这7种元素的测定;钴的测定合格率为93.3%,这是由于样品中高含量铁的影响;砷的测定合格率为80.0%,当砷的质量分数小于13μg·g^(-1)时准确度较差;锡、钼的测定合格率不足50.0%,因此不建议用XRF测定土壤中锡和钼的含量。