氢化物发生分光光度测定铋

微量铋的分光光度测定,过去多用硫脲、碘化钾、二甲酚橙和偶氮肿Ⅲ等作显色剂,这些方法或灵敏度较低、干扰因素多,或操作手续繁杂,不易掌握。近年来,文献中又提出一些新的测定铋的分光光度法,尚未广泛应用。我们在酸性介质中用硼氢化钾将溶液中铋离子转化成铋化氢,再用二乙氨基二硫代甲酸银(简称AgDDC)氯仿溶液吸收,所得有色溶液在一定浓度范围内,其吸光度与铋量成正     

共价氢化物在光度分析中的应用

Ⅰ.氢化物发生分光光度测定铋 基于铋化氢与二乙胺二硫代甲酸银(AgDDC)反应生成有色物,提出一个测定铋的分光光度新方法。用硼氢化钾、氯化钠、铝粉(重量比2:1:5)还原后,0.5N盐酸介质中,15-25℃,将秘离子转化为秘化氢。5.0 ml AgDDC氯仿溶液(0.2%)吸收,有色物最大吸收为425nm,摩尔吸光系数4.6 × 10⁴ l·mol^-1·cm^-1.     

原子吸收光谱法测定镍基合金中痕量铋

镍基合金中痕量铋的测定,在仪器分析中多数用石墨炉法,氢化物法进行测定.本法运用混合酸溶解镍基合金.然后运用电化学原理将铋析出于阴极,再用硝酸溶解,用原子吸收分光光度法在空气-乙炔火焰中对铋进行测定.本法可测定0.1μg·ml~(-1)的铋,铋的回收率达98%,精密度为1%,结果令人满意.1 仪器与试剂310型原子吸收分光光度计(上海分析仪器厂)铂网阴极;螺旋式阳极混合酸(氢氟酸 浓硝酸 浓盐酸=1 10 2)试剂均为分析纯2 分析方法称取10g镍基合金(含10%Co、8%Cr、6%Mo,1%Ti、6%Al和4%Ta,并在溶解前加入不同量的铋作回收试验),在铂皿中加混合酸10ml,加热溶解后再加H_2SO_4(1 1)20ml,用水稀释至约300ml,加入二盐酸肼8g以分解铋的络合物,制成溶液A,再配制两个含铜的溶液,将3.2g高纯度紫铜溶于HNO_3(1 1)20ml中,煮沸,稀释至1L,制成溶液B.取B溶液80ml,加入浓HNO_(3)120ml及H_2SO_4(1 1)400ml.将此混合液用水稀至4L,制成溶液C.     

光度法测定钢铁中磷

抗坏血酸还原铋磷钼蓝光度法测定钢铁中磷,经硫代硫酸钠掩蔽砷的干扰后,应在显色完全的数分钟内测定吸光度,如加乳酸能使显色液吸光度稳定1h。用酒石酸做稳定剂还未见报道,本文通过试验表明,酒石酸、柠檬酸的稳定作用优于乳酸,酒石酸可将显色液吸光度的稳定时间提高到4h以上。 1 试验部分 1.1 主要试剂 抗坏血酸:2％(用时配制) 掩蔽剂溶液:3g无水亚硫酸钠,1g五水硫代硫酸钠溶于100ml水中。 混合显色溶液:500ml水中加浓硫酸15ml和五水硝酸铋0.8g,溶解后加入钼酸铵(5％)40ml,用水稀至1000ml。     

氢化物分离-金膜电极阳极溶出伏安法测定砷锑铋

本文提出以KBH_4为还原剂,使砷、锑、铋生成氢化物与基体溶液分离,以乙醇、水、金(Ⅲ)溶液分别定量吸收H_3Sb、H_3Bi和H_3As后,将各自的吸收液用同位镀金膜电极,在0.8mol/LHCl底液中阳极溶出伏安法测定。并用于钢、铜合金及河水中砷、锑、铋的分析,取得了满意的效果。     

P204萃取分离光度法测定纯铜中微量铋

纯铜中微量铋的测定,至今为止,大都采用以铁或锰作载体共沉淀与主体分离,然后采用KI或DDTC比色法完成测定。沉淀分离须进行多次,费时,并消耗大量试剂,这给分析工作者带来很大不便。本法于0.3mol/L硝酸溶液中,用二-2-乙基己基磷酸(简称P204)-正庚烷萃取铋使与主体铜分离,再用碘化钾-硫脲混合液反萃取铋,利用铋与碘离子的黄色络合物进行光度测定。经实践证明,该法简单快速,准确度高,选择性较好,适用于纯铜中微量铋的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法在铋矿石化学物相分析中的应用

取铋矿石试样(0.500 0g),用抗坏血酸0.5g和1mol·L~(-1)盐酸溶液50mL,于25℃振荡提取30min,经致密滤纸过滤。取其滤液制成含20%(体积分数,下同)盐酸的试液100.0mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的氧化矿铋的含量。将上述过滤中的滤纸及其不溶物用盐酸羟胺0.5g和50%盐酸溶液25mL于100℃水浴中浸取1h后,加水25mL并过滤,取其滤液制成含20%盐酸的试液100.0mL,用ICP-AES测定其中的辉铋矿铋。将上述过滤后所得滤纸及其不溶物移入瓷坩埚中,升温至800℃灰化2h。冷却后,将坩埚中的不溶物用盐酸-硝酸-水(3+1+2)混合酸20mL加热溶解并蒸缩至约10mL,加入20%盐酸溶液10mL并定容至50.0mL,用原子荧光光度计(AFS)测定其中自然铋矿铋的含量。另取铋矿石样品0.500 0g,用上述混合酸20mL加热溶解并蒸缩至约10mL,加入20%盐酸溶液20mL,并定容至100.0mL,用ICP-AES测定其全铋量。ICP-AES校准曲线的线性范围在10.00mg·L~(-1)以内,铋的检出限(3S/N)为3.0μg·g~(-1)。用所提出方法和常用的比色法对3个样品中的全铋、氧化矿铋和辉铋矿铋分别进行测定,两种方法所得结果相互一致。     

DBC-偶氮胂-铋-钪显色反应的研究

偶氮类显色剂与铋离子形成多元化合物的研究过去有很多报道.为使测定方法既有高灵敏度又有好选择性,本文选用DBC-偶氮胂-铋-钪显色体系进行铋的光度分析,在0.24mol·L~(-1)盐酸介质中,试剂与铋在适量钪的存在下,形成稳定的蓝紫色络合物,最大吸收波长为635nm,表观摩尔吸光系数为9.1×10~4,铋浓度在0～0.6μg·ml~(-1)范围内符合比耳定律.该体系对大多数常见离子允许量达到数拾毫克.大大提高了测定铋的选择性.     

火焰原子吸收光谱法连续测定高纯铋锭中痕量铜、银、锌

建立了用火焰原子吸收光谱法在同一体系中连续测定铋锭中的铜、银、锌的方法。试样用硝酸溶解,在稀盐酸介质中,分别于原子吸收光谱仪波长324.7,328.1,213.8nm处,使用空气-乙炔火焰连续测定铜、银、锌的含量。在最佳实验条件下,铜的质量浓度在0.20~0.80mg/L范围内与吸光度线性关系良好,加标回收率为94.5%~101.8%。银的质量浓度在0.5~2.0mg/L范围内与吸光度成线性关系,加标回收率为97.3%~102.6%。锌的质量浓度在0.10~0.40mg/L范围内与吸光度成线性关系,加标回收率为96%~106.3%。火焰原子吸收光谱法测定铋锭中的铜、银、锌,相对标准偏差(n=11)均小于8.0%,测定结果与理论值基本一致。     

紫外可见分光光度法间接测定钒储能介质中亚硫酸根的含量

自行设计并组装了SO_2的蒸馏装置。定量移取钒储能介质样品置于250mL的蒸馏瓶中,加水至溶液体积约为125mL。在200mL·min~(-1)的流量向瓶中通入氩气的条件下,于140℃油浴中恒温加热蒸馏20min。在通氩气及样品注入之前,先在吸收管中预置2.00g·L~(-1)无水乙酸铅溶液10mL,在蒸馏过程中蒸出的SO_2与Pb2+反应定量生成PbSO_3沉淀。蒸馏结束时,向吸收管中加入碘饱和溶液20mL,反应3min后将吸收液完全转移至100mL棕色容量瓶中,加入盐酸200μL,加水稀释至100.0 mL,在加入碘溶液并反应3 min期间,PbSO_3沉淀被I2氧化成PbSO_4沉淀并同时定量产生I_3~-。在波长287nm处测定溶液中I3-的吸光度,据此间接测得SO_2的质量浓度。在溶液中加入盐酸的作用是消除沉淀的干扰,并使溶液的吸光度稳定。工作曲线系取亚硫酸钠标准溶液按上述方法先后加入乙酸铅溶液及碘溶液,但无需经过蒸馏过程。测得SO_2的质量浓度在3.0mg·L~(-1)以内与其相应吸光度呈线性关系。按此方法分析了2件样品(A和B),测得样品中SO_2的含量分别为1.60,0.49mg·L~(-1),测定值的相对标准偏差(n=10)分别为2.5%,4.2%。以其中一个样品为基体,在3个浓度水平(0.85,1.69,2.54mg·L~(-1))上进行回收试验,测得回收率依次为89.4%,93.5%,102%。     

火焰原子吸收光谱法测定粗铜中痕量铋、锑

粗铜样品经硝酸溶解,所得样品溶液中的铜离子在过量氨水中生成可溶性铜氨络离子,而铋、锑则以氢氧化铁和氢氧化镧作载体共沉淀,实现了富集铋、锑并与铜分离。基于此提出了原子吸收光谱法同时测定粗铜中的微量铋、锑。对浓盐酸的用量,硝酸铁和硝酸镧的加入量等试验条件进行了优化。铋的质量浓度在10 mg.L-1以内、锑的质量浓度在5 mg.L-1以内分别与其吸光度呈线性关系,检出限(3s)分别为0.06,0.04 mg.L-1,相对标准偏差(n=10)均小于2.0%。     

光度滴定

一、方法的基本原理(1)方法的基础光度滴定是以连续测量滴定过程中,待测溶液吸收光量的变化为基础。吸收的光流能量以光密度(D)或透过率(T)表示;而用光电比色计或分光光度计测量。光密度与溶液中吸收物质的浓度之间的线性关系,是方法的使用条件。如果待测溶液对光的吸收,服从Beer定律,则在给定的波长下进行滴定时,吸收组分浓度的变化,就反映出光密度的变化。在D=f(v)上作图(v表已知浓度的滴定剂的体积),即可得出表示滴定过程的两条相交的直线,而以两     

BiI~-_4选择电极测定金属中铋

铋(Ⅲ)与碘化钾形成的深黄色络合物BiI_4~-已用于络合滴定法和光度法中测定铋。金属中痕量铋一般用DDTCC或烷基磷酸萃取后进行光度测定。我们以自制的PVC膜、BiI_4~-选择电极作指示电极电位滴定了合金中的铋,并以二-(2-乙基己基)磷酸(P204)萃取分离后用标准加入法测试有色金属中痕量铋,结果均较为满意。     

新显色剂二溴对甲基偶氮羧胂(DBMCAA)与铋显色反应的研究和应用

研究了新显色剂DBM-偶氮羧胂与铋的显色反应。试剂及其与铋的络合物的最大吸收波长分别为530nm及630nm,络合物的表观摩尔吸光系数为1.02×10~5。在0.8mol·L~(-1)HClO_4+0.5mol·L~(-1)H_3PO_4混合酸介质中,使用加入过量氯离子的掩蔽溶液作参比,可以不经分离直接测定各种铜合金中微量铋,方法快速、简单、准确。     

第38届国际化学奥林匹克实验试题

实验1反相色谱分离和分光光度分析用色谱法将物质分离后再进行分光光度分析是一种化学实验室中广泛使用的分析技术。例如,复杂的有机混合物经常用反相液相色谱结合分光光度测定进行分析。反相色谱是利用固定相材料(通常是C18)与被分析物中非极性部分之间的相互作用实现分离的。色谱可以被简化,并且对有兴趣的化合物可通过选择适当的检测波长来选择性地测定。在本实验中,将对经过分离和未经分离的染料进行分光光度分析。1—1混合溶液中R和B的分光光度分析a)测定溶液R(3·02×10-5M)和溶液B(1·25×10-5M)的吸光度,将测定结果填入答卷的表…     

三波长分光光度法测定铁-EDTA

pH 5的酸性溶液中,EDTA与铁(Ⅲ)的络合物在紫外光区域有较大的吸收。利用三个波长测定吸光度,并给以简单的运算,可以分别将共存的镍铬、镍铜或铬铜的干扰消除。方法曾用于镍铬合金与镍铜合金中铁的测定。     

读者园地

问二硫代二乙酸氨基甲酸铵(以下简写作IDTC)试剂作为铜的显色剂有什么优点和缺点?答 :IDTC也属硫给予体光度显色剂 ,其结构式为 :NNH4OOCH2 CNH4OOCH2 CCSSNH4该试剂与铜 (Ⅰ、Ⅱ )离子在 pH 3～ 11的范围内反应生成棕黄色水溶性螯合物 ,其吸收峰位于 4 4 0nm波长处。螯合物形成后在2 4h内吸光度稳定不变。当有EDTA存在时 ,其稳定性随溶液的酸度不同而不同。在pH 3时 ,只能稳定 2 0min ;在 pH 4 .5时 ,可稳定 4 5min ;而在 pH 5 .7～ 6 .5范围内 ,可稳定 3h。镍 (Ⅱ )、钴 (Ⅱ )、铁 (Ⅲ )、钼 (Ⅵ )、银 (Ⅰ )及铋 (Ⅲ )也…     

计算器在原子吸收分析法中的应用

在原子吸收分光光度分析的标准增量法中,在校正曲线的直线范围内,存在下列关系式: y=K(c+x)L=KcL+KLx=a+bx(1)式中:y为吸光度;L为幅射在原子蒸气中通过的路程,在原子化器固定的情况下是一个常数;K在一定条件下是常数;c是被测元素在测定系列的每一份溶液中的浓度,为一常量;x是测定系列溶液中加入被测元素的标准溶液后所增加的浓度值。     

离子交换树脂相分光光度法测定水中痕量铋

利用离子交换树脂相通过光度法测定痕量铋。铋离子在碱性介质中与邻苯二酚紫形成紫色络合物将其富集在苯乙烯阴离子交换树脂上,通过制作成薄层直接光度法测定。本法操作简便,装皿容易,选择性好,精密度高(测定5μgBi3 5次,RSD=3.8%),铋浓度在0~10μg(50ml)时与吸光度呈线性关系,线性回归方程为A=0.010 0.075C(μg/50ml),相关系数r=0.9997,铋的回收率为98%~99%,检出限为3.2μg/L,用于水中痕量铋的测定,结果满意。     

毛细管超薄池光度吸附测量新技术

在毛细管超薄池光度检测中首次采用吸收光强测量新技术,显著提高了测量的灵敏度和改善了信噪比。在内径50μm的石英毛细管超薄池以及由石英光导纤维构成的十字交叉超薄光学吸收池上,分别测量了系列高锰酸钾溶液吸收光强。吸收光强与高锰酸钾溶液浓度之间呈现良好的线性关系。对于10μg/mL的高锰酸钾稀溶液,毛细管超薄池吸收光强测量的信噪比相对于吸光度测量的有较大的改善。十字交叉池的光程约为40μm,容积约为0.02μL,具有较大的光能量,可望发展成为一种新型的电泳光度检测池。