钒(Ⅴ)-硫氰酸盐-碱性三芳基甲烷染料的显色反应研究

研究了在表面活性剂存在下,钒(V)与硫氰酸盐和结晶紫、孔雀绿、灿烂绿、甲基紫及维多利亚蓝4R等碱性三芳基甲烷染料形成离子缔合物的显色反应.讨论了钒(V)-硫氰酸盐-结晶紫-阿拉伯树胶体系的反应条件和分析特性。摩尔吸光系数为2.55×10⁵L·mol^-1·cm^-1.此法可用于铝合金中微量钒的测定。     

矿石中微量钒分析方法的研究

胶束增溶光度法测定微量钒已有报导,用2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)-H_2O_2测定钒的方法也有报导。本文在此基础上研究了在表面活性剂8176存在下,用5-Br-PADAP光度法测定钒(V)的适宜条件及络合物的组成,提出了一个重现性好,灵敏度高,操作简便的测定矿石中微量钒的新方法。络合物(1:1)的最大吸收波长和表观摩尔吸光系数分别为590nm和9.06×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),最低检测限为0.008μg/ml,在0.2～16μgV(V)/25ml范围内遵守比尔定律,并满意地应用于硅酸盐和铁矿石中钒的测定。 1.主要试剂与仪器:     

Ⅰ-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-过氧化氢-钒(Ⅴ)光度法直接测定铝土矿和镁电解质(渣)中痕量钒

钒的光度测定方法颇多。目前用于矿石及冶炼试样中微量钒的测定有 PAR 法、磷钨钒酸比色法和钽试剂法等。但对含有大量铝、镁、钙的试样需预先分离。本试验提出在 pH0.8～1.2盐酸介质中,利用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)与钒(Ⅴ)和过氧化氢生成三元络合物的颜色反应,以光度法测定铝土矿和电解质(渣)中痕量钒。Ⅴ(Ⅴ)-PAN-H_2O_2三元络合物组成为1:1:1,摩尔吸光系数ε_(580)=1.50×10~4,最大吸收峰为580纳米,在水溶液中 V_2O_5浓度从0.2～1微克/毫升符合比耳定律。在测定条件下,大量钙、镁、铝、锰、硅、钾、钠不干扰测定,钛、铁、铜、镓干扰测定,但当有柠檬酸铵和氟化铵存在时可掩蔽4毫克铁(Ⅲ)和1毫克钛(Ⅳ),因样品中镓和铜的含量较少故勿需分离。经试验回收率为96～105%,相对标准偏差为2.0%。以本法分析了全国十个不同地区铝土矿样和两个标样中的五氧化二钒。测得值与钽试剂法的测定值相吻合。本法不需复杂的化学分离,具有简便、快速,选择性和稳定性好等优     

二苯氨基脲-乳化剂OP分光光度法测定钢中微量钒

测定钒的胶束增溶分光光度法绝大多数是阳离子表面活性剂体系,非离子表面活性剂体系则很少被研究。本文研究了在非离子表面活性剂乳化剂OP存在下,二苯氨基脲(DPC)和钒的显色反应和光度特性,拟定了用该体系测定微量钒的条件和方法。试验表明,络合物最大吸收位于544 nm处,0—30μg/50mL钒符合比尔定律,摩尔吸光系数为7.6×10~4,络合物组成比为V:DPC=1:2,室温下5min显色完全.     

2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚光度测定钒

本文研究了钒(Ⅴ)在H_2O_2存在下与3.5-Br_2-DMPAP形成三元络合物的条件及组成。其最大吸收波长为600毫微米,摩尔吸收系数ε600=5.6*10~4.其组成:V(V):3.5-Br_2-DMPAP:H_2O_2=1:1:1.在磷酸介质中显色时,钴、铬(Ⅵ)、铜干扰较大。大量铁及其他常见离子允许量较高。本法试用于士壤、钢铁、矿石中微量钒的测定,方法快速,重现性较好。     

新显色剂8-(2-羟基-3,5-二硝基苯偶氮)-1,2,4-氨基羟基萘磺酸的合成及其光度法测定钒的研究

本文研究了新显色剂8-(2-羟基-3,5-二硝基苯偶氮)-1,2,4-氨基羟基萘磺酸的合成及其光度法测定钒的条件。在0.4～1.2mol/L盐酸介质中,显色剂与钒(V)形成黄色络合物,其络合比为V(V):R=1:3。摩尔吸光系数为1.4×10~4L·mol~(-1)·cm~(1-)。可在掩蔽剂作用下,不经分离直接测定矿样中的钒。     

钒-邻苯二酚紫-OP分光光度法测定钒渣中的钒

在pH 4.2～5.0酸性介质中,V(V)与邻苯二酚紫和OP迅速生成蓝色三元配合物,配合物的组成为:n(钒):n(邻苯二酚紫):n(OP)=1:2:1,配合物的最大吸收波长为590nm,V在0.8～7.2 μg/mL范围内符合比尔定律,摩尔吸光系数ε=2.1×105 L·mol-1·cm-1.该体系可直接用于测定钒渣中V(V).     

多元络合物显色反应的研究(ⅩⅤ)、钒(Ⅴ)-聚乙烯吡咯烷酮-(口底)唑体系

钒的测定对于环境监测尤为重要。近年来国内外常用PAR,N-苯甲酰苯胲,磷酸-钨酸盐作显色剂测定钒,但灵敏度均不甚高,对干扰元素多采用萃取分离。本文在试图研究非离子表面活性剂对偶氮体系显色剂的影响行为时发现在聚乙烯吡咯烷酮存在下,用(口底)唑光度法测定钒的新方法,在pH6.2—6.8时,络合物呈水溶性红色,最大吸收波长为545毫微米。本法灵敏度高(ε_(max)~(545)=7.9×10~4),较(口底)唑-钒同配位体二元络合物灵敏度提高6.5倍,较文献方法灵敏度提高3-4倍,较磷酸-钨酸盐法灵敏度提高20倍。钒量在     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-过氧化氢光度法测定土壤中痕量钒

对钒(V)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-过氧化氢-十六烷基三甲基溴化铵显色反应进行了试验,结果表明:在1 mol·L-1盐酸介质中,在十六烷基三甲基溴化铵存在下,钒(V)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚和过氧化氢反应生成红色多元络合物,络合物的最大吸收波长为577 nm,表观摩尔吸光率为3.04×104L·mol-1·cm-1,钒(V)的质量浓度在1.0 mg·L-1以内符合比耳定律.络合物的组成比为n钒(V):nPAN:n过氧化氢=1:1:1.方法用于土壤试样中痕量钒的测定,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9%,回收率在97.8%～101.5%之间,测得标准样品(GSS-5)中钒的含量为170.45μg·g-1,与标准值(166±9)μg·g-1之间的相对误差为2.7%.     

Co(Ⅱ)-4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚-聚乙二醇-(NH4)2SO4萃取体系的研究和应用

研究了Co(Ⅱ)-4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)-聚乙二醇(PEG)-(NH4)2SO4体系的萃取行为及最佳分相条件,建立了测定生物样品中微量钴的非有机溶剂萃取光度法。结果表明,在pH 8.6的六次甲基四胺缓冲溶液中,在(NH4)2SO4存在下,Co(Ⅱ)-PAR的络合物可被PEG相富集萃取。在PEG相中络合物的最大吸收波长为519 nm,表观摩尔吸光系数4.68×104L.mol-1.cm-1,钴量在0~1.8μg/mL范围内服从比尔定律。方法已用于粮食、茶叶等生物样品中痕量钴的测定,回收率97.2%~103%。     

铁-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉-Triton X-100体系的三元胶束络合物分光光度法的研究

用4,7-二苯基-1,10-菲啰啉(BPT)为试剂萃取分光光度法测定水、血清、高纯氧化锌中微量铁已有报导,但手续繁杂。用非离子表面活性剂Triton X-100胶束增溶BPT-Fe体系分光光度法未见报导。本文用Triton X-100增溶BPT-Fe体系,发现在pH为1.9-4.7乙酸介质中,Fe-BPT-Triton X-100可形成稳定的三元胶束络合物。在532.2nm处有最大吸收,摩尔吸光系数ε_(532.2)为2.2×10~4。除Cu~+离子外,其他常见离子均不干扰。用于测定天然水及海洋生物中微量铁,结果良好。     

荧光桃红B-1,10-菲罗啉-钒三元络合物萃取光度法测定岩矿中微量汞的研究

应用west体系以汞-1,10-菲罗啉-磺酞类染料阴离子三元络合物萃取光度法测定微量汞已见报导。本文用夹氧蒽类染料荧光桃红B(phloB)作显色剂,以1,2-二氯乙烷萃取光度法测定微量汞。络合物最大吸收波长为564nm(ε=8.20×10~4),络合比为Hg:phen:phloB=1:2:1。本方法可用于岩矿中微量汞的分析。 1.主要试剂与仪器:汞标准溶液,用光谱纯二氯化汞准确配制含500μg汞/ml的储备液,各种浓度的汞工作溶液均用此储备液稀释配成;荧光桃红B,1×10~(-4)M水溶液;1,10-     

铁催化结晶紫退色光度法测定痕量铁

催化吸光光度法测定痕量铁前人已有综述报道,但未见提及用铁催化H_2O_2氧化结晶紫的退色吸光光度法。作者发现,在稀硫酸介质中Fe~(3+)能催化H_2O_2氧化结晶紫退色,在固定的时间里,铁的浓度与log A_0/A在一定范围内成正比例,由此建立了催化吸光光度测定铁的新方法。方法的检测下限为6.33×10~(-11)g·ml~(-1),铁浓度在0～0.6μg/25ml范围内遵从比耳定律,应用于水中微量铁的测定,结果较满意。     

1-(2'-苯并噻唑)-3-(4'-羧基苯)三氮烯固相萃取分光光度法测定钯

根据新试剂1-(2'-苯并噻唑)-3-(4'-羧基苯)三氮烯(BTCBT)与钯的显色反应及C8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法,在pH为5.0～6.3的柠檬酸氢二钠-NaOH缓冲介质中,在乳化剂OP和SDBS存在下,钯与BTCBT发生反应形成1∶2的稳定络合物,该络合物可用C8固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定,在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为490 nm,摩尔吸光系数ε=1.16×105 L·mol-1·cm-1,Pd2 量在0.1～1.2 μg/mL内符合比尔定律,方法适用于测定催化剂中的钯.     

2-(4-羧基苯偶氮)苯并噻唑固相萃取分光光度法测定铂的研究

根据新试剂2-(4-羧基苯偶氮)苯并噻唑(CPABT)与铂的显色反应及C8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量铂的新方法,在pH为3.8~5.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,在Tween-80存在下,铂与CPABT发生反应形成1∶1的稳定络合物,该络合物可用C8固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用二甲基甲酰胺洗脱后用分光光度法测定,在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为508 nm,摩尔吸光系数ε=2.29×105L.mol-1.cm-1,Pt4 量在0.1~1.2μg/mL内符合比尔定律,方法已用于测定催化剂中的铂。     

一个超灵敏显色反应的研究——UO_2~2-菸酸-乙基紫三元缔合物,苯+丁酮混合溶剂萃取体系测定铀

应用光度法测定痕量铀的显色剂中,碱性染料的研究和应用已经有了一定的进展,三苯甲烷类碱性染料-乙基紫(Ethyl Violet,C.I.No.42600)已广泛应用于萃取光度法。本文作者在研究UO_2~(2+)-菸酸-乙基紫缔合物-苯萃取体系测定铀的基础上,又发现用混合溶剂苯+丁铜(3+1)作为萃取剂来测定铀,可获得更为罕见的高灵敏度,表观摩尔吸光系数高达4.01×10~61·mol~(-1)·cm~(-1)。文献报道,目前应用碱性染料测定铀的方法,其ε值最高的是5.6×10~5。本法的ε值比文献高出六倍,为光度法测定铀提供了一个超灵     

用埃铬青R和十六烷基三甲基溴化铵光度法测定钒

文献曾报导用铬天青S和十四烷基二甲基苄基氯化铵光度法测定钒,但只能在20分钟内稳定。王怀公则用邻苯二酚紫和CPC光度法测定钒。我们研究了用埃铬青R(ECR)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)光度法测定钒的反应条件和络合物的组成;研究了试剂加入顺序与反应速度之间的关系,提出了对文献中关于反应速度问题的补充。该络合物     

铁(Ⅲ)-硫氰酸钾-乙基紫三元络合物光度法测定水中微量铁

建立铁(Ⅲ)-硫氰酸钾-乙基紫三元络合物光度法测定水中微量铁的新方法,该络合物的最大吸收波长为510nm,表观摩尔吸光系数ε=9.26×10~4L/(mol·cm),铁(Ⅲ)在0-20μg/(25mL)范围内符合比耳定律,线性回归方程为A=0.01 0.386X,相关系数r=0.9999,回收率为96.5％～98.0％,检出限为0.0082μg/mL,测量结果的相对标准偏差为1.64％～1.79％。     

5-Br-PADAP—H_2O_2-CPB与微量钒(Ⅴ)多元络合物的研究

5-Br-PADAP-过氧化氢三元络合物测定钒,已被广泛采用。结合资料,研究了5-Br-PADAP-过氧化氢-溴代十六烷基吡啶(简称CPB)和钒(V)形成的多元络合物,当硫酸0.12～0.24N时,在EDTA(或CYDTA)-柠檬酸三铵的存在下,摩尔吸光系数比原来提高了一倍左右,ε_(595)=1.22×10~5(铁基存在时,ε=1.02×10~5),高低合金钢中除钴以外的常见元素均不干扰,可见本方法具有较好的选择性和很高的灵敏度。     

纯钒、钒合金及高钒钢中微量铬的测定

铬(Ⅵ)和二苯卡巴肼反应的灵敏度高,选择性较好,已普遍应用于痕量铬的比色测定。因为钒(V)与二苯卡巴肼生成黄色络合物严重干扰铬的测定,所以钒存在时测定微量铬是困难的。在“色层分离-二苯卡巴肼分光光度法测定纯铁、纯铜及钢中微量铬”的一文中,曾详细地研究了铬的色层分离等条件。本文在该工作的基础上,鉴于钒(V)在酸性介质中(pH<1)以VO_2~+离子存在的性质,进一步研究了应用阴离子交换活性氧化铝色层吸附柱(简称吸附柱)从大量的